安捷倫標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

安捷指標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)

程

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Agilent1200液相色譜儀操作規(guī)程

設(shè)備組成：G1311A（四元泵）、G1329A（標(biāo)準(zhǔn)型自動(dòng)進(jìn)樣器）、

G1316A（柱溫箱）、G1314B（VWD檢測(cè)器）、

G1315D（DAD檢測(cè)器）。

基本操作步驟:

L）、開(kāi)機(jī)：

1、打開(kāi)計(jì)算機(jī)，進(jìn)入WindowsXP畫面。（IP地址由BootpService

程序?qū)懭耄?/p>

2、打開(kāi)1200LC各模塊電源。

3、待各模塊自檢完成后，雙擊“儀器1聯(lián)機(jī)”圖標(biāo)，或（點(diǎn)擊屏幕左

下角的"開(kāi)始"，選擇"程序”，選擇"AgilentChemstationH,

選擇“儀器1聯(lián)機(jī)”）化學(xué)工作站自動(dòng)與1200LC通訊進(jìn)入的工作站

畫面如下所示。

亭儀器1（聯(lián)機(jī)）：方法和運(yùn)行控相

文件（F）運(yùn)行控制（R）儀第⑴方法（M）耳列⑹視圖⑺中版A）希助（H）

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方法和運(yùn)行控例M方法和運(yùn)行控制

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方法和詼行控制

報(bào)皆能面設(shè)計(jì)

謨1認(rèn)證（OQ/PV）

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4、從“視圖”菜單中選擇“方法和運(yùn)行控制”畫面，點(diǎn)擊“系統(tǒng)視

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圖”，“樣品視圖”，使其命令前有標(biāo)志,來(lái)調(diào)用所需的界面。

5、把流動(dòng)相放入溶劑瓶中。

6、手動(dòng)旋開(kāi)沖洗閥。

7、點(diǎn)擊“泵”圖標(biāo)，點(diǎn)擊“設(shè)置泵”選項(xiàng)，進(jìn)入泵編輯畫面。

8、設(shè)流速：3-5ml/min,點(diǎn)擊“確定”。

9、點(diǎn)擊“泵”圖標(biāo)，點(diǎn)擊“控制”選項(xiàng)，選中“啟動(dòng)”，點(diǎn)擊“確

定”，則系統(tǒng)開(kāi)始沖洗，直到管線內(nèi)（由溶劑瓶到泵入口）無(wú)氣泡為止,

切換通道繼續(xù)沖洗，直到所有要用通道無(wú)氣泡為止。若使用緩沖鹽，要

加入泵頭沖洗（seal-wash），點(diǎn)擊“泵”圖標(biāo)，點(diǎn)擊“控制”選項(xiàng),

選擇“用于泵密封墊清洗的泵”，開(kāi)啟清洗泵前要配制9。％水+10%

異丙醇，溶劑不能干涸。

1。、點(diǎn)擊“泵”圖標(biāo)，點(diǎn)擊“控制”選項(xiàng)，選中“關(guān)閉”，點(diǎn)擊

“確定”關(guān)泵，手動(dòng)旋緊沖洗閥。

11、點(diǎn)擊“泵”圖標(biāo)，點(diǎn)擊“設(shè)置泵選項(xiàng)”，設(shè)流速min。

12、點(diǎn)擊泵下面的瓶圖標(biāo)，選擇“溶劑瓶添充量”如下圖所示（以四

元泵為例），輸入溶劑的實(shí)際體積和瓶體積。也可輸入停泵的體積，點(diǎn)

擊“確定”。

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賽儀器1(聯(lián)機(jī))：方法和運(yùn)行控制

文件(F)運(yùn)行控旬出)儀招⑴方技(M)序列(5)現(xiàn)BRV)中MA)招助(H)

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(二)數(shù)據(jù)采集方法編輯:

1、開(kāi)始編輯完整方法:

從“方法”菜單中選擇“編輯完整方法”項(xiàng)，如下圖所示選中除

數(shù)據(jù)分析”外的三項(xiàng)，點(diǎn)擊“確定”，進(jìn)入下一畫面。

滲儀器1(聯(lián)機(jī))：方法和運(yùn)行控制-|t?|x|

文件(F)運(yùn)行控制的儀蹌⑴方法(M)等列⑸雙由(V)中斷(A)皆助伸)

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2、方法信息:

在“方法注釋”中加入方法的信息(如:Thisisfor怕4!)。點(diǎn)擊“確

定”，進(jìn)入下一畫面。

手儀器1(聯(lián)機(jī))：方法和運(yùn)行控制-|tS|X

文件的運(yùn)行控制⑻及器(D方法例)斤列⑸視圖(V)中斷(A)?fe(l

3.方法I電序列」“三:仃」—,

方法和運(yùn)行控制方法先運(yùn)行控制

K\上次運(yùn)行0.0QJ方法：DEFLCM7網(wǎng)：DEFLC.S|

【方法信息：儀器1

方法注釋制)

確定|取消|woo|

序冊(cè)g板I方法I

《,方法和運(yùn)行控制C\d*t八

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3、泵參數(shù)設(shè)定：(以四元泵為例)

在“流速”處輸入流量，如1.5ml/min,停止時(shí)間：1。min。在"溶劑

B”處輸入70Q(A=100-B-CD),也可“插入”一行“時(shí)間表”

編輯梯度。在“壓力限”處輸入柱子的最大耐高壓，以保護(hù)柱子。點(diǎn)

擊“確定”，進(jìn)入下一畫面。

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存儀器1(聯(lián)機(jī))：方法和運(yùn)行控制

文件(F)運(yùn)行控釉R)儀器(1)方法(M)序列(SP聯(lián)(A)幫fcKH]

方法和運(yùn)行控制方法和運(yùn)行控制

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至AFCDELAY.S設(shè)置泵：儀器工

包BATCH.S

包DEF_LC.S控制壓力限

通DGNOISE.S流速(T)|1.500上限on：

一理?INSTPERF.5poo-bar

-通IOADTE5T.S停止時(shí)間6)|10^0二|min

下限QD:

遏R06UST.S

后運(yùn)行時(shí)間(P)關(guān)閉-Jm?n(Eibar

班ROUTINES

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國(guó)5EQ5LW.S

地STATIST.S

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方法和歷行及?!C:\date\

C:2GB可角

_3數(shù)露分析

iifiStart|2?$?€>W?1：盤儀…出12..J期S2...|暮電鼻叫對(duì)鷹⑨322:17

4、自動(dòng)進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定：(以標(biāo)準(zhǔn)型G1329A為例)

選擇合適的進(jìn)樣方式,如圖所示,進(jìn)樣體積1.05,洗瓶位置為6號(hào)。

“標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣”----只能輸入進(jìn)樣體積,此方式無(wú)洗針功能。

“洗針進(jìn)樣”----可以輸入進(jìn)樣體積和洗瓶位置,此方式針從樣品瓶

抽完樣品后,會(huì)在洗瓶中洗針。

“使用進(jìn)樣器程序”-―可以點(diǎn)擊“編輯”按鈕進(jìn)行進(jìn)樣程序編

輯。

點(diǎn)擊“確定”，進(jìn)入下一畫面。

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5、柱溫箱參數(shù)設(shè)定:

在“溫度”下面的空白方框內(nèi)輸入所需溫度，如：40度。并選中它，點(diǎn)

擊“更多信息>>”鍵，如圖所示，選中“與左側(cè)相同”，使柱溫箱的

溫度左右一致。點(diǎn)擊“確定”，進(jìn)入下一畫面。

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多儀器1（快機(jī)）：方法和運(yùn)行控制-|t?|X

文件＜用運(yùn)行控制⑻儀器⑴方法的1不列⑶5REKV）中斷（A）濟(jì)助（H）

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些細(xì)莊］省號(hào)寫eO'B?UD..J為L(zhǎng)..|即1…13*_^...||備儀..七電、懵3日片雷七，222:41

6、VWD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定:

在“波長(zhǎng)”下方的空白處輸入所需的檢測(cè)波長(zhǎng)，如254nm，在“峰寬

（響應(yīng)時(shí)間）”下方點(diǎn)擊下拉式箭頭,選擇合適的響應(yīng)時(shí)間，如＞0.1min

⑵）。G1314B:最快采樣速率13.74HZ。

在“時(shí)間表”中可以“插入”一行，輸入隨時(shí)間切換的波長(zhǎng)，如1min,

波長(zhǎng)二300nm。點(diǎn)擊“確定”，進(jìn)入下一畫面。

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多儀器1(快機(jī))：方法和運(yùn)行控制

文件(F)運(yùn)行徑和⑻儀器⑴方閡M)序列⑸?REkV：i中味A)諛助(H)

囪耳方桂電|DCFJX.M~~3IttlId|DEFIC.S——21國(guó)/引口二目』

方怯和運(yùn)行控制

A上次運(yùn)行方法：DEF_LC.M7序列：DEFLC.S:

f(Aa)1Ir未?瞄多考

行時(shí)間波長(zhǎng)平衡才瑾起始給東

的信號(hào)

造加(A)|

r僅參考光

自耐衡(A)

——|

P運(yùn)行前平衡

?I?-U，|

山r運(yùn)行后平磨

c1表⑥［圖形特殊設(shè)定值

|確定(o)|取消|希助on|r］設(shè)置位)I

|&jsy

Ijastartlliags?O??|0D.」現(xiàn)1...|@1...IEWTC...|(^7S始?臀。圖02/圖：~%22:39

7、DAD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定:

檢測(cè)波長(zhǎng):254nm,帶寬=4nm,參比波長(zhǎng)=360nm,帶寬=100nm;

察儀器工(聯(lián)機(jī))：方法和運(yùn)行控制

文件(F)運(yùn)行控MR)儀器⑴方法(M)序列⑶視電⑺中斷(A)幫助(H)

e［g-］方轄習(xí)!序列潘絲廟_心刁|回理自IID2W必方|

方法和運(yùn)行拄利［歷法和運(yùn)行拄制

——N次運(yùn)行Ioo

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點(diǎn)5TATI5T.5kkk時(shí)

P紫外P可見(jiàn)

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娘竟響應(yīng)時(shí)間)g3

進(jìn)徉器：0K

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存儲(chǔ)3)房3泵：0K

DAD:0K

范里6).|193到18皿

自動(dòng)平衡?)狹空a)DAD:OK

步長(zhǎng)印3一所

P預(yù)運(yùn)行14nH可WD:OK

FLD：OK

用值3.)ETmAUr后運(yùn)行

C..

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時(shí)間表CT)|總行數(shù)Q

C2GB可用

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Ready

懶Start1省筆寫e.》3D...|叫S...|即1...|7&..|「不儀..5中鼻懵?電坦口/腹322:56

檢測(cè)波長(zhǎng):一般選擇最大吸收處的波長(zhǎng)。

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樣品帶寬：一般選擇最大吸收值一半處的整個(gè)寬度。

參比波長(zhǎng):一般選擇在靠近樣品信號(hào)的無(wú)吸收或低吸收區(qū)域。

參比帶寬：至少要與樣品信號(hào)的帶寬相等,許多情況下用lOOnm作為缺

省值。

峰寬（響應(yīng)時(shí)間）：其值盡可能接近要測(cè)的窄峰峰寬。狹縫-狹縫窄,光

譜分辨率高；寬時(shí)，噪音低。同時(shí)可以輸入采集光譜方式,步長(zhǎng),范圍，

閾值。選中所用的燈。

10、在“運(yùn)行時(shí)選項(xiàng)表”中，選中“數(shù)據(jù)采集”，點(diǎn)擊“確

定”。

11、從“方法”菜單，選中“方法另存為"，輸入一方法名，如“測(cè)

試”，點(diǎn)擊“確定”。

12、從“視圖”菜單中，選中“在線信號(hào)”，選中“信號(hào)窗口1”

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然后點(diǎn)擊“改變”鈕,將所要繪圖的信號(hào)移到右邊的框中，點(diǎn)擊“確

定”。（如同時(shí)檢測(cè)二個(gè)信號(hào),則反復(fù)1。，選中“信號(hào)窗口2"o）

13、從“運(yùn)行控制”菜單中，選擇“樣品信息”選項(xiàng)，如下圖所示,

輸入操作者名稱，如“安裝工程師”；在“數(shù)據(jù)文件”中選擇“手

動(dòng)”或“前綴/計(jì)數(shù)器”。

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多儀器1(快機(jī))：方法和運(yùn)行控制-|g|x|

文件<F：：*!<?.)儀器⑴方法(M)不列⑸

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方法和運(yùn)行控制方法和運(yùn)行控制

上次運(yùn)行里f方法DEF.LCMy序列：DEFJX.S:

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TGC\CHEM32\1\SEQUENCE樣品信息：儀器工X

名AFCDCLAY.S

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BATCH.S澡作者姓名9)：|安裝工程師

工D€F_LC.S

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威INSTPERF.S

路徑|c\Chen32\l\DATA\U