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配位滴定法測(cè)鈣含量配位滴定法測(cè)定鈣含量以EDTA為例乙二胺四乙酸(EDTA)就是含有羧基和氨基得螯合劑,幾乎能與所有金屬離子形成穩(wěn)定螯合物。迄今為止,她就是分析化學(xué)中應(yīng)用最廣泛得螯合劑。EDTA與金屬離子大多形成1:1得配合物,配位比簡(jiǎn)單。EDTA與金屬離子形成得配合物大多帶電荷,因此能溶于水中,配位反應(yīng)速率大多較快,從而使配位滴定能在水溶液中進(jìn)行。這些特點(diǎn)使我們通過EDTA滴定可以準(zhǔn)確定量分析金屬離子含量。EDTA滴定法測(cè)定蛋殼中鈣含量
隨著人們生活水平得不斷提高,雞蛋得消耗量與日俱增,因此產(chǎn)生了大量得蛋殼。雞蛋殼在醫(yī)藥、日用華工及農(nóng)業(yè)方面都有廣泛應(yīng)用。所以,準(zhǔn)確測(cè)定蛋殼中鈣含量,不僅能提高個(gè)人分析問題解決問題得能力,還可變廢為寶,充分利用資源
蛋殼得主要成分為CaCO3,還含有少量MgCO3、Ca3(PO4)2、Mg3(PO4)2,有機(jī)物質(zhì)主要為膠原蛋白質(zhì),還有水分和少量脂質(zhì),無機(jī)物質(zhì)為94%—97%,有機(jī)物質(zhì)為3%—6%,厚度270—370umm。
蛋殼得預(yù)處理
將蛋殼洗凈,取出內(nèi)膜,烘干,用研缽研碎,過篩,用四分縮分法取樣,稱量樣品質(zhì)量,置于瓷坩堝內(nèi),用電爐炭化,冷卻,加入少量鹽酸潤(rùn)濕,蒸干至無煙。然后將試樣置于馬弗爐中加熱燃燒分解,灰化。冷卻后用稀鹽酸溶解剩余物,配成適量濃度約為0、01mol/L溶液,加入1-2滴孔雀綠溶液,用KOH調(diào)至溶液綠色剛好消失,此時(shí)溶液得pH即為12左右。EDTA滴定原理Ca2+準(zhǔn)確滴定條件
因溶液中存在Mg2+、H+、OH-干擾,所以求得:
(pH=12)(pH=13)=
符合準(zhǔn)確滴定條件??梢詼?zhǔn)確滴定。而此時(shí),
終點(diǎn)誤差分析
因pH值為12,可用鈣指示劑(NN)作指示劑,終點(diǎn)顏色由紅到藍(lán),變色較敏銳。經(jīng)查閱,
綜上,經(jīng)分析可知,誤差較小,滴定結(jié)果較準(zhǔn)確。大家有疑問的,可以詢問和交流可以互相討論下,但要小聲點(diǎn)EDTA得標(biāo)定根據(jù)標(biāo)測(cè)一致原則,本次實(shí)驗(yàn)中EDTA得標(biāo)定可用CaCO3作基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行。先用鹽酸將CaCO3溶解,然后用EDTA滴定,這樣可以準(zhǔn)確測(cè)定EDTA濃度。從而可以用于鈣離子準(zhǔn)確測(cè)定。EDTA滴定特點(diǎn)
EDTA與金屬離子配合物
乙二胺四乙酸(EDTA)就是含有羧基和氨基得螯合劑,幾乎能與所有金屬離子形成穩(wěn)定螯合物。迄今為止,她就是分析化學(xué)中應(yīng)用最廣泛得螯合劑。EDTA與金屬離子大多形成1:1得配合物,配位比簡(jiǎn)單。EDTA與金屬離子形成得配合物大多帶電荷,因此能溶于水中,配位反應(yīng)速率大多較快,從而使配位滴定能在水溶液中進(jìn)行。這些特點(diǎn)使我們通過EDTA滴定可以準(zhǔn)確定量分析金屬離子含量。EDTA滴定基本特點(diǎn)
由于EDTA與不同金屬離子絡(luò)合得穩(wěn)定常數(shù)和條件穩(wěn)定常數(shù)不同,而且對(duì)于不同金屬離子酸效應(yīng)也不相同,這就為我們提供了通過控制酸度得方法準(zhǔn)確滴定某一組分得可能性。本次測(cè)定綜合考慮了林邦曲線和Ksp,確定了適宜pH范圍。由于滴定過程中發(fā)生得一系列副反應(yīng)有其規(guī)律性,我們可以通過計(jì)算排除副反應(yīng)影響,找準(zhǔn)掩蔽劑,掩蔽雜質(zhì)離子,從而做到準(zhǔn)確定量分析樣品組分而本身誤差較小。并且操作較簡(jiǎn)單,具有很大實(shí)用性。鈣紅指示劑得特點(diǎn)
由于鈣紅指示劑適用pH范圍較高,這就為實(shí)際測(cè)定提供了方便。在pH值為12-13時(shí)可以直接用于滴定Ca2+,并且終點(diǎn)顏色由紅色變?yōu)樗{(lán)色,變色明顯容易觀察。而且經(jīng)過計(jì)算,重點(diǎn)誤差較小,符合分析要求。關(guān)于氧化還原滴定法高錳酸鉀法測(cè)定鈣含量?jī)?yōu)缺點(diǎn)概述
高錳酸鉀法得優(yōu)點(diǎn)就是KMnO4氧化能力強(qiáng),本身呈深紫色,用她滴定無色或淺色溶液時(shí),不需另加指示劑、高錳酸鉀法得主要缺點(diǎn)就是試劑常含有少量雜質(zhì),使溶液不夠穩(wěn)定;又由于KMnO4得氧化能力強(qiáng),可以和很多還原性物質(zhì)發(fā)生作用,所以干擾比較嚴(yán)重、在酸性溶液中局限性:(1)溫度在室溫下,該反應(yīng)速率緩慢,需要將溶液加熱但若溫度過高,部分草酸會(huì)發(fā)生分解、(2)酸度酸度過低,高錳酸鉀易分解為二氧化錳;酸度過高
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