(高清版)GB∕T 24583.1-2019 釩氮合金 釩含量的測(cè)定 硫酸亞鐵銨滴定法

GB/T24583.1—2019釩氮合金釩含量的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法國家市場監(jiān)督管理總局中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T24583.1—2019GB/T24583釩氮合金的分析方法共分為8個(gè)部分：———GB/T24583.1釩氮合金釩含量的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法；——-GB/T24583.2釩氮合金氮含量的測(cè)定惰性氣體熔融熱導(dǎo)法； GB/T24583.3釩氮合金氮含量的測(cè)定蒸餾-中和滴定法；-——GB/T24583.4釩氮合金碳含量的測(cè)定紅外線吸收法； GB/T24583.5釩氮合金磷含量的測(cè)定鉍磷鉬藍(lán)分光光度法；—-——GB/T24583.6釩氮合金硫含量的測(cè)定紅外線吸收法；———GB/T24583.7釩氮合金氧含量的測(cè)定紅外線吸收法；——GB/T24583.8釩氮合金硅、錳、磷、鋁含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。本部分為GB/T24583的第1部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分代替GB/T24583.1—2009《釩氮合金釩含量的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法》。本部分與GB/T24583.1—2009相比，主要技術(shù)變化如下：--——修改了“規(guī)范性引用文件”(見第2章，20——增加了“儀器”(見第5章);——修改了硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度及標(biāo)定方法(見4.11,2009年版的4.10);-——修改了試樣的采取和制備方法(見第6章，2009年版的第6章);—修改了試料分解方法(見7.5.1.1,2009年版的6.4);-——修改了分析結(jié)果的確定和表示(見第8章，2009年版的第7章);———用實(shí)驗(yàn)室間精密度共同試驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)的重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R代替了允許差(見第9章，2009年版的第8章)。本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國生鐵及鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC318)歸口。本部分起草單位：攀鋼集團(tuán)有限公司、河鋼股份有限公司承德分公司、國家釩鈦制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：GB/T24583.1—2009。GB/T24583.1—2019釩氮合金釩含量的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安GB/T24583的本部分規(guī)定了硫酸亞鐵銨滴定法測(cè)定釩氮合金中的釩含量。本部分適用于釩氮合金中釩含量的測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):≥60.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分：總則與定義GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T12805實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器滴定管GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管GB/T20567釩氮合金3原理試料用硝酸、硫酸和磷酸混合酸溶解，在15%～25%硫酸介質(zhì)中，用高錳酸鉀溶液或過硫酸銨將亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計(jì)算試樣中釩的含量。4試劑和材料分析中除另有說明外，僅使用認(rèn)可的分析純?cè)噭┖头螱B/T6682規(guī)定的三級(jí)及三級(jí)以上蒸餾水或去離子水或純度相當(dāng)?shù)乃?.1過硫酸銨。4.4硫酸，1+1。稱取5g硫酸亞鐵銨[(NH?)?Fe(SO?)?·6H?O]溶解于100mL硫酸(5+95)中，混勻。12GB/T24583.1—20194.10重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(1/6K?Cr?O?)=0.07000mol/L。稱取3.4322g已在120℃電烘箱中干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀，置于300mL燒杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。4.11硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，約0.07mol/L。4.11.1配制稱取27.45g硫酸亞鐵銨[(NH?)?Fe(SO?)2·6H?O]置于燒杯中，溶于適量硫酸(5+95)中，用硫酸(5+95)稀釋至1000mL,混勻。4.11.2標(biāo)定及指示劑的校正分取5.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(見4.10)三份，分別置于500mL錐形瓶中，依次加入20mL硫酸(見4.4),5mL磷酸(見4.2),70mL水，3滴N-苯代鄰氨基苯甲酸指示劑溶液(見4.13),用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見4.11)滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S綠色為終點(diǎn)，不計(jì)消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積。再加20.00mL(V)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(見4.10)后，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見4.11.1)滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S綠色為終點(diǎn)，記錄消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積V1。按式(1)計(jì)算硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度。式中：C1——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);c——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V——分取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——滴定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)。稱取4.0000g預(yù)先經(jīng)110℃±5℃烘2h后并于干燥器中冷卻至室溫的五氧化二釩(含量不小于99.95%),置于500mL燒杯中，沿杯壁加約10mL水濕潤并搖散，加入100mL硫酸(見4.4)加熱溶解后，取下冷卻，加200mL水混勻，冷卻至室溫后，移入1000mL容量瓶中，稀釋4.13N-苯代鄰氨基苯甲酸指示劑溶液，2g/L。稱取0.2gN-苯代鄰氨基苯甲酸溶于少量水中，加0.2g碳酸鈉，低溫加熱溶解后，加水至體積為100mL,混勻。分析中，僅用通常的實(shí)驗(yàn)室儀器，所用的滴定管、容量瓶、吸量管應(yīng)分別符合GB/T12805、6取樣和制樣按照GB/T20567的規(guī)定進(jìn)行試樣的采取和制備，試樣應(yīng)全部通過0.125mm篩孔。3GB/T24583.1—2019稱取試樣0.20g,精確至0.0001g。氨基苯甲酸指示劑(見4.13),移取20.00mL五氧化二釩標(biāo)準(zhǔn)溶液(見4.12),按7.5.1.3進(jìn)行滴定操作，消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積為V?,再移取20.00mL五氧化二釩標(biāo)準(zhǔn)溶液(見4.12),繼續(xù)用硫鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積為V?。試料分析用試劑空白Vo=V?—V?。隨同試料分析同類型標(biāo)準(zhǔn)樣品。硝酸(見4.3)、40mL硫酸(見4.4),加熱至試料溶解完全并冒硫酸煙2min～3min,取下冷卻，沿壁加于試液(見7.5.1.1)中加5mL硫酸亞鐵銨溶液(見4.5),放置2min,滴加高錳酸鉀溶液(見4.6)至穩(wěn)定的紫紅色，靜置5min,加10mL尿素溶液(見4.7),滴加亞硝酸鈉溶液(見4.8)至紅色消失并過量1滴～2滴，放置2min。加3滴N-苯代鄰氨基苯甲酸指示劑(見4.13),立即用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見4.11)滴定至由紫紅色變?yōu)榱咙S綠色為終點(diǎn)。消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積為V?。將試料(見7.2)置于500mL錐形瓶中，沿瓶壁加少許水潤濕試樣，加入5mL磷酸(見4.2)47.5.2.2釩的氧化于試液(見7.5.2.1)中加入4g～5g過硫酸銨(見4.1),加入5mL硫酸錳溶液(見4.9),混勻，加熱煮沸至冒大氣泡后，再煮沸2min～3min,取下冷卻至室溫。加3滴N-苯代鄰氨基苯甲酸指示劑(見4.13),立即用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見4.11)滴定至由紫紅色變?yōu)榱咙S綠色為終點(diǎn)。消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積為V4。8分析結(jié)果的計(jì)算和表示8.1釩含量的計(jì)算按式(2)計(jì)算釩的含量wy,數(shù)值以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示：……(2)式中：C?——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?--——滴定試料溶液所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?-—滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);m——試料量，單位為克(g);8.2分析結(jié)果的確定和表示同一試樣兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對(duì)值不大于重復(fù)性限r(nóng),則取算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。如果兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對(duì)值大于重復(fù)性限r(nóng),則按照附錄A的規(guī)定追加測(cè)量次數(shù)并確定分析結(jié)果。分析結(jié)果按GB/T8170將數(shù)值修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位。9精密度本部分的精密度數(shù)據(jù)是在2017年由8個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)5個(gè)水平的釩含量進(jìn)行共同試驗(yàn)確定的。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平的釩含量在GB/T6379.1規(guī)定的重復(fù)性條件下獨(dú)立測(cè)定3次。共同試驗(yàn)數(shù)據(jù)按GB/T6379.2進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，確定的重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R見表1。各實(shí)驗(yàn)室報(bào)出的原始數(shù)據(jù)參見表1精密度%釩含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))重復(fù)性限r(nóng)10試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：5GB/T24583.1—2019b)試驗(yàn)報(bào)告發(fā)布日期；c)采用標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)；d)樣品識(shí)別必要的詳細(xì)說明；e)分析結(jié)果；g)測(cè)定過程中存在的任何異常特性以及本部分中未規(guī)定而可能對(duì)試樣或認(rèn)證標(biāo)樣的分析結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。6GB/T24583.1—2019(規(guī)范性附錄)試驗(yàn)樣分析值接受程序流程圖圖A.1為試樣分析結(jié)果接受程序流程圖。是否是X?-Y2+XX-xi1,2rμ=一3否是Xrax-Xn=1.3rH=4否圖A.1試驗(yàn)樣分析值接受程序流程圖樣品實(shí)驗(yàn)室測(cè)試釩含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%12345678水平156.58656.65856.50056.60156.49356.82156.52756.64456.54556.62356.44856.52056.58156.90456.67156.64256.52656.66056.50056.68056.51656.97156.59356.590水平270.07870.11370.07170.02169.85469.99869.92070.12270.16370.18070.03670.23269.90070.03569.93070.19370.16870.18370.15170.16169.87170.10070.02070.141水平378.63078.59878.72778.55478.71978.87278.62878.59978.61578.58378.63978.60578.68878.91578.75278.51078.68478.58578.58978.60478.68978.95778.81178.484水平479.53779.52579.55679.55179.29679.44079.41179.24879.47679.49879.41279.45079.25179.55279.47579.33479.47779.52079.58879.50279.23979.59879.38779.334水平584.58884.54984.54084.62584.49384.80084.56084.47684.67784.67584.56684.73284.59184.91084.55084.58084.70384.59484.56984.73384.52685.10584.63084.447樣品實(shí)驗(yàn)室測(cè)試釩含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%12345678水平156.64656.66456.74556.67156.64456.82456.58356.66156.68756.66656.64256.67056.60556.89656.49656.60156.62156.66556.68656.67156.52356.98156.65356.548水平270.06670.