《苯并氧化呋咱》（征求意見(jiàn)稿）

1T/ACCEMXXX-XXXX苯并氧化呋咱本文件規(guī)定了苯并氧化呋咱的結(jié)構(gòu)和分子式、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸與貯存。本文件適用于鄰硝基苯胺制得的苯并氧化呋咱，作為醫(yī)藥中間體，用于合成痢菌凈、喹烯酮等。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T611化學(xué)試劑密度測(cè)定通用方法GB/T616化學(xué)試劑沸點(diǎn)測(cè)定通用方法GB/T617化學(xué)試劑熔點(diǎn)范圍測(cè)定通用方法GB/T2386染料及染料中間體水分的測(cè)定GB/T2828.1計(jì)數(shù)抽樣檢驗(yàn)程序第1部分：按接收質(zhì)量限（AQL）檢索的逐批檢驗(yàn)抽樣計(jì)劃GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T9724化學(xué)試劑pH值測(cè)定通則GB12463危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸包裝通用技術(shù)條件GB15258化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫(xiě)規(guī)定GB15603危險(xiǎn)化學(xué)品倉(cāng)庫(kù)儲(chǔ)存通則GB/T16483化學(xué)品安全技術(shù)說(shuō)明書(shū)內(nèi)容和項(xiàng)目順序GB/T27841工業(yè)用化學(xué)品具有高溶解性的固體和液體水溶性測(cè)定燒瓶法3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1苯并氧化呋咱benzofuroxan苯并氧化呋咱是一種有機(jī)化合物，屬于呋喃類(lèi)化合物中的一種。是生產(chǎn)某些藥物如痢菌凈的起始原料。4結(jié)構(gòu)和分子式4.1結(jié)構(gòu)式苯并氧化呋咱的結(jié)構(gòu)式如下：2T/ACCEMXXX-XXXX4.2分子式苯并氧化呋咱分子信息見(jiàn)表1。表1分子信息CHNO5技術(shù)要求5.1外觀苯并氧化呋咱的外觀見(jiàn)表1。表2外觀5.2含量苯并氧化呋咱含量（干品）應(yīng)≥97％。5.3水分苯并氧化呋咱的水分應(yīng)≤3％。5.4密度密度應(yīng)為1.49g/cm3。5.5熔點(diǎn)苯并氧化呋咱的熔點(diǎn)應(yīng)為66℃~69℃。5.6沸點(diǎn)沸點(diǎn)應(yīng)為250.35℃。5.7酸度系數(shù)3T/ACCEMXXX-XXXX酸度系數(shù)應(yīng)為4.58±0.46。5.8折射率折射率應(yīng)為1.4738。5.9溶解性在水中應(yīng)無(wú)法溶解。5.10穩(wěn)定性應(yīng)在常溫下相對(duì)穩(wěn)定。5.11PH值應(yīng)為5.0～7.0。5.12使用安全5.12.1苯并氧化呋咱對(duì)皮膚、眼睛和呼吸系統(tǒng)有刺激性，在使用過(guò)程中應(yīng)注意防護(hù)措施，避免接觸。5.12.2若意外吸入或接觸到苯并氧化呋咱，應(yīng)盡快移至通風(fēng)處并用清水沖洗受影響部位。5.12.3在處理苯并氧化呋咱時(shí)，應(yīng)遵守相關(guān)的安全操作規(guī)程，佩戴適當(dāng)?shù)膫€(gè)人防護(hù)裝備，以防止對(duì)人體造成危害。5.12.4若發(fā)現(xiàn)苯并氧化呋咱的外觀發(fā)生明顯變化，如顏色加深、出現(xiàn)雜質(zhì)或結(jié)晶形態(tài)改變等，應(yīng)及時(shí)檢查其是否仍然符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，并采取相應(yīng)的處理措施。6試驗(yàn)方法6.1外觀在自然光線(xiàn)下采用目視法測(cè)定。6.2含量6.2.1方法苯并氧化呋咱含量的測(cè)定應(yīng)使用紫外分光光度計(jì)檢測(cè)樣品吸收度，同時(shí)做標(biāo)樣對(duì)照。6.2.2儀器裝置使用紫外分光光度計(jì)。6.2.3操作條件如下：a)柱溫：室溫；b)檢測(cè)波長(zhǎng)：350nm。6.2.4操作步驟精密稱(chēng)取樣品0.1g于500ml棕色容量瓶中，加入10ml無(wú)水乙醇，超聲溶解，加蒸餾水至刻度。再取5ml至100m1棕色容量瓶中，稀釋至刻度，備用。同時(shí)稱(chēng)取對(duì)照品，用空白調(diào)零。4T/ACCEMXXX-XXXX6.2.5計(jì)算苯并氧化呋咱含量W，數(shù)值以％表示，濕品按下列式（1）。W=樣品A品含量......................................(1)式中：樣品A----樣品的吸收度；對(duì)照品m----稱(chēng)取對(duì)照品的質(zhì)量，g；樣品m----稱(chēng)取樣品的質(zhì)量，g；對(duì)照品A----對(duì)照品的吸收度。干品按式（2）計(jì)算。W=..................................................................(2)6.2.6允許誤差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.2取其算術(shù)平均值作為測(cè)定的結(jié)果。注：試驗(yàn)所用試劑均指分析純?cè)噭?，水?yīng)符合GB/T6.3水分按GB/T2386的規(guī)定進(jìn)行。6.4密度按GB/T611的規(guī)定進(jìn)行。6.5熔點(diǎn)按GB/T617的規(guī)定進(jìn)行。6.6沸點(diǎn)按GB/T616的規(guī)定進(jìn)行。6.7酸度系數(shù)應(yīng)采用光譜法，通過(guò)測(cè)量不同pH值下溶液的吸收光譜，可以觀察到吸收峰的變化，推算出pKa值。6.8折射率將苯并氧化呋咱溶解于適當(dāng)溶劑中，制備成一定濃度的溶液。取適量苯并氧化呋咱的純凈液體滴于折射率儀的測(cè)量棱鏡上，調(diào)整儀器使光線(xiàn)正確穿過(guò)樣品，并讀取折射率值。6.9溶解性按GB/T27841的規(guī)定進(jìn)行。6.10穩(wěn)定性在常溫下相對(duì)穩(wěn)定。6.11PH值5T/ACCEMXXX-XXXX按GB/T9724的規(guī)定進(jìn)行，其中：a)試樣制備：稱(chēng)取2g試樣（精確至0.01g置于潔凈的50mL燒杯中，加入40mLpH為7.00±0.05的中性水（以酸或堿來(lái)調(diào)節(jié)蒸餾水的pH值）。用磁力攪拌器攪拌30min，制成懸浮液（即試液），然后靜置2min～5min；b)測(cè)定：用校準(zhǔn)過(guò)的酸度計(jì)測(cè)試試液的pH值；c)允許差：不大于0.30%;d)結(jié)果表示：取兩次測(cè)試結(jié)果的平均值，保留一位小數(shù)。6.12安全信息應(yīng)符合5.11的規(guī)定。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1檢驗(yàn)分類(lèi)苯并氧化呋咱的檢驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。7.2出廠檢驗(yàn)7.2.1組批以同一工藝、同一原輔材料生產(chǎn)的同一規(guī)格產(chǎn)品為一組批。7.2.2抽樣規(guī)則出廠檢驗(yàn)應(yīng)進(jìn)行全數(shù)檢驗(yàn)。因批量大，進(jìn)行全數(shù)檢驗(yàn)有困難的可實(shí)行抽樣檢驗(yàn)。抽樣檢驗(yàn)方法依據(jù)GB/T2828.1中規(guī)定，采用正常檢驗(yàn)，一次抽樣方案，一般檢驗(yàn)水平Ⅱ,質(zhì)量接受限（AQL）為6.5，其樣本量及判定數(shù)值按表3進(jìn)行。表3出廠檢驗(yàn)抽樣方案812233456787.2.3檢驗(yàn)項(xiàng)目產(chǎn)品出廠前應(yīng)經(jīng)生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)逐一檢驗(yàn)合格，并附有檢驗(yàn)合格證方能出廠。出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目和順序按表4的規(guī)定。6T/ACCEMXXX-XXXX表4檢驗(yàn)項(xiàng)目1√√2-√3-√4-√5-√6 √7-√8-√9-√ √ √√√7.3型式檢驗(yàn)7.3.1提交型式檢驗(yàn)的產(chǎn)品必須是經(jīng)生產(chǎn)廠質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)檢驗(yàn)合格的產(chǎn)品。7.3.2有下列情況時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)新產(chǎn)品或老產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)的試制定型鑒定；b)正式生產(chǎn)后，如結(jié)構(gòu)、材料、工藝有較大轉(zhuǎn)變，可能影響產(chǎn)品性能時(shí)；c)正常生產(chǎn)時(shí)應(yīng)每半年進(jìn)行一次檢驗(yàn)；d)產(chǎn)品停產(chǎn)一年后，恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；e)合同規(guī)定進(jìn)行型式檢驗(yàn)時(shí)；f)質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)要求時(shí)。7.3.3型式檢驗(yàn)按照表4的全部要求進(jìn)行。7.4批量用同一批原材料在相同生產(chǎn)工藝和產(chǎn)品條件下連續(xù)制造的產(chǎn)品視為同批量。7.5判定規(guī)則7.5.1性能均符合本文件規(guī)定時(shí)，則判定該批產(chǎn)品合格。其中任一項(xiàng)不合格，則判定該批產(chǎn)品為不合格。7.5.2顧客對(duì)產(chǎn)品有特殊要求的，按顧客要求進(jìn)行（組批、檢驗(yàn)和判定）。7.6復(fù)驗(yàn)規(guī)則檢驗(yàn)結(jié)果不符合要求時(shí)，則應(yīng)取留作復(fù)驗(yàn)的苯并氧化呋咱樣品進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)，如果復(fù)驗(yàn)結(jié)果仍不符合要求時(shí)，則該批產(chǎn)品應(yīng)報(bào)廢或降級(jí)使用。8標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存8.1標(biāo)志T/ACCEMXXX-XXXX8.1.1標(biāo)志苯并氧化呋咱出廠應(yīng)按GB/T16483的規(guī)定提供詳細(xì)的安全技術(shù)說(shuō)明書(shū)。安全技術(shù)說(shuō)明書(shū)應(yīng)包括如下內(nèi)容:a)產(chǎn)品的危險(xiǎn)性信息；b)安全使用方法；c)運(yùn)輸、儲(chǔ)存要求；d)防護(hù)措施；e)應(yīng)急處理措施等。苯并氧化呋咱的外包裝上應(yīng)按GB/T191中的有關(guān)規(guī)定印有牢固醒目的防止雨淋和防潮圖標(biāo)的標(biāo)志，內(nèi)容包括：a)產(chǎn)品名稱(chēng)；b)企業(yè)名稱(chēng)、地址；c)凈重；d)商標(biāo)；e)警示標(biāo)志；f)質(zhì)量檢驗(yàn)合格證明。8.1.2標(biāo)簽產(chǎn)品應(yīng)有標(biāo)簽，標(biāo)簽上應(yīng)注明產(chǎn)品生產(chǎn)日期、合格證明、批號(hào)。標(biāo)簽的編寫(xiě)應(yīng)符合GB15258的規(guī)定。8.2包裝8.2.1苯并氧化呋咱應(yīng)裝于40kg塑料袋，也可根據(jù)用戶(hù)的要求采用其他形式的包裝。產(chǎn)品的包裝應(yīng)符合GB12463的有關(guān)規(guī)定。8.2.2包裝箱上的包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志按GB/T191的規(guī)定選擇使用。8.2.3包裝外部應(yīng)保持清潔，封蓋嚴(yán)密，無(wú)滲漏現(xiàn)象，標(biāo)簽封貼穩(wěn)密牢固。8.2.4包裝上應(yīng)清晰標(biāo)注產(chǎn)品的相關(guān)信息，包括名稱(chēng)、規(guī)格、數(shù)量、生產(chǎn)廠家、生產(chǎn)日期等，以便于識(shí)別和管理。8.3運(yùn)輸8.3.1產(chǎn)品運(yùn)輸時(shí)，應(yīng)輕裝輕卸，防止雨淋，日光暴曬。8.3.2產(chǎn)品刺激眼睛、呼吸系統(tǒng)和皮膚。應(yīng)避免與皮膚和眼睛接觸。在使用及搬運(yùn)過(guò)程中應(yīng)采取必要的防護(hù)措施，嚴(yán)格注意安全。8.3.3運(yùn)輸工具應(yīng)清潔、衛(wèi)生。產(chǎn)品不得與有毒、有害、有腐蝕性、易揮發(fā)或有異味的物品混裝。8.3.4運(yùn)輸搬運(yùn)時(shí)應(yīng)輕拿輕放，嚴(yán)禁扔摔，撞擊、擠壓。8.3.5搬運(yùn)過(guò)程中不得曝曬、雨淋、受潮。8.4貯存8.4.1產(chǎn)品