塑料 胺類環(huán)氧固化劑 伯、仲、叔胺基氮含量的測定 征求意見稿

GB/TXXXX—XXXX/ISO9702:199612規(guī)范性引用文件epoxidehardener—Determinationofprimary,secondaryandtertiaryaminegroupnitrogen3術(shù)語和定義RNH2+H+→RNH(RR')NH+H+→(RR'(RR'R'')N+H+→(RR'R'')NH+注1：高氯酸不適用于N-氨基乙基哌嗪類胺固化劑的測定；此注2：測定含有二乙烯三胺、己二胺、三乙胺這類揮發(fā)性較強(qiáng)的胺類固化劑時，在稱量GB/TXXXX—XXXX/ISO9702:12注3：本標(biāo)準(zhǔn)方法不適用于有強(qiáng)吸電子取代基的胺類固化劑氮含量的示滴定終點(diǎn)，測試誤差偏大；雙氰胺無法通過本標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行4.1.2叔胺族氮含量的測定（X3）RNH2+(CH3CO)2O→CH3CONHR+CH3COOH(RR)NH+(CH3CO)2O→CH3CON(RR)+CH3COOH(RR'R'')N+H+→(RR'R'')NH+RNH2+CH3COCH2COCH3→CH3CNRCH2COCH3+H2O仲胺基氮含量是通過計(jì)算總胺基氮含量與伯胺、叔胺基氮含量之和的差值A(chǔ)rNH2+H+→ArNH(ArAr')NH+H+→(ArAr'(ArAr'Ar'')N+H+→(ArAr'Ar'')NH+注1：采用本方法測定含咪唑環(huán)的芳香胺類固化劑時，咪唑環(huán)中仲氨氮原子因電ArNH2+(CH3CO)2O→CH3CONHAr+CH3COOHArArNH+(CH3CO)2O→CH3CONArAr+CH3COOHGB/TXXXX—XXXX/ISO9702:19963叔胺基堿度是用電位滴定法在冰醋酸/乙酸酐中用氫溴酸或高氯酸滴定測得，其反應(yīng)過(ArAr'Ar'')N+H+→(ArAr'Ar'')NH+4.2.3仲胺和叔胺基氮含量之和的測定（XR2+3）ArNH2+C6H4(OH)CHO→ArN=CHC6H4(OH)+H2O(ArAr')NH+H+→(ArAr'(ArAr'Ar'')N+H+→(ArAr'Ar'')NH+注1：弱堿性胺，如4,4'-二氨基二苯砜，用氫溴酸或高氯酸在冰醋酸中滴除特殊要求外，在檢驗(yàn)過程中使用的試劑均為分5.4N,N-二甲基甲酰胺。5.6水楊醛。GB/TXXXX—XXXX/ISO9702:145.10鄰苯二甲酸氫鉀。5.14鹽酸，濃酸。5.15碳酸鈉。5.16.1制備方法5.16.2標(biāo)定使用以下公式計(jì)算氫溴酸溶液的濃度c1，以每升HBr的摩爾數(shù)表示，精確到0.00101204.23(V1-5.17.1制備方法混合均勻，用冰醋酸稀釋至刻度處。5.17.2標(biāo)定GB/TXXXX—XXXX/ISO9702:199655.18.1制備方法5.18.2標(biāo)定），KOH/L：15.19.1制備方法5.19.2標(biāo)定），KOH/L：2355.99(V5式中：m2是所用碳酸鈉的質(zhì)量，單位為g；GB/TXXXX—XXXX/ISO9702:16GB/TXXXX—XXXX/ISO9702:19967塞上瓶塞，充分混合。在40℃恒溫水?。?.7）中靜置），用0.5mol/L的氫氧化鉀溶液（5.18V3）進(jìn)行電位滴通過脂肪族胺方法測定（見7.1.1）。通過脂肪族胺方法測定（見7.1.2）。7.2.3仲胺和叔胺組氮含量總和的測定7.2.3.2對于弱堿性胺，如4,4'-二氨基二苯稱量含有約0.001mol胺基（m2+3通過計(jì)算仲、叔胺基氮含量之和與叔胺基氮含量之差，確定仲胺GB/TXXXX—XXXX/ISO9702:18式中：c1為氫溴酸（5.16）或高氯酸（5.17）的濃度，單位為moV1為以上溶液（5.16或5.17）達(dá)到滴定終點(diǎn)所需的體積，單位為mL；mT為胺固化劑的質(zhì)量，單位為g。），3m3式中：c1為氫溴酸（5.16）或高氯酸（5.17）的濃度，單位為moV1為以上溶液（5.16或5.17）達(dá)到滴定終點(diǎn)所需的體積，單位為mL；m3為胺固化劑的質(zhì)量，單位為g。-V4)×100m1m1為胺固化劑的質(zhì)量，單位為g。XL2=XT-(XL1+X3)），GB/TXXXX—XXXX/ISO9702:199692+2+30.014×c1×(V1-V2)×100m2+3mm2+3為胺固化劑的質(zhì)量，單位為g；c1為氫溴酸（5.16）或高氯酸（5.17）的濃度，單位為molV1為以上溶液（5.16或5.17）達(dá)到滴定終點(diǎn)所需的體積，單位為mL；V2為空白測試中所要求的上述溶液（5.16或5.17）的體積，單位為mL。XR1=XT-XR2+3XR2+3是胺固化劑的仲胺和叔胺基氮含量之和，以質(zhì)量百分比計(jì)。），X=X-XR2R2+33XR2+3是胺固化劑的仲胺基和叔胺基氮含量之和，以質(zhì)量百分比計(jì)。msrrsRRGB/TXXXX—XXXX/ISO9702:1msrrsRRm