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DB34DB34/T2127.1—2014區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查樣品分析方法AnalysismethodsofregionalgeochemicalsurveysamplesPart1:Generalrules安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1GB/T4650工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣詞匯DZ/T0130地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范ISO5725-1測(cè)試方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度和2測(cè)量準(zhǔn)確度accuracyofmeasur重復(fù)性條件repeatabilitycon再現(xiàn)性條件reproducibilitycon3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)referencematerial有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)certifiedreferencemat檢出限(L)是指某特定方法在給定的置信度內(nèi)可注:分析方法檢出限按照國(guó)際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)(IUPAC)規(guī)定,系指某一分析方法在合理的置信度下(一般%),XLX0KS0........................................(1)4注1:有效測(cè)量范圍亦稱最佳測(cè)量范圍,系指在限定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下,特定方法的測(cè)定下限至測(cè)定上注2:方法適用范圍是指在某一特定方法的測(cè)定下限至測(cè)定上限之間的濃度范圍。顯然,有效測(cè)定范圍應(yīng)小于方法校正曲線calibrationcu校正曲線是用于描述待測(cè)試樣某組分的濃度或量與相應(yīng)的測(cè)量?jī)x器的響應(yīng)量或其他指示量之間的注1:校正曲線有時(shí)也稱校準(zhǔn)曲線,包括“注2:測(cè)量中常用校正曲線的直線部分。某一分析方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線部分所對(duì)應(yīng)的待測(cè)試樣的濃度或量的變化 X=1Xi..................................(2)Xi——為某次測(cè)量值。5EiXiXT(i=1,2,3…,n)...........................(3)注2:當(dāng)有必要與相對(duì)誤差相區(qū)別時(shí),此術(shù)語(yǔ)有時(shí)稱為絕對(duì)誤差。注意不要與誤差的絕對(duì)值相混淆,后者為誤差的注3:在區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查樣品分析中,常用對(duì)數(shù)誤差(ΔlgC)的概念,即標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定值的lgClgCilgCs................................TRE100%..........................s 6 iCiCs2i報(bào)出率(P)是指實(shí)驗(yàn)室能報(bào)出所分析試樣中元素含量數(shù)據(jù)的樣品數(shù)(NP100%..............上控制限、下控制限,并有按時(shí)間順序抽取的樣本統(tǒng)計(jì)量數(shù)值75.1.1樣品分析委托單位在交付樣品時(shí),應(yīng)填寫送樣單一式二份,送樣單內(nèi)容5.1.2實(shí)驗(yàn)室樣品接收人員對(duì)照送樣單認(rèn)真清點(diǎn)樣品,檢查樣品數(shù)量、質(zhì)量可5.2.2潮濕的試樣,加工前應(yīng)在60℃以下烘干或晾干后再進(jìn)行制備,以盡量減少易5.2.3為保證試樣的均勻性和代表性,加5.2.5加工好的試樣應(yīng)用牛皮紙袋盛裝,需長(zhǎng)期保存的試樣應(yīng)用玻璃瓶或聚乙烯——符合相應(yīng)的法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范;6.1.2建立分析方法配套方案。該配套方案應(yīng)由正式分析方法和備用分比例尺在1:50000到1:200000之間的區(qū)域地球8AgAs145Au5B55U1MnV1Mo1W1Nb5Y5Ni2511P2312F1215%>5%準(zhǔn)確度的控制以密碼插入國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物與試樣一同分析的方法進(jìn)行。插入方法為每500號(hào)碼均9計(jì)算單個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值之間的對(duì)數(shù)差(△lgC)。以控制分析的準(zhǔn)確度及實(shí)驗(yàn)室間和根據(jù)測(cè)區(qū)地質(zhì)與礦產(chǎn)特點(diǎn)以及各元素的含量。選擇4個(gè)與測(cè)區(qū)樣品基體相匹配、元素含量范圍相和4個(gè)監(jiān)控樣對(duì)數(shù)差的標(biāo)準(zhǔn)偏差(S分別的試樣,應(yīng)進(jìn)行密碼抽檢分析,抽查數(shù)量控制在試樣總數(shù)的2%~4%。并計(jì)算基本分析值與抽查分析對(duì)于金元素分析,由于其試樣均勻性等問(wèn)題,可不按上述質(zhì)量控制方法。每一批插入2件標(biāo)準(zhǔn)物素相同。異常試樣的抽查分析應(yīng)不少于試樣總數(shù)的10%,并計(jì)算基本分析值與檢查分析值的相對(duì)偏差根據(jù)6.1.2得出的lgC、S等質(zhì)量參數(shù)繪制情況、主要地理環(huán)境等信息,配合開(kāi)展外部質(zhì)量檢查,隨時(shí)了解外部質(zhì)量檢查——
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