表面化學(xué)分析 X射線光電子能譜全掃描譜的準(zhǔn)實(shí)時(shí)信息 含碳化合物表面污染的識(shí)別和校正規(guī)則 征求意見稿

1表面化學(xué)分析X射線光電子能譜全掃描譜的準(zhǔn)實(shí)時(shí)信息含碳化合物表面污染的識(shí)別和校正規(guī)則而在全譜中觀察到C1s峰。這些薄膜可以是通過有氧或電化學(xué)氧化在金屬和合金上的表面污染中識(shí)別C1s信號(hào)的簡(jiǎn)單程序。當(dāng)C1s峰被確定為來自于外來的覆蓋層時(shí)，從全譜中得出的成—ISO在線瀏覽平臺(tái)：https://www.iso.—IEC電子百科：http://www.electropedi選取部分完全可獲得的光電子能譜進(jìn)行詳細(xì)采集，即窄譜掃a——在C1s峰之后的能量損失背景線性區(qū)域內(nèi)在恒定強(qiáng)度下的最大值b——用以作為測(cè)量a數(shù)值時(shí)選擇作為參考Ccontamination——污染層中碳的原子分?jǐn)?shù)；2dcontamination——污染層的厚度；E——峰的電子動(dòng)能（單位：eV），以校正覆蓋層污染；Iz,measured——Z元素對(duì)應(yīng)峰值的測(cè)量強(qiáng)度；Iz,corrected——對(duì)應(yīng)于Z元素的校LC——污染層中C1s電子的衰減長(zhǎng)度；5.1概述一些材料樣品在其成分中不被認(rèn)為是含碳的，在其X射線光電子譜圖中經(jīng)常觀察到C1s峰。在少數(shù)在大多數(shù)情況下，C1s峰是有機(jī)化合物吸附膜存在的標(biāo)志，通常稱為污染層。污染可能走;空氣本身含有各種各樣的容易強(qiáng)吸附的分子，如洗衣服用的軟化劑、個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品及交通工具釋放的石化化合物；或者實(shí)驗(yàn)室樣品包裝的薄膜（特別是在制造“塑料袋”中使用了增塑劑）。吸附可能析的樣品本身。污染物的吸附受表面疏水/親水特性的影響，或在水介質(zhì)中受表面電勢(shì)的影響，因此不應(yīng)該注意的是，可以使用ARXPS（角分辨XPS）來獲得污染表面膜，但由于缺乏合適的設(shè)備或?qū)φ_識(shí)別給定的C1s峰是來自于被吸附有機(jī)化合物的薄膜并表明其存在它不與材料表面的實(shí)際組件混淆;重要的是，它被認(rèn)為具有表面膜的特性，因?yàn)橹挥性谶@種情況下，整它具有表面膜的特性。以下段落概述了評(píng)估這些屬性與C1s峰相關(guān)的方法。每個(gè)屬性的單個(gè)標(biāo)識(shí)符以解污染膜的影響。3面分析中的實(shí)際使用的一個(gè)例子[15]。過IUVSTA研討會(huì)34推薦的方法獲得，即在一個(gè)包括CKVV俄歇峰的范圍內(nèi)，步長(zhǎng)≤0.4eV[9]。一旦測(cè)量掃描完成，第一條規(guī)則就開始生效，但這要求C1s的預(yù)期位置峰值可以被識(shí)別。如果C1s峰是自動(dòng)發(fā)現(xiàn)的，那么任何樣品充電都應(yīng)該是小的或已知的，以便其對(duì)峰的影響可以被補(bǔ)償。在與C1s峰結(jié)合能沒有明顯沖突的情況下，根據(jù)結(jié)合能為285eV±0.4eV時(shí)是否存在峰值，可將碳-1s的值設(shè)為“是”，或默認(rèn)為“否”。本文件中使用的規(guī)規(guī)則1僅僅表達(dá)了顯而易見的東西，即如果在譜圖中確定了C1s，那么碳元素將有助于對(duì)材料的整供分析，并在下一段中進(jìn)行更詳細(xì)的討論。然而，這些知識(shí)被封裝在即碳-污染N，以便能夠?qū)@些值進(jìn)行分組，使達(dá)成共識(shí)，并設(shè)置未連接的對(duì)象的值，碳-污染為是或默4除了從C1s峰可以獲得信息外，通過對(duì)樣品類型及采樣信息的掌握也可以獲取相關(guān)信息。如果O1s峰出現(xiàn)在已獲得的圖譜中，那么它因?yàn)榛瘜W(xué)組成變化造成的化學(xué)位移將少于C1s峰[9]。因此，O1s峰和C1s峰之間的間隔可以被用來證明碳是以脂肪形式存在，所以樣品存在被污染的特征合物甚至是碳化物有關(guān)。規(guī)則3體現(xiàn)了確定是否滿足這一標(biāo)識(shí)符號(hào)的方法。如果是“是”，那么這就代12如果樣品是處于水-接觸或空氣-接觸或譜圖儀-未烘烤狀態(tài)中，3456如果碳-Shirley-κ>0.01，75Y——cps5.3.3給出了將碳識(shí)別為可能是有機(jī)物的流程。本節(jié)給出了一種使用微分CKVV俄歇譜圖來從sp3雜中的存在性是必要的，規(guī)則4確保了這一點(diǎn)?；趕p3雜化對(duì)分子位于D參數(shù)的值范圍內(nèi)，正是這一事實(shí)創(chuàng)造了基礎(chǔ)用于識(shí)別有機(jī)污染的規(guī)則5。圖2給出了所需測(cè)量值，表1中規(guī)則3給出了適當(dāng)?shù)姆秶?Y1——N(E)，計(jì)數(shù)×10-3Y2——dN(E)/dE輸無關(guān)，導(dǎo)致峰的低動(dòng)能側(cè)的Shirley背景增加（即更大的結(jié)合參數(shù)κ是Shirley背景中臺(tái)階的高度[16]，在峰的高結(jié)合能端測(cè)量，并通過除以峰面積進(jìn)行歸一化。例內(nèi)在損失結(jié)構(gòu)，如圖3所示[9]。當(dāng)超過大約1%的峰面積時(shí)，此步驟在掃描中尤其明顯。規(guī)則6表達(dá)了峰的這一屬性，確定了碳化合物不具有固體有機(jī)聚合物的特性。圖3給7則7將背景斜率視為對(duì)象，如果大于或等于0時(shí)，則表明碳化合物是表面層，滿足污染的重要標(biāo)準(zhǔn)。圖48何種方式滿足這些屬性已經(jīng)以規(guī)則的形式列出。碳-污染-1或碳-污染-3的默認(rèn)值均未被用于表示為了證因?yàn)樘嫉姆逯滴恢帽砻魈蓟锘蛱妓猁}的存在。規(guī)則2總結(jié)了表明可能存在表面污染的樣品采樣，而規(guī)根據(jù)公式（1用由數(shù)據(jù)處理軟件的常規(guī)定量程序得出的污染碳的原子分?jǐn)?shù)Ccont染層的厚度，dcontamination：dcontamination=?LcCOSθln(1?ccontamination)(1)LC——污染層中C1s光電子的衰減長(zhǎng)度[18]；），Iz,corrected=Iz,measuredexp(dcontamination/Lzcosθ)(2)L=0.00837?E0.842E——待校正峰的電子動(dòng)能（單位：eV）[19]。9(ASE).[2]ISO16243,Surfacechemicala(XPS).[4]ISO18115-2,Surfacechemicala[5]ISO18116,Surfacechemicala[6]ISO18117,Surfacechemicala7]ISO19318,Surfacechemicalanalysis-X-rayphotoelectronspectrrchargecontrolandch[8]ISO20579-4,Surfacechemicalanalysis-Guidelinestosamplehandling,preparati4:Reportinginformationrelatedtothehistory,preparation,handlingandmountingo[9]CastleJ.E.,&PowellC.J.Surf.InterfaceAnal.3[11]CastleJ.E.JVac[13]CastleJ.E.,&ElecJ.[14]J.VeghJ.Elec[17]C