未硫化橡膠 結(jié)合橡膠含量的測定 低場核磁共振法 編制說明

未硫化橡膠結(jié)合橡膠含量的測定編制說明根據(jù)國家標準化管理委員會下達《關(guān)于下達20場核磁共振法》國家標準的制定工作，計劃編號：20231本標準由全國橡膠與橡膠制品標準化技術(shù)委年橡膠通用試驗方法標準計劃工作會議的要求，由雙星集團有限責(zé)任公司、北京橡膠工業(yè)研究設(shè)計院公司、廣州合成新材料研究院有限公司、蘇州紐邁xxxxx未硫化膠結(jié)合橡膠含量的測定》的伸應(yīng)力、硬度，但結(jié)合膠含量的測定一直都是行業(yè)境溫度、操作手法等因素影響較大。相比化學(xué)法來目前尚未有關(guān)于結(jié)合膠含量測試的相關(guān)標準和評價方法，使得行業(yè)內(nèi)無法應(yīng)用結(jié)合膠這一指標對橡膠-填膠測試技術(shù)的提升。規(guī)范采用化學(xué)法、低場核磁法行業(yè)提供未硫化膠中結(jié)合膠含量的檢測方法和評價優(yōu)化提供數(shù)據(jù)支撐，同時也可使橡膠行業(yè)檢測技術(shù)的評價、橡膠-填料網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)及性能等方面的研究具有參考4本標準制定的原則和依據(jù)根據(jù)《中華人民共和國標準化法》的要求：起引領(lǐng)作用等需要的技術(shù)要求，可以制定推薦5本標準制定過程及主要工作內(nèi)容位為山東玲瓏輪胎股份有限公司，并組織成立標準起草本文件適用于結(jié)合膠含量的測定；規(guī)定了未硫化膠中結(jié)合膠含量的測該部分的橡膠分子鏈段運動受束縛程度大，弛豫段相對自由，具有一定的分子運動特性，弛豫衰減相對慢6.2.2化學(xué)法原理：填充的未硫化橡膠浸泡在良溶劑（通常為甲苯）中，結(jié)合膠由于橡膠分子的物理吸附和化學(xué)鍵合的作用力，溶劑不能將其5.4.1設(shè)備校準測試前，使用標準品對儀器中心頻率進行校正，減小磁體頻率的偏移。5.4.2設(shè)置儀器參數(shù)使用HahnEcho（哈恩回波）序列，測試參數(shù)經(jīng)驗證為測試結(jié)合膠最優(yōu)條件。5.4.4數(shù)據(jù)擬合填料-橡膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中包含結(jié)合部分與未結(jié)合部分，未結(jié)合部分又分為橡膠分子鏈間的物理纏結(jié)及自由分子鏈，各部分H質(zhì)子的運動特性均有差異，表現(xiàn)為橫向弛豫時間T2的衰減快慢，通過反演擬合不同T2衰減的信號量作為結(jié)合膠計算依據(jù)。6.1.1試劑選擇甲苯作為常用的有機溶劑，用于溶解未交聯(lián)的橡膠。6.1.2不銹鋼網(wǎng)的選擇經(jīng)過驗證對比不同孔徑的不銹鋼篩網(wǎng)，使用孔徑為2500目的不銹鋼網(wǎng)可以確保被溶劑溶解的橡膠滲出，而將填料（如炭黑、白炭黑）保留在不銹鋼網(wǎng)中，提高測試準確度。6.4測試步驟1）稱量不銹鋼網(wǎng)質(zhì)量2）稱量制備好的樣品，封包于不銹鋼網(wǎng)中。3）將裝有樣品的不銹鋼網(wǎng)包放入廣口瓶中，加入100mL甲苯，封口靜置停放48h。4)更換廣口瓶中甲苯，繼續(xù)靜置24h。5）取出不銹鋼網(wǎng)，揮干甲苯，在40℃下真空干燥中（或70℃鼓風(fēng)干燥箱）充分干燥后稱量不銹鋼網(wǎng)和樣品質(zhì)量6.5結(jié)果計算方式1）用膠料中變成結(jié)合膠的橡膠質(zhì)量占樣品中橡膠質(zhì)量的百分比表示，單位為%。2）用每克填料吸附的橡膠克數(shù)表示，單位為g/g。√√√-√-√-√-√ √--√-√-√ √1√√2√√3√√4√√5√√MS204S/Z本標準驗證試驗參照GB/Txxxxx《未硫化膠結(jié)合橡膠含量的測定》標準草案。12456r（1）采用不同方法測試未硫化膠中結(jié)合膠含量方法重復(fù)性有差異，主要原因是測試原理和方法的不同，化學(xué)法采用溶劑浸泡樣品，樣品中填料-橡膠結(jié)合部分及橡膠分子鏈間的纏結(jié)部分不易被溶劑溶解，因此反演計算衰減較快的短弛豫部分（填料-橡膠間的化學(xué)鍵合部分）信號量占總信號量的比值作為結(jié)合膠含VTMR20-010V-1VTMR20-010V-1VTMR20-010V-1rR表7兩種方法測試結(jié)合膠含量相關(guān)性圖1化學(xué)法與核磁法結(jié)合膠含量相關(guān)性采用化學(xué)法、核磁法測定未硫化膠中結(jié)合膠含分析研究橡膠-填料結(jié)構(gòu)及填料補強效果的評價具有重要意義。由于化學(xué)法采用溶劑浸泡的方式并不能將橡膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中的物理纏結(jié)部分溶解，因此測試結(jié)果較核磁法偏（1）驗證試驗結(jié)果證明本標準制定后用于測定未硫化膠中結(jié)合膠含量的方法可行，在國內(nèi)實驗室完全適（2）驗證了各實驗室國產(chǎn)試驗設(shè)備完全符合本標準對設(shè)備的各項技術(shù)要求，能夠按照標準要求完成該項（3）從實驗室間再現(xiàn)性結(jié)果看，采用化學(xué)法、核磁法測試結(jié)合膠含量，各實驗室試驗結(jié)果均滿足再現(xiàn)性綜上所述，本標準可以作為推薦性標準在國內(nèi)9