農(nóng)藥登記用衛(wèi)生殺蟲劑室內(nèi)藥效試驗及評價 第1部分：噴射劑 征求意見稿

2GB/T13917.1—XXXX農(nóng)藥登記用衛(wèi)生殺蟲劑室內(nèi)藥效試驗及評價第1部分：噴射劑本文件規(guī)定了噴射用制劑的室內(nèi)藥效測定方法及評價標準。本文件適用于噴射用制劑在農(nóng)藥登記時對蚊、蠅、蜚蠊、螞蟻、跳蚤、臭蟲進行噴霧或滯留噴灑的藥效測定及評價。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。NY/T1964.1—2010農(nóng)藥登記用衛(wèi)生殺蟲劑室內(nèi)試驗試蟲養(yǎng)殖方法第1部分：家蠅NY/T1964.2—2010農(nóng)藥登記用衛(wèi)生殺蟲劑室內(nèi)試驗試蟲養(yǎng)殖方法第2部分：淡色庫蚊和致倦庫蚊NY/T1964.4—2010農(nóng)藥登記用衛(wèi)生殺蟲劑室內(nèi)試驗試蟲養(yǎng)殖方法第4部分：德國小蠊3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1噴射用制劑sprayformulation指產(chǎn)品形態(tài)呈液態(tài)或固態(tài)，防治衛(wèi)生害蟲時，需要用水或其他液體稀釋后或不需要稀釋的液態(tài)制劑，借助施藥器械應(yīng)用的可濕性粉劑、水分散粒（片）劑制劑、可溶粉、可溶粒（片）劑、乳油、水乳劑、微乳劑、懸浮劑、微囊懸浮劑等。3.2敏感品系susceptiblestrain由于未曾接觸過殺蟲藥劑而保持對殺蟲劑敏感的遺傳上較均一的試蟲種群。3.3擊倒中時medianknockdowntimeKT50在一定藥物劑量下，能使某生物群體半數(shù)擊倒所需的時間。3.4死亡率mortality靶標生物在一定藥物劑量作用下，單位時間內(nèi)死亡個體數(shù)占總個體數(shù)的百分率。4供試材料4.1蚊3GB/T13917.1—XXXX淡色庫蚊（Culexpipienspallens北方地區(qū)）或致倦庫蚊（Culexpipiensquinquefasciatus）（南方地區(qū)按NY/T1964.2—2010飼養(yǎng)的敏感品系試蟲，羽化后第3天～第5天、體重（2.0±0.2）mg的雌性成蟲。4.2蠅家蠅（Muscadomestica）,按NY/T1964.1—2010飼養(yǎng)的敏感品系試蟲，羽化后第3天～第4天、體重（20.0±2.0）mg/雌16.0±1.6）mg/雄的成蟲，雌、雄各半。4.3蜚蠊德國小蠊（Blattellagermanica）,按NY/T1964.4—2010飼養(yǎng)的敏感品系試蟲，10日齡以上，體重（100.0±10.0）mg/雌（非帶莢），（50.0±5.0）mg/雄的成蟲，雌、雄各半。4.4螞蟻小黃家蟻（Monomoriumpharaonis）,采用實驗室飼養(yǎng)的3日齡以上的工蟻。4.5跳蚤印鼠客蚤（Xenopsyllacheopis）或貓櫛首蚤（Ctenocephalidesfelis采用實驗室飼養(yǎng)的3日齡以上成蟲，雌、雄各半。4.6臭蟲溫帶臭蟲（Cimexlectularius采用實驗室飼養(yǎng)的3日齡以上成蟲，雌、雄各半。5儀器設(shè)備5.1噴頭（圖1）噴液心軸口徑0.4mm，噴嘴口徑1.2mm，尾端用長約20mm的軟管與一平頭12號注射針相連。5.2圓筒裝置（圖2）無色透明有機玻璃圓筒（C）架于支架（I）上，圓筒上下各有一塊無色透明有機玻璃圓板（E、F）。上圓板中央有一圓孔，用膠塞（G）塞住。下圓板中央有一圓孔，用膠塞（H）塞住，圓筒與上、下圓板相接處有密封槽或橡膠墊圈（D1、D2）密閉。5.3空氣壓縮機壓力可穩(wěn)定達到9.8×104Pa。4GB/T13917.1—XXXX圖2密閉圓筒裝置5.4藥劑接觸面分不吸收表面、半吸收表面、吸收表面三種。不吸收表面以光滑的硅酸鹽玻璃面代表；半吸收表面以樹脂漆（醇酸樹脂、丙烯酸樹脂、聚酯樹脂）木板面為代表；吸收表面以水泥面（測試蜚蠊、跳蚤、5GB/T13917.1—XXXX螞蟻、臭蟲）或白灰面（測試蚊、蠅、跳蚤、螞蟻、臭蟲）代表。接觸面規(guī)格：長≥200mm，5.5強迫接觸器（圖3）無色透明長方筒（A），頂蓋中心具圓孔，圓孔內(nèi)插有拉桿（B），拉桿底部與檔板（C）表面粘連，長方體下方具拉板（D），嵌入長方體長邊底部的兩條凹槽（E）內(nèi)，拉板一端（F）具有一長條。長方體正面（G）中心具一放蟲孔（H放蟲孔外為放蟲檔板（I放蟲孔檔板上方突出（J用螺絲（K）固定在放蟲孔上方。長方體正面（G）相對的背面底部有一向內(nèi)突出（L），當(dāng)拉出拉板（D），推檔板（C）至底部時，檔板下有高7mm的空間。圖3強迫接觸器（有機玻璃制）5.6無底透明圓筒內(nèi)徑80mm，高200mm。5.7具底透明圓筒內(nèi)徑80mm，高200mm。5.8吸蚊管5.9秒表5.10計數(shù)器6試驗方法6.1試驗條件溫度26±2）℃;相對濕度：60%±10％。6.1.16.1.2噴霧試驗蚊、蠅6GB/T13917.1—XXXX采用圓筒裝置（5.2）。將供試昆蟲（家蠅30只，或蚊30只）由圓板（E）中心圓孔處放入密閉圓筒內(nèi)，塞緊橡膠塞（G）。待試蟲恢復(fù)正?；顒雍?，根據(jù)推薦的待測制劑單位體積有效成分用量和表1試驗劑量折算所需制劑量，將待測藥物用微量移液器或移液管移至小玻璃導(dǎo)管內(nèi)。將噴頭（5.1）的頸部固定于托架下面噴頭固定架的噴頭夾上，調(diào)節(jié)噴頭固定架使噴頭垂直嵌入圓筒裝置底盤圓板（F）的中央圓孔內(nèi)并固定好。關(guān)閉噴頭的氣閥，并使其與空氣壓縮機相連接。啟動空氣壓縮機，通過減壓閥調(diào)整壓力至9.8×104Pa，將噴頭下面的平頭12號注射針頭（D）插入裝有推薦劑量的待測藥劑的小玻璃導(dǎo)管底部，開啟氣閥噴藥。噴藥畢，立即計時，每隔一定時間記錄被擊倒的試蟲數(shù)。20min，將被擊倒試蟲收集到清潔的養(yǎng)蟲籠中，恢復(fù)標準飼養(yǎng)，用5％糖水棉球飼喂，24h檢查死蟲數(shù)。20min未被擊倒的試蟲不回收，計入活蟲數(shù)。測試應(yīng)設(shè)三次及以上重復(fù)。試驗結(jié)束后，應(yīng)清洗整個試驗裝置。6.1.3蜚蠊、螞蟻、跳蚤、臭蟲采用圓筒裝置（5.2），離筒底30mm處的內(nèi)壁涂一圈95%乙醇和滑石粉（1:1）混懸液帶。將蜚蠊20只，釋放于5.2中；或螞蟻30只，先釋放于皿口內(nèi)壁涂一圈95%乙醇和滑石粉（1:1）混懸液帶，皿底墊有白濾紙，直徑為90mm的培養(yǎng)皿中，并將皿置于5.2底部中央；或跳蚤30只，先釋放于筒底墊有白濾紙的具底透明圓筒（5.7）中，并將該圓筒置于5.2底部中央；或臭蟲20只，先釋放于皿口內(nèi)壁涂一圈95%乙醇和滑石粉（1:1）混懸液帶，皿底墊有白濾紙，直徑為90mm的培養(yǎng)皿中，并將皿置于5.2底部中央。待試蟲恢復(fù)正?；顒雍螅赐扑]的待測制劑單位面積有效成分用量和表1試驗劑量折算所需制劑量，用微量移液器將待測藥劑移入一小玻璃導(dǎo)管內(nèi)。將噴頭（5.1）的頸部固定于噴頭固定架的噴頭夾上，調(diào)節(jié)噴頭固定架使噴頭垂直嵌入圓筒裝置底盤圓板（F）的中央圓孔內(nèi)并固定好。關(guān)閉噴頭的氣閥，并使其與空氣壓縮機相連接。啟動空氣壓縮機，通過減壓閥調(diào)整壓力至9.8×104Pa，將噴頭下面的平頭12號注射針頭（D）插入裝有待測藥劑的小玻璃導(dǎo)管底部，開啟氣閥噴藥。噴藥畢，立即計時。蜚蠊試驗應(yīng)每隔一定時間記錄被擊倒的試蟲數(shù)。20min，將全部試蟲收集至清潔器皿中，恢復(fù)飼養(yǎng)，蜚蠊用混合飼料塊和浸水棉球飼喂，對跳蚤、螞蟻和臭蟲，可不飼喂。跳蚤、螞蟻、臭蟲24h（蜚蠊72h）檢查死亡蟲數(shù)、測試應(yīng)設(shè)三次及以上重復(fù)。每次試驗結(jié)束，應(yīng)清洗試驗裝置。表1試驗噴射用量mL/m3蚊蠅6.1.4滯留噴灑試驗6.1.4.1制備藥劑接觸面7GB/T13917.1—XXXX按待測制劑推薦的單位面積有效成分用量，折算接觸面制備所需的制劑量，根據(jù)不同板面吸水量，稀釋成相應(yīng)濃度劑量后均勻地滴加、涂布于接觸面上，晾干備用，涂藥板面應(yīng)于室內(nèi)避光自然存放。6.1.4.2確定測試時間滯留噴灑板面涂布后每間隔15d測試1次，至三種板面規(guī)定的測試時間（表3）。規(guī)定時間內(nèi)測試某種試蟲對某種板面死亡率低于70%（蚊、蠅、跳蚤、螞蟻、臭蟲24h，蜚蠊72h），則該試蟲對該板面不再繼續(xù)測試。6.1.4.3試驗步驟6.1.4.3.1蚊、蠅、蜚蠊將強迫接觸器的擋板（C）拉至頂部。將試蟲（蚊20只，或家蠅20只，或蜚蠊10）輕微麻醉后從放蟲孔（H）放入強迫接觸器擋板（C）與拉板（D）之間的空間內(nèi)，待試蟲恢復(fù)正?；顒雍?，將強迫接觸器置于接觸板面上，在不傷害試蟲的情況下拉出拉板（D），同時推動拉桿（B）,將擋板（C）推至底部,強迫試蟲與涂藥的板面接觸，立即計時，30min，將全部試蟲收集到清潔的養(yǎng)蟲籠（蚊、蠅）或器皿（蜚蠊）中，恢復(fù)飼養(yǎng)（蚊、蠅用5%糖水棉球、蜚蠊用混合飼料塊和浸水棉球飼喂）。蚊、蠅24h（蜚蠊72h）時檢查死蟲數(shù)。30min未被擊倒的試蟲計入活蟲數(shù)。測試應(yīng)設(shè)三次及以上重復(fù)，并設(shè)未涂布試驗藥劑的同種板面為空白對照。6.1.4.3.2螞蟻、跳蚤、臭蟲采用無底透明圓筒（5.6）。將透明圓筒垂直放置于接觸板面上，從透明圓筒的上方放入試蟲（螞蟻30只或臭蟲20只,在圓筒內(nèi)壁離接觸面1cm處涂一圈95%乙醇和滑石粉（1:1）混懸液帶;或跳蚤30只立即計時，30min，將全部試蟲收集到清潔容器內(nèi)，恢復(fù)飼養(yǎng)，觀察24h死亡蟲數(shù)。測試應(yīng)設(shè)三次及以上重復(fù)，并設(shè)未涂布試驗藥劑的同種板面為空白對照。7計算將重復(fù)測試的數(shù)據(jù)按線性加權(quán)回歸法計算KT50、毒力回歸方程，并按式（1）和式（2）計算蚊、蠅、跳蚤、螞蟻、臭蟲24h（蜚蠊72h）死亡率、校正死亡率，保留2位小數(shù)?？瞻讓φ账劳雎?lt;5%，可不校正，空白對照死亡率5%～20%，應(yīng)進行校正，空白對照死亡率>20%，試驗作廢。式中：P——死亡率，單位為百分率（%K——表示死亡蟲數(shù)，單位為只；N——表示處理總蟲數(shù)，單位為只。式中：P1——校正死亡率，單位為百分率（%Pt——處理死亡率，單位為百分率（%P0——空白對照死亡率，單位為百分率（%）。8GB/T13917.1—XXXX8評價8.1