CSTM-基于光譜反演的光學(xué)薄膜常數(shù)測試方法編制說明

密級：公開團體行業(yè)標準編制說明標準名稱基于光譜反演的光學(xué)薄膜常數(shù)測試方法主編單位西南技術(shù)物理研究所參編單位上海光學(xué)精密機械研究所

《基于光譜反演的光學(xué)薄膜常數(shù)測試方法》編制說明任務(wù)來源及計劃要求經(jīng)中國材料與試驗團體標準委員會（CSTM標準委員會）光電材料及產(chǎn)品領(lǐng)域委員會審查，CSTM標準委員會批準CSTM標準《基于光譜反演的光學(xué)薄膜常數(shù)測試方法》由西南技術(shù)物理研究所牽頭，項目公告文件號：材試標字[2019]197號，歸口管理委員會為CSTM/FC60、TC05光電材料及產(chǎn)品領(lǐng)域委員會光學(xué)薄膜標準化技術(shù)委員會，標準計劃編號為CSTMLX600500313-2019。編制說明編制原則本標準符合國家有關(guān)法規(guī)和政策，貫徹貫徹執(zhí)行國家標準、國家軍用標準和行業(yè)標準的有關(guān)規(guī)定，充分吸收適用于本技術(shù)要求的相關(guān)國家標準、國家軍用標準的內(nèi)容，與相關(guān)標準協(xié)調(diào)一致。本標準的構(gòu)成、內(nèi)容、文字的表述、條文的編排、文件的引用等符合GJB6000-2001《標準編寫規(guī)定》的要求。編制出的標準應(yīng)具有先進性、適用性、科學(xué)性和可操作性。工作分工本標準由西南技術(shù)物理研究所牽頭，上海光學(xué)精密機械研究所為聯(lián)合承研單位。具體分工如下：1）西南技術(shù)物理研究所負責(zé)標準項目研制申請報告、膜層模型和測試方法的確定，標準的起草及編制；2）上海光學(xué)精密機械研究所負責(zé)大綱的匯總、征求意見的組織和歸納。自接到標準任務(wù)后，根據(jù)計劃要求成立了由西南技術(shù)物理研究所和上海光學(xué)精密機械研究所的相關(guān)技術(shù)人員和標準化人員共同組成的項目編制組,并編制了標準編制計劃表，按照計劃表開展具體工作。結(jié)合西南技術(shù)物理研究所長期積累的經(jīng)驗及調(diào)研情況進行分析，前期分別在成都和上海召開了兩次標準意見征求會，邀請了成都光電所、上海技術(shù)物理研究所、天津津航光電技術(shù)研究所、曙光光學(xué)儀器廠等科研和生產(chǎn)單位，結(jié)合這些單位的科研生產(chǎn)實際情況，確定了以光譜反演為技術(shù)路線的的光學(xué)薄膜常數(shù)測試方法，成都光電所郭春博士提供了部分材料光譜反演的測試結(jié)果，與西南技術(shù)物理研究所的橢偏測試結(jié)果相互校驗，編制出了標準草案。標準草案完成后，2019年11月和上海光學(xué)精密機械研究所組織項目組進行了討論，確定了修改原則，并對標準草案進行了修改完善，最終形成標準征求意見稿初稿。主要技術(shù)內(nèi)容的說明范圍主要是基于薄膜材料本身的特性，主要針對氧化物、氟化物等常用薄膜材料，將本標準適用的適用范圍定位在紫外、可見、近紅外區(qū)域，根據(jù)色散模型的適用性范圍，定位在低吸收介質(zhì)光學(xué)薄膜和基片，金屬膜等強吸收膜層和中波、長波紅外在將來的標準中逐步完善，形成CSTM標準系列。介質(zhì)膜分層模型單層介質(zhì)薄膜可等效模型是本標準的核心要點，也是國內(nèi)和國外鍍膜設(shè)備沉積的薄膜一個主要區(qū)別，在主流的薄膜計算軟件EssentialMacleod和TFcalc中，均采用了單層均勻模型，只有在Optilayer中才使用了這個等效模型。在本標準中的散射層和過渡層（擴散層）的模型，在橢偏儀測量薄膜的光學(xué)常數(shù)建模中普遍使用，本標準將其引入到光度法的計算中。非均勻性假設(shè)單層介質(zhì)薄膜的非均勻性假設(shè)是本標準的另一個核心要點，在主流的薄膜計算軟件EssentialMacleod中，采用了線性非均勻性假設(shè)，可以得出膜層的內(nèi)外折射率，但經(jīng)過和橢偏儀實際比對，以不同的光學(xué)常數(shù)結(jié)果設(shè)計膜系進行驗證，以非均勻子層替代更為合理，且在大多數(shù)情況下2個子層基本能表征薄膜的光學(xué)常數(shù)。光學(xué)常數(shù)色散模型Cauchy模型、Tanc-Lorentz（TL）模型、Sellmeier模型適用范圍在本標準的光譜范圍內(nèi)，我們對常用的薄膜材料用橢偏儀，對這三個模型進行了驗證，具有基本相同的有效性。成都光電所郭春博士用本標準的光譜法對一些紫外材料進行了驗證。測試原理和方法在2019年，本標準項目組兩次召集國內(nèi)有關(guān)專家對測試原理和方法進行了討論，最后認為橢偏儀使用的單位少，而分光光度計的使用范圍廣，幾乎每家鍍膜公司均有配備，采用光度法測試，適用范圍廣，更適合作為CSTM的團體標準，便于推廣。測試方法和步驟根據(jù)干涉薄膜光學(xué)的基本原理，采用光譜的平方差為評價函數(shù)，采用優(yōu)化方法對膜層的特性參數(shù)進行反演，考慮到單層薄膜的模型并不復(fù)雜，計算量不大，標準中對優(yōu)化方法未做規(guī)定，使用標準者可根據(jù)自己的需求采用最小二乘法、下山法、單純形法、遺傳法等不同的優(yōu)化方法。試驗驗證的情況和結(jié)果西南技術(shù)物理研究是目前國內(nèi)在激光器件、光電系統(tǒng)、激光探測器、激光材料研發(fā)、工程化最為完善的單位之一，多年從事光學(xué)薄膜的研究和生產(chǎn)工作，和成都地區(qū)多個鍍膜機設(shè)備廠進行了廣泛的合作，采用EssentialMacleod軟件、TFcalc軟件和自行編制的基于包絡(luò)法計算薄膜光學(xué)常數(shù)，并和配備的SE850橢圓偏振儀測試結(jié)果進行了相互驗證。對幾種常見薄膜材料模型的驗證：圖1Gd2O3單層膜光學(xué)常數(shù)橢偏儀模型（萊特太平洋公司VASE橢偏儀分析）在圖1中，Gd2O3膜層由EDDYC36C鍍膜機電子束蒸發(fā)，除具有非均勻性外，同時具有表面散射層和過渡層。對ZrO2、Gd2O3、K9基板、熱氧化SiO2、IADSiO2、TiO2等薄膜材料，在SE850橢偏儀上進行建模，結(jié)果可以總結(jié)為下表1：表1幾種薄膜材料的建模情況材料沉積工藝表面散射層非均勻子層界面過渡層ZrO2低溫EB有均勻單層無Gd2O3低溫EB有漸變負非層有K9自然放置有不適用SiO2熱氧化無均勻單層無SiO2EB+IAD有三層正非層無TiO2EB+IAD有兩層正非層無對幾種常見薄膜材料色散模型的驗證：對同樣一種材料，在SE850橢偏儀上，對不同的模型計算結(jié)果進行了對比。表2ZrO2單層膜模型對比

CauchyTLN1.86471.8657d125.20125.19散射層3.583.54MSE0.590.753表3Al2O3單層膜模型對比(S1328,200°modeln1n2d1d2dCauchy1.63591.644172.77107.12179.98TL1.63601.643280.9697.83178.79Sellmeirer1.63641.643980.9197.97178.88FB1.66421.674884.4690.37174.83表4Ta2O5單層膜模型對比

n905nmkd

ArO2BIBVACCM0537Cauchy2.0970.0024108.48

350290700600

TL2.0910.0005108.76

350290700600M0538Cauchy2.1270.0080108.61

1.550260700600

TL2.1280.0081108.54

1.550260700600M0539Cauchy2.0930.0009110.19

550280700600

TL2.0930110.27

550280700600M0540Cauchy2.0920.0014109.96

550280700600

TL2.090110.19

550280700600表5HfO2單層膜模型對比(S1342HfNOIAD)modelndCauchy1.805870.15TL1.808271.34Sellmeier1.795575.00FB1.797970.17對MgF2用本標準方法的驗證：成都光電所郭春博士采用本標準的方法，對MgF2光學(xué)薄膜的常數(shù)進行了驗證。分別采用了均勻性模型A、非均勻性模型B、非均勻性模型+散射層C三種模型，測量的透射率和反射率如下圖2：圖2MgF2的透射比和反射比結(jié)果圖3MgF2的透射比和反射比反演擬合結(jié)果圖4反演出的MgF2折射率和消光系數(shù)以上結(jié)果驗證了本標準的在采用了散射層和非均勻模型后的有效性和準確性。采用國際先進標準的情況國際標準ISO17328:2014Opticsandphotonics--Opticalmaterialsandcomponents--Testmethodforrefractiveindexofinfraredopticalmaterials，針對光學(xué)材料表面，不適用于光學(xué)膜層的測試。ISO11551:2019Opticsandphotonics–Laserandlaser-relatedequipment-Testmethodforabsorptanceofopticallasercomponents可用于薄膜光學(xué)常數(shù)的k值測量，但激光是單波長的，無法建立色散關(guān)系。無法表征n值。目前未發(fā)現(xiàn)國際上針對光學(xué)介質(zhì)膜的相關(guān)標準，因而未采用。標準