YST 746.3-2010 無鉛錫基焊料化學分析方法 第3部分：銅含量的測定 火焰原子吸收光譜法和硫代硫酸鈉滴定法

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準無鉛錫基焊料化學分析方法第3部分：銅含量的測定火焰原子吸收光譜法和硫代硫酸鈉滴定法中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布I——第1部分錫含量的測定焦性沒食子酸解蔽-硝酸鉛滴定法——第2部分銀含量的測定火焰原子吸收光譜法和硫氰酸鉀電位滴定法——第3部分銅含量的測定火焰原子吸收光譜法和硫代硫酸鈉滴定法——第5部分鉍含量的測定火焰原子吸收光譜法和Na?EDTA滴定法——第6部分銻含量的測定火焰原子吸收光譜法——第7部分鐵含量的測定火焰原子吸收光譜法——第8部分砷含量的測定砷銻鉬藍分光光度法——第9部分鋅含量的測定火焰原子吸收光譜法和Na?EDTA滴定法——第10部分鋁含量的測定電熱原子吸收光譜法——第11部分鎘含量的測定火焰原子吸收光譜法——第12部分銦含量的測定Na?EDTA滴定法——第13部分鎳含量的測定火焰原子吸收光譜法——第14部分磷含量的測定結(jié)晶紫-磷釩鉬雜多酸分光光度法——第16部分稀土含量的測定偶氮胂Ⅲ分光光度法本部分為第3部分。本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會(SAC/TC2431無鉛錫基焊料化學分析方法第3部分：銅含量的測定火焰原子吸收光譜法和硫代硫酸鈉滴定法方法1火焰原子吸收光譜法本部分適用于無鉛錫基焊料中銅含量的測定。測定范圍：0.010%～1.000%。3.1硝酸(pl.42g/mL)。3.2鹽酸(pl.19g/3.4銅標準貯存溶液：稱取0.5000g銅(≥99.99%),置于200mL燒杯中，加入20mL鹽酸-硝酸混3.5銅標準溶液：移取10.00mL銅標準貯存溶液(3.4)于500mL容量瓶中，加入5mL鹽酸-硝酸混—精密度：用最高濃度的標準溶液測量10次吸光度，其標準偏差應(yīng)不超過平均吸光度濃度的標均吸光度的0.5%; 工作曲線線性：將標準曲線按濃度分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之25分析步驟稱取0.2g試樣，精確至0.0001g。表1試料量%5.2測定次數(shù)獨立地進行二歐測武，取其平均值。隨同試料做空通試驗。5.4測定5.4.1將試料(5)1)置于200mL燒杯中，加入10mL鹽酸硝酸混合酸(3.3),蓋上表皿，低溫加熱溶水吹洗表皿及杯壁，用水移入100mL容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。5.4.2按表1移取試液于100mL容量瓶中，加人5mL鹽酸-硝酸混合酸(3.3),用水稀釋至刻度，混5.4.3于原子吸收光譜儀波長324.7nm處，用火焰原子化器、空氣-乙炔火焰，與系列標準溶液同時，以水調(diào)零，吸取上清液測量溶液的吸光度。所測得的吸光度減去試料空白試驗溶液的吸光度，從工作曲線查出相應(yīng)銅的濃度。5.5工作曲線的繪制5.5.1移取0mL、2.00mL、5.00mL、10.00mb、15.00mL、20.00mL、25.00mL銅標準溶液(3.5),置于一組100mL容量瓶中，各加入5mL鹽酸-硝酸混合酸(3.3),用水稀釋至刻度，混勻。5.5.2在與試料溶液測定相同的條件下，以水調(diào)零，測量系列標準溶液的吸光度，減去系列標準溶液中“零”濃度溶液的吸光度，以銅的濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線。6分析結(jié)果的計算銅含量以銅的質(zhì)量分數(shù)wc計，數(shù)值以%表示，按公式(1)計算： (1)3式中：p——自工作曲線上查得的銅濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V?——分取試液體積，單位為毫升(mL);V?——測量時試液的體積，單位為毫升(mL);m——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。計算結(jié)果表示至小數(shù)點后三位。7.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對值不超過重復(fù)性限),超過重復(fù)性限()的情況不超過5%,重復(fù)性限()按以下數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)7.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差不大于再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得：表3再現(xiàn)性限8質(zhì)量保證和控制應(yīng)用國家級標準樣品或行業(yè)級標準樣品(當前兩者沒有時，也可用控制標樣替代),每周或每兩周校核一次本分析方法標準的有效性。當過程失控時，應(yīng)找出原因，糾正錯誤后，重新進行校核。方法2硫代硫酸鈉滴定法9范圍本部分規(guī)定了無鉛錫基焊料中銅含量的測定方法。本部分適用于無鉛錫基焊料中銅含量的測定。測定范圍：1.00%～5.00%。411.5過氧化氫(30%)。11.7鹽酸(1+1)。11.8硝酸(1+1)。11.11乙酸鈉-乙酸緩沖溶液(pH=4.5):稱取10g氟化鈉于1000mL燒杯中，加入適量水微熱溶解，11.12硫氰酸鉀溶液：稱取50g硫氰酸鉀，溶于100mL水中，用鹽酸調(diào)整pH為2.5～3.5,加2g碘化鉀(11.1),2.5mL淀粉溶液(11.6),用0.02moL/L碘溶液滴定至穩(wěn)定的藍色，放置1011.13銅標準溶液：稱取1.0000g銅(≥99.99%)于400mL燒杯中，加入20mL硝酸(11.8),蓋上表皿，加熱溶解并蒸發(fā)至干，稍冷。加入10mL鹽酸(11.2),加熱至近干，稍冷。加入5mL鹽酸混勻。此溶液1mL含1mg銅。勻。以下按12.4.2條進行。同時做空白試驗。5Voo——標定時，滴定空白溶液所消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);63.54——銅的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。平行標定三份，其極差值不超過于1×10-*mol/L時，取其平均值，否則重新標定。12分析步驟12.1試料按表4稱取試樣，精確至0.0001g。表4試料量%g12.2測定次數(shù)獨立地進行二次測定，取其平均值。12.3空白試驗隨同試料做空白試驗。12.4測定12.4.1將試料(12.1)置于400mL燒杯中，加入10mL鹽酸-硝酸混合酸(11.9),加熱溶解完全，低溫蒸發(fā)至干，取下稍冷。加入5mL鹽酸-氫溴酸混合酸(11.10),低溫蒸發(fā)至干，取下稍冷。加入5mL鹽酸-氫溴酸混合酸(11.10),低溫蒸發(fā)至干，取下稍冷。加入5mL鹽酸(11.2)、0.5mL過氧化氫(11.5),蒸發(fā)至干，取下稍冷。加入2mL鹽酸(11.7),用少量水洗滌杯壁，微熱使鹽類溶解，冷卻至室溫。12.4.2加入10mL乙酸鈉-乙酸緩沖溶液(11.11),搖勻，加入5g碘化鉀(11.1),搖動溶解后立即以硫代硫酸鈉標準滴定溶液(11.14)滴定至淡黃色，加入2.5mL淀粉溶液(11.6),搖勻，繼續(xù)滴定至淺藍色，加入3mL硫氰酸鉀溶液(11.12),搖動10s,繼續(xù)滴定至藍色消失為終點。13分析結(jié)果計算銅含量以銅的質(zhì)量分數(shù)wca計，數(shù)值以%表示，按公式(3)計算： (3)式中：c——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——測定時，滴定試料所消耗硫代硫酸鈉標準滴定