《 燃香類產(chǎn)品燃燒排放煙氣顆粒物中重金屬含量的測定 微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》（征求意見稿）

1T/XXXXXX—XXXX燃香類產(chǎn)品燃燒排放煙氣顆粒物中重金屬含量的測定微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法本文件規(guī)定了燃香類產(chǎn)品燃燒排放煙氣顆粒物中砷（As）、鎘（Cd）、鉻（Cr）、汞（Hg）、鉛（Pb）5種重金屬含量的測定方法。本文件適用于燃香類產(chǎn)品燃燒排放煙氣顆粒物中砷（As）、鎘（Cd）、鉻（Cr）、汞（Hg）、鉛（Pb）5種重金屬含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗室用水規(guī)格和試驗方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理使用濾膜采集燃香類產(chǎn)品燃燒排放的顆粒物，采集后的顆粒物經(jīng)微波消解后，通過蠕動泵送入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）的霧化器中霧化，由氬氣帶入ICP火炬中，目標(biāo)元素在ICP火炬中被氣化、電離、激發(fā)并輻射出特征譜線。在一定質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，其特征譜線強(qiáng)度與元素質(zhì)量濃度成正比。5試劑和材料5.1本文件所用試劑均為優(yōu)級純，水為GB/T6682規(guī)定的三級水。5.2硝酸（HNO3），65-68%，優(yōu)級純。5.35Vol.%硝酸水溶液：量取50mL硝酸（5.2），用水稀釋至1000mL。5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液：砷（As）、鎘（Cd）、鉻（Cr）、汞（Hg）、鉛（Pb）單元素或多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.5氬氣（Ar）：純度99.999%。5.6聚四氟乙烯濾膜，對粒徑大于0.3μm顆粒物的阻留效率不低于99%。6儀器和設(shè)備6.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）。2T/XXXXXX—XXXX6.2微波消解儀：配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。6.3分析天平：精度0.1mg。6.4可調(diào)式控溫電熱板：室溫-200℃?,控溫精度：±1℃。6.5煙塵采樣儀：流量范圍0-30L/min，誤差≤±5%。6.6采樣艙：1m3的不銹鋼采樣艙。6.7陶瓷剪刀。7試驗方法7.1煙氣顆粒物采集采樣前，清潔艙內(nèi)表面并通風(fēng)10min以上。稱取2g燃香樣品，將濾膜（干燥至恒重）放置到濾膜夾，連接采樣儀，點(diǎn)燃樣品后開啟采樣儀，采集流量為10L/min,燃燒結(jié)束后繼續(xù)采集30min，關(guān)閉采樣儀。7.2采樣濾膜保存將濾膜有塵面向內(nèi)對折，在干燥、通風(fēng)、避光、室溫環(huán)境下密封保存。7.3采樣濾膜消解將采樣后的濾膜用陶瓷剪刀剪成小塊置于消解內(nèi)罐中，加入7mL硝酸（5.2），放置于電熱板上120℃加熱30min。冷卻至室溫后將消解內(nèi)罐放入微波消解儀中按附錄A的程序進(jìn)行消解。消解結(jié)束后冷卻至室溫，取出消解內(nèi)罐，移除罐蓋，于電加熱器上120℃加熱蒸發(fā)硝酸溶液至近干，加入純水（5.1）定容至10ml。按相同步驟制備空白樣本。7.4重金屬含量的測試7.4.1準(zhǔn)確吸取適量單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液或多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.4），用硝酸溶液（5.3）逐級稀釋得到不同濃度的砷、鎘、鉻、汞、鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，濃度依次為0.04mg/L、0.10mg/L、0.40mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L。7.4.2使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對各標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（7.4.1）進(jìn)行測試，得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，再測試空白樣本和采樣濾膜消解溶液重金屬元素。5種重金屬元素的推薦分析波長見附錄B。8結(jié)果計算與表示8.1結(jié)果計算測試得到采樣濾膜消解溶液及空白樣本溶液中5種重金屬元素濃度，按式（1）計算重金屬元素含量。式中：X——樣品中被測元素含量，單位為毫克每千克（mg/kgc1——從標(biāo)準(zhǔn)曲線中讀取的采樣濾膜消解溶液中被測元素濃度，單位為毫克每升（mg/L）；3T/XXXXXX—XXXXc0——從標(biāo)準(zhǔn)曲線中讀取的空白樣本溶液中被測元素濃度，單位為毫克每升（mg/L）；V——采樣濾膜消解溶液的體積，單位為毫升（mLm——樣品質(zhì)量，單位為克（g）。8.2結(jié)果表示當(dāng)測定結(jié)果小于1mg/kg時，小數(shù)點(diǎn)后數(shù)字最多保留至三位；當(dāng)測定結(jié)果大于等于1mg/kg時，數(shù)據(jù)保留三位有效數(shù)字。9檢出限當(dāng)采集2.0g樣品時，本方法的檢出限為0.005~0.061mg/kg，詳見附錄C。4T/XXXXXX—XXXX附錄A（資料性附錄）微波消解儀程序控溫參考條件微波消解儀程序控溫參考條件見表A.1。表A.1微波消解儀程序控溫參考條件步驟控制溫度(℃)恒溫時間（min）1323334200255T/XXXXXX—XXXX（資料性附錄）推薦的各重金屬元素分析波長推薦的各重金屬元素分析波長見表B.1。表B.1推薦的各重金屬元素分析波長元素砷鎘鉻汞鉛波長（nm）188.980214.439267.716184.887220.353