GB∕T 44184-2024 硝化纖維素混合物的穩(wěn)定性測試方法

2024-07-24發(fā)布2024-11-01實(shí)施IGB/T44184—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國危險(xiǎn)化學(xué)品管理標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC251)提出并歸口。本文件起草單位：上?；ぴ簷z測有限公司、上?；ぱ芯吭河邢薰?、中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)本文件主要起草人：賀少鵬、戴吉康、何源、王露、范賓、錢晨龍、趙哲龍、謝瑞杰、趙利斌、1硝化纖維素混合物的穩(wěn)定性測試方法將定量試樣置于貝克曼-榮克管中，在規(guī)定的條件下加熱，用水吸收所釋放的氣體，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定并計(jì)算每克硝化纖維素混合物釋放出的一氧化氮(NO)氣體的體積，并與分類標(biāo)236.2.6軟木塞：具有一個(gè)直徑4mm的氣孔(或等效面積的缺口)。7.1樣品水分大于或等于1%時(shí)，可按照如下方法進(jìn)行干燥。取需要質(zhì)量的1.5倍樣品平鋪在鋁盒內(nèi)，加蓋(不蓋緊)放入烘箱(6.1.8或6.2.7)內(nèi)，選擇合適的干燥條件避免硝化纖維素分解(例如放入100℃的鼓風(fēng)干燥箱中干燥1h,或按照GB/T36526—2018中13.1.4.3.1規(guī)定的方法進(jìn)行),放入干燥7.2試樣裝入貝克曼-榮克管或?qū)Ｓ迷嚬軙r(shí)含水率應(yīng)低于1%,水分測定按照克曼-榮克管(6.1.3)。如果試樣所占高度大于5cm,應(yīng)使用平頭棒將其壓縮至5cm。擦凈管口，調(diào)整吸收杯或冷凝腔，確保管口用硅脂進(jìn)行潤滑以避免漏氣(在密封性能好的情況下不潤滑亦可)8.1.4設(shè)定穩(wěn)定浴的溫度達(dá)到132℃±1℃,將每支貝克曼-榮克管插入穩(wěn)定浴(6.1.5)的各孔中。根據(jù)所用的穩(wěn)定浴的類型不同，貝克曼-榮克管插入的深度也不同，但應(yīng)介于110mm～2208.1.5保持貝克曼-榮克管的溫度為132℃±1℃,持續(xù)2h。期間如果發(fā)生冒煙，應(yīng)立即終止試驗(yàn)，并記8.1.6貝克曼-榮克管保持132℃溫度下2h后(對(duì)于塑化的硝化纖維素試樣保持1h),將其從穩(wěn)定浴中取出，放到支架上，置于通風(fēng)柜內(nèi)(關(guān)閉操作擋板)冷卻(在此期間，一些水可能被吸入貝克曼-榮克管底部)。冷卻30min后，將吸收杯或冷凝腔的內(nèi)容物移入貝克曼-榮克管底部，并用蒸餾水清洗吸8.1.7將貝克曼-榮克管底部的內(nèi)容物移入錐形瓶，并用蒸餾水清洗。錐形瓶中液體的總量不能超過8.1.8向錐形瓶中加入指示液(5.2.2)2滴～3滴搖勻后，以濃度為0.01mol/L(人工滴定)或0.1mol/L(自動(dòng)電位滴定)的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.2.1)進(jìn)行滴定，直至指示液變色。8.1.10試驗(yàn)結(jié)果表述為每克硝化纖維素釋放出的含氮?dú)怏w(按NO計(jì))的量X,按公式(1)計(jì)算4GB/T44184—2024移至專用試管(6.2.3)中。輕輕拍打?qū)Ｓ迷嚬苁乖嚇映恋碇翆Ｓ迷嚬艿撞浚⒏街趥?cè)壁的所有試樣刷下來。如果硝化纖維素所占高度大于5cm,應(yīng)使用平頭棒將其壓縮至5cm。上述操作中不應(yīng)直接用8.2.3在專用試管中垂直放置一張甲基紫試紙(5.3),試紙的下端距試樣25mm。然后在試驗(yàn)管上塞入一個(gè)軟木塞(6.2.6)。將專用試管放入穩(wěn)定浴(6.2.4)并維持其溫度在134.5℃±0.5℃。8.2.6記錄測試時(shí)間(例如，25min時(shí)甲基紫試紙沒有完全變色，但30min時(shí)完全變色，測試時(shí)間應(yīng)記平行測試結(jié)果的差值應(yīng)符合表1的要求，取其平均值，結(jié)果表示至兩位小數(shù)。平行測試結(jié)果差值大 穩(wěn)定性結(jié)果 如果每克硝化纖維素釋放出的NO氣體量大于2.5mL,則測試結(jié)果為“+”,試驗(yàn)樣品被認(rèn)為運(yùn)輸時(shí)是不穩(wěn)定的。如果每克硝化纖維素釋放出的NO氣體量小于或等于2.5mL,則測試結(jié)果為“—”,試如果試紙?jiān)谛∮诨虻扔?0min內(nèi)完全變色，則測試結(jié)果為“+”,試驗(yàn)樣品被認(rèn)為運(yùn)輸時(shí)是不穩(wěn)定5每克硝化纖維素混合物釋放出含氮?dú)怏w的量(按NO計(jì))mL十時(shí)間min十十6(資料性)A.1.7乙醇95%。A.2儀器與設(shè)備A.3.2在100mL的燒杯中，稱取0.168g結(jié)晶紫溶解在30mL的一級(jí)水中，再加入5.0g或4mL甘油，A.3.3用95%乙醇將瓷蒸發(fā)皿里的試液轉(zhuǎn)移至同一容量瓶中，混合均勻，并定容至100mLA.4.1將濾紙剪裁成正方形紙片(例如4個(gè)邊長為290mm的正方形紙片),并準(zhǔn)備好大小可以容納紙A.5甲基紫試紙的鑒定7GB/T44184—2024A.5.1.2.1從每瓶中至少取出一片甲基紫試紙測試其反應(yīng)時(shí)間，用NO?氣體體積分?jǐn)?shù)為1.5%～2.5%、精度為±2.5%的空氣對(duì)其進(jìn)行測試。φA.5.1.2.3只有通過含水量和反應(yīng)時(shí)間測試的甲基紫試紙才能被鑒定為合格試紙。試紙應(yīng)當(dāng)在室溫下避光保存。如保存在密封瓶中，甲基紫試紙的有效期最長為5年。如果瓶子打開，瓶中試紙的有效期縮短至1年。如果有必要，1年后應(yīng)當(dāng)對(duì)甲基紫試紙的含水量進(jìn)行鑒定和調(diào)整。經(jīng)過鑒定的甲基紫試紙如再次裝入瓶中，有效期應(yīng)為1年。任何情況下，甲基紫試紙的有效期都不應(yīng)超過制備后5年。8(規(guī)范性)貝克曼-榮克管尺寸結(jié)構(gòu)示意圖如圖B.1或圖B.2所示。圖B.1所示的貝克曼-榮克管