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《化學(xué)分析技術(shù)》制備鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液目錄目錄一鹽酸簡介1目錄二鹽酸溶液配制2目錄三鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定3目錄四標(biāo)定注意事項與結(jié)果評價4一、鹽酸簡介介紹鹽酸的性質(zhì)與使用注意事項鹽酸簡介鹽酸性質(zhì)鹽酸是無色液體(工業(yè)用鹽酸會因有雜質(zhì)三價鐵鹽而略顯黃色),有腐蝕性,為氯化氫的水溶液,具有刺激性氣味。氯化氫與水混溶,濃鹽酸溶于水有熱量放出。一般市售濃鹽酸濃度在36-38%。由于濃鹽酸具有揮發(fā)性,揮發(fā)出的氯化氫氣體與空氣中的水蒸氣作用形成鹽酸小液滴,所以會看到白霧。因此鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液采用間接法制備。鹽酸簡介使用注意事項在實驗室使用鹽酸時,應(yīng)配合個人防護(hù)裝備。如橡膠手套或聚氯乙烯手套、護(hù)目鏡、口罩、實驗服等,以降低直接接觸鹽酸所帶來的危險。二、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制配制方案儀器與試劑注意事項鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制配制方案(以0.1mol/L為例)
1.計算配制不同濃度的鹽酸溶液1000mL,需要濃鹽酸(12mol/L)的體積,可根據(jù)下式計算濃鹽酸(依據(jù)是溶液在稀釋前后,溶質(zhì)物質(zhì)的量不變):C濃?V濃=C稀?V稀2.配制量取約8.3mL濃鹽酸,不斷攪拌下,緩緩注入300mL水中,冷卻,稀釋至1000mL,攪勻,轉(zhuǎn)移至試劑瓶中并貼上標(biāo)簽。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制配制方案(GB/T601-2016)
由于濃鹽酸具有揮發(fā)性,配制時所取HCl的量應(yīng)適當(dāng)多些。下表為GB/T601-2016標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定取鹽酸的體積。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度mol/L移取濃鹽酸溶液體積ml1900.5450.19鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制儀器和試劑鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制試劑蒸餾水鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制注意事項
鹽酸是強酸,具有揮發(fā)性,揮發(fā)出的HCl氣體對皮膚、呼吸系統(tǒng)有一定的傷害,配制時要注意安全,并在通風(fēng)櫥中進(jìn)行操作!三、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定標(biāo)定方案鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度計算公式數(shù)據(jù)處理與記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方案基本原理國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T601-2016中使用270~300℃灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)無水碳酸鈉進(jìn)行標(biāo)定?;瘜W(xué)反應(yīng)為:
指示劑的選擇化學(xué)計量點時pH=3.9,用甲基紅—溴甲酚綠混合指示劑,溶液由綠色變?yōu)榘导t色時為終點,近終點時要煮沸趕除CO2后繼續(xù)滴定至暗紅色。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方案基本步驟1.準(zhǔn)備:將基準(zhǔn)無水Na2CO3于270~300℃灼燒至恒重。冷卻后放于干燥器中冷至室溫;2.基準(zhǔn)物稱量:按下表準(zhǔn)確稱取工作基準(zhǔn)試劑無水Na2CO3,分別置于250mL錐形瓶中;鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度mol/L稱取工作基準(zhǔn)碳酸鈉質(zhì)量g11.90.50.950.10.2鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方案基本步驟3.滴定
加純水50mL使Na2CO3溶解,搖勻,加10滴甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑,用配好的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色,煮沸2分鐘,冷至室溫;繼續(xù)滴定至溶液呈暗紅色。4.記錄消耗鹽酸體積V。平行測定三次,同時做空白實驗。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方案基本流程圖溶解后加甲基紅一溴甲酚綠滴定前顏色
終點時顏色
準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)無水碳酸鈉鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方案按下式計算鹽酸濃度式中m——基準(zhǔn)Na2CO3的質(zhì)量,g;
V——滴定時消耗HCl溶液的體積,mL;
V0——空白試驗消耗HCl溶液的體積,mL;
——以為基本單元的摩爾質(zhì)量,52.99g.mol-1。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方案數(shù)據(jù)記錄與處理
編
號
名
稱1#2#3??瞻變A出前試樣質(zhì)量m(g)19.3058
19.1050
18.90250.0000
傾出后試樣質(zhì)量m(g)
19.105018.9025
18.70340.0000
基準(zhǔn)物質(zhì)量m(g)0.2008
0.20250.19910.0000
消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V(mL)36.78
37.08
36.480.02
標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度c(mol∕L)
0.10308
0.103110.10305
平均濃度c(mol∕L)0.1031極差mol/L0.00006
相對極差%0.05
標(biāo)定HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的原始記錄與數(shù)據(jù)處理四、標(biāo)定注意事項與結(jié)果評價標(biāo)定過程中的注意事項與標(biāo)定結(jié)果的評價注意事項與結(jié)果評價標(biāo)定時注意事項1.稱取工作基準(zhǔn)碳酸鈉不能撒落;2.溶解碳酸鈉必須完全;3.加熱時防止溶液爆沸,拿取錐形瓶時戴手套防燙傷;4
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