從茶葉中提取咖啡因課件_第1頁
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文檔簡介

2011級化學(xué)專業(yè)綜合實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)二1一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、通過了解茶葉中提取咖啡因的原理和方法,掌握天然物中提取有效成分的技術(shù);2、初步掌握升華法提純有機(jī)物的技術(shù);3、熟練掌握回流及蒸餾等基本操作;4、培養(yǎng)綜合實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Α?二、實(shí)驗(yàn)原理

茶葉中含有多種生物堿,其中以咖啡因?yàn)橹?,約占1-5%,此外還含有單寧酸、蛋白質(zhì)、色素和纖維素等成分??Х纫蚴侨鯄A性化合物,溶于氯仿(12.6%)、水(2%)及乙醇(2%)等。具有刺激心臟、興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用,因此可作為中樞神經(jīng)興奮藥等。

可可堿茶堿咖啡因3

含結(jié)晶水的咖啡因?yàn)闊o色針狀晶體,加熱至100℃時(shí)失去結(jié)晶水,并開始升華,120℃時(shí)顯著升華,至l76℃時(shí)迅速升華。提取茶葉中的咖啡因,往往利用適當(dāng)?shù)娜軇┰谥咎崛∑髦羞B續(xù)抽取,然后蒸去溶劑,即得粗咖啡因。將含有其他生物堿和其他成分的粗咖啡因進(jìn)行升華,可進(jìn)一步提純??Х纫蚩Х纫蛩畻钏猁}水楊酸4回流提取裝置蒸餾裝置升華裝置三、儀器及安裝索氏提取器恒壓滴液漏斗5四、實(shí)驗(yàn)步驟1.回流提取粗咖啡因:(1)稱取10g茶葉用研缽研細(xì)后移入恒壓滴液漏斗中。(2)在100ml的圓底燒瓶中加入75mL95%乙醇(加入3-4粒沸石)。(3)安裝回流裝置,加熱回流提取50min(滴液漏斗中乙醇高度在茶葉上端2cm處時(shí)放出)。(4)改成蒸餾裝置,補(bǔ)加沸石蒸餾,回收提取液中的大部分乙醇(殘留15ml左右)。6(1)將殘餾液倒入蒸發(fā)皿中,用約2-3ml回收乙醇洗滌燒瓶,并入蒸發(fā)皿中,然后加入4g研細(xì)的生石灰粉,攪拌成糊狀。(2)在攪拌下用蒸氣浴將乙醇基本蒸干。(3)在砂浴上用小火將固體慢慢焙炒至水分全部除去(110℃)。2.除盡水分:7(1)將一張多孔濾紙蓋在表面皿上(毛刺朝上),玻璃漏斗罩在濾紙上。將該蒸發(fā)皿置于可控溫砂浴上,小心加熱使其升華。(2)控制好電熱套電壓,緩慢升華,當(dāng)毛刺大量白色結(jié)晶出現(xiàn)時(shí),暫停加熱。讓其溫度降至100℃以下,小心取下漏斗,揭開濾紙并將濾紙上和器皿周圍的咖啡因結(jié)晶刮下。殘?jiān)?jīng)拌和后,再次升華。合并兩次收集的咖啡因,稱重。計(jì)算產(chǎn)率。

3.升華:8實(shí)驗(yàn)流程圖茶葉末熱提取95%乙醇蒸餾倒入蒸發(fā)皿生石灰拌炒干小火升華收集結(jié)晶二次升華收集結(jié)晶粗提取液殘?jiān)?五、注意事項(xiàng)101112

六、思考題

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