理化分析檢驗(yàn)員培訓(xùn)教材

浙江XX有限公司培訓(xùn)指導(dǎo)

理化分析檢驗(yàn)員

培訓(xùn)教材

XX-06-01發(fā)布XX-06-01實(shí)施

浙江XX有限公司品管部發(fā)布

理化分析檢驗(yàn)員培訓(xùn)指導(dǎo)第一版

本版理化培訓(xùn)材料由浙江XX有限公司品管部負(fù)責(zé)起草、修改

XX年06月01日批準(zhǔn)，并自XX年06月01日起實(shí)施。

本培訓(xùn)技術(shù)條文由起草單位負(fù)責(zé)解釋

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目錄

第一部分化學(xué)分析基本知識(shí)

1、玻璃儀器的使用常識(shí)......................................................4

滴定管的使用方法.......................................................5

滴定管操作的圖示.......................................................7

附表1常用玻璃儀器的主要用途、使用注意事項(xiàng)............................8

2、化學(xué)試劑分類(lèi)與管理.......................................................10

3、溶液配制與標(biāo)定.................................................10

4、天平稱(chēng)量原理及使用......................................................11

5、稱(chēng)量分析法.......................................12

6、滴定分析法...................................................12

7、物理常數(shù)測(cè)定方法..........................................................13

8、電化學(xué)分析法...................................14

9、分光光度分析法...........................................................15

第二部分?jǐn)?shù)據(jù)處理基本知識(shí)

第一章允許差.................................17

第二章有效數(shù)字的處理......................................................18

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第一部化學(xué)分析基本知識(shí)

1、玻璃儀器的使用常識(shí)（常用各類(lèi)玻璃儀器主要用途和使用注意事項(xiàng)見(jiàn)附表1）

?哪些常用玻璃儀器可用電爐直接加熱？哪些不能用電爐直接加熱？

可用電爐直接加熱的玻璃儀器：燒杯、燒瓶、三角瓶、坦煙等；不能用電爐直接加熱的

玻璃儀器：試劑瓶、容量瓶、稱(chēng)量瓶等。

?哪些玻璃儀器不能放在烘箱中干燥？

玻璃量器如移液管、滴定管、容量瓶、量筒等不能放在烘箱中干燥。

?滴定管分成哪幾種？讀數(shù)有何要求？

滴定管分為堿式和酸式兩種，有白色和棕色之分；讀數(shù)時(shí)對(duì)于無(wú)色或淺色溶液，要

讀凹液面底部：對(duì)于深色溶液，要讀凹液面兩側(cè)最高點(diǎn)：讀數(shù)要求估讀1位，即讀至小

數(shù)點(diǎn)后第二位。

酸式滴定管下端有玻璃旋塞，用以控制溶液的流出。酸式滴定管只能用來(lái)盛裝酸性溶液

或氧化性溶液，不能盛堿性溶液，因堿與玻璃作用會(huì)使磨口旋塞粘連而不能轉(zhuǎn)動(dòng)。

堿式滴定管下端連有一段橡皮管，管內(nèi)有玻璃珠，用以控制液體的流出，橡皮管下端連

一尖嘴玻璃管。凡能與橡皮起作用的溶液如高鎰酸鉀溶液，均不能使用堿滴定管。

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1.滴定管架上的滴定管（左、堿式右、酸式）。2.觀看管內(nèi)液面的位置：視線跟管內(nèi)液體的凹液面的

最低處保持水平。3.酸式滴定管的使用：右手拿住錐形瓶頸，向同?方向轉(zhuǎn)動(dòng)。左手旋升（或關(guān)閉）活塞，使

滴定液逐滴加入。4.堿式滴定管的使用：左手捏擠玻璃球處的橡皮管，使液體逐滴下降。如果管內(nèi)有氣泡，

要先趕掉氣泡。

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酸式滴定管的使用方法是：

（1）給旋塞涂凡士林。把旋塞芯取出，用手指蘸少許凡士林，在旋塞芯兩頭薄薄地涂上一

層，然后把旋塞芯插入塞槽內(nèi)，旋轉(zhuǎn)使油膜在旋塞內(nèi)均勻透明，且旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)靈活。

（2）試漏。將旋塞關(guān)閉，滴定管里注滿水，把它固定在滴定管架上，放置1一2分鐘，觀察

滴定管口及旋塞兩端是否有水滲出，旋塞不滲水才可使用。

（3）滴定管內(nèi)裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液后要檢查尖嘴內(nèi)是否有氣泡。如有氣泡，將影響溶液體積的準(zhǔn)

確測(cè)量。排除氣泡的方法是：用右手拿住滴定管無(wú)刻度部分使其傾斜約30°角，左手迅速

打開(kāi)旋塞，使溶液快速?zèng)_出，將氣泡帶走。

（4）進(jìn)行滴定操作時(shí)，應(yīng)將滴定管夾在滴定管架上。左手控制旋塞，大拇指在管前，食指

和中指在后，三指輕拿旋塞柄，手指略微彎曲，向內(nèi)扣住旋塞，避免產(chǎn)生使旋塞拉出的力。

向里旋轉(zhuǎn)旋塞使溶液滴出。（見(jiàn)怪I小I）

堿式滴定管的使用方法是：

（1）試漏。給堿式滴定管裝滿水后夾在滴定管架上靜量1―2分鐘。若有漏水應(yīng)更換橡皮管

或管內(nèi)玻璃珠，直至不漏水且能靈活控制液滴為止。

（2）滴定管內(nèi)裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液后，要將尖嘴內(nèi)的氣泡排出。方法是：把橡皮管向上彎曲，出

口上斜，擠捏玻璃珠，使溶液從尖嘴快速?lài)姵?，氣泡即可隨之排掉。

（3）進(jìn)行滴定操作時(shí)，用左手的拇指和食指捏住玻璃珠靠上部位，向手心方向捏擠橡皮管,

使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。（見(jiàn)圖小1）

使用滴定管時(shí)還應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：

（1）滴定管使用前和用完后都應(yīng)進(jìn)行洗滌。洗前要將酸式滴定管旋塞關(guān)閉。管中注入水后，

?手拿住滴定管上端無(wú)刻度的地方，?手拿住旋塞或橡皮管上方無(wú)刻度的地方，邊轉(zhuǎn)動(dòng)滴定

管邊向管口傾斜，使水浸濕全管。然后直立滴定管，打開(kāi)旋塞或捏擠橡皮管使水從尖嘴口流

出。滴定管洗干凈的標(biāo)準(zhǔn)是玻璃管內(nèi)壁不掛水珠。

（2）裝標(biāo)準(zhǔn)溶液前應(yīng)先用標(biāo)準(zhǔn)液涮洗滴定管2—3次，洗去管內(nèi)壁的水膜，以確保標(biāo)準(zhǔn)溶液

濃度不變。裝液時(shí)要將標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻，然后不借助任何器皿直接注入滴定管內(nèi)。

（3）滴定管必須固定在滴定管架上使用。讀取滴定管的讀數(shù)時(shí)，要使滴定管垂直，視線應(yīng)

與彎月面下沿最低點(diǎn)在一水平面上，要在裝液或放液后1—2分鐘進(jìn)行。每次滴定時(shí)最好從

“0”刻度開(kāi)始。

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酸堿中和滴定的操作步驟和注意事項(xiàng)可用一段口訣來(lái)概括:

酸管堿管莫混用,視線刻度要齊平

尖嘴充液無(wú)氣泡,液面不要高于零

莫忘添加指示劑,開(kāi)始讀數(shù)要記清

左手輕輕旋開(kāi)關(guān),右手搖動(dòng)錐形瓶

眼睛緊盯待測(cè)液,顏色一變立即停

數(shù)據(jù)記錄要及時(shí),重復(fù)滴定求平均

誤差判斷看V（標(biāo)），規(guī)范操作靠多練。

?移液管分成哪幾種？有何特點(diǎn)？

移液管可分為胖肚吸管和刻度吸管兩種，一般情況下，同規(guī)格的移液管，胖肚吸管的容

量允差比刻度吸管小，即胖肚吸管精確度比刻度吸管高。

例以下5ml,10ml容量誤差：

規(guī)格胖肚吸管刻度吸管

5ml±0.01ml±0.02ml

10ml±0.02ml±0.03ml

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圖示1:堿式和限式滴定管的操作

酸式滴定管的操作

堿式滴定管的操作

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附表1:常用玻璃儀器的主要用途、使用注意事項(xiàng)

名稱(chēng)主要用途使用注意事項(xiàng)

加熱時(shí)應(yīng)置于石棉網(wǎng)上，使其受熱均勻，一

燒杯配制溶液、溶解樣品等

般不可燒干

除有與上相同的要求外，磨口錐形瓶加熱時(shí)

錐形瓶加熱處理試樣和容量分析滴定

要打開(kāi)塞，非標(biāo)準(zhǔn)磨口要保持原配塞

碘量法或其它生成揮發(fā)性物質(zhì)

碘瓶同上

的定量分析

圓（平）底燒一般避免直火加熱，隔石棉網(wǎng)或各種加熱浴

加熱及蒸儲(chǔ)液體

瓶加熱

圓底蒸儲(chǔ)燒蒸得；也可作少量氣體發(fā)生反

同上

瓶應(yīng)器

置石棉網(wǎng)上加熱，瓶口方向勿對(duì)向自己及他

凱氏燒瓶消解有機(jī)物質(zhì)

人

裝純化水洗滌儀器或裝洗滌液

洗瓶

洗滌沉淀

不能加熱，不能在其中配制溶液，不能在烘

量筒、量杯粗略地量取一定體枳的液體用

箱中烘烤，操作時(shí)要沿壁加入或倒出溶液

非標(biāo)準(zhǔn)的磨口塞要保持原配；漏水的不能

配制準(zhǔn)確體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液或被

量瓶用；不能在烘箱內(nèi)烘烤，不能用直火加熱，

測(cè)溶液

可水浴加熱

活塞要原配；漏水的不能使用；不能加熱；

滴定管(25容量分析滴定操作；分酸式、

不能長(zhǎng)期存放堿液；堿式管不能放與橡皮作

50100ml)堿式

用的滴定液

微量滴定管

12345微量或半微量分析滴定操作只有活塞式；其余注意事項(xiàng)同上

10ml

自動(dòng)滴定；可用于滴定液需隔除有與一般的滴定管相同的要求外，注意成

自動(dòng)滴定管

絕空氣的操作套保管，另外，要配打氣用雙連球

移液管準(zhǔn)確地移取一定量的液體不能加熱；上端和尖端不可磕破

刻度吸管準(zhǔn)確地移取各種不同量的液體同上

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矮形用作測(cè)定干燥失重或在烘

稱(chēng)量瓶箱中烘干基準(zhǔn)物；高形用于稱(chēng)不可蓋緊磨口塞烘烤，磨口塞要原配

量基準(zhǔn)物、樣品

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試劑瓶：細(xì)口細(xì)口瓶用于存放液體試劑；廣不能加熱；不能在瓶?jī)?nèi)配制在操作過(guò)程放出

瓶、廣口瓶、口瓶用于裝固體試劑；棕色瓶大量熱量的溶液；磨口塞要保持原配；放堿

下口瓶用于存放見(jiàn)光易分解的試劑液的瓶子應(yīng)使用橡皮塞，以免日久打不開(kāi)

滴瓶裝需滴加的試劑同上

長(zhǎng)頸漏斗用于定量分析，過(guò)濾

漏斗

沉淀；短頸漏斗用作?般過(guò)濾

分開(kāi)兩種互不相溶的液體；用

分液漏斗：滴

于萃取分離和富集（多用梨磨口旋塞必須原配，漏水的漏斗不能使用。

液球形梨

形）；制備反應(yīng)中加液體（多用

形筒形

球形及滴液漏斗）

定性分析檢驗(yàn)離子；離心試管

試管：普通試硬質(zhì)玻璃制的試管可直接在火焰上加熱，但

可在離心機(jī)中借離心作用分離

管、離心試管不能聚冷；離心管只能水浴加熱

溶液和沉淀

（納氏）比色不可直火加熱；非標(biāo)準(zhǔn)磨口塞必須原配；注

比色、比濁分析

管意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗

用于冷卻蒸儲(chǔ)出的液體，蛇形

冷凝管：直形

管適用于冷凝低沸點(diǎn)液體蒸不可聚冷聚熱；注意從下口進(jìn)冷卻水，上口

球形蛇形

汽，空氣冷凝管用于冷凝沸點(diǎn)出水

空氣冷凝管

150℃以上的液體蒸汽

抽濾瓶抽濾時(shí)接受濾液屬于厚壁容器，能耐負(fù)壓；不可加熱

表面皿蓋燒杯及漏斗等不可直火加熱，直徑要略大于所蓋容器

研磨固體試劑及試樣等用；不

研缽不能撞擊；不能烘烤

能研磨與玻璃作用的物質(zhì)

底部放變色硅膠或其它干燥劑，蓋磨口處涂

保持烘干或灼燒過(guò)的物質(zhì)的干

適量凡士林；不可將紅熱的物體放入，放入

干燥器燥；也可干燥少量制備的產(chǎn)品

熱的物體后要時(shí)時(shí)開(kāi)蓋以免蓋子跳起或冷卻

后打不開(kāi)蓋子

垂熔玻璃漏必須抽濾；不能聚冷聚熱；不能過(guò)濾氫氟酸、

過(guò)濾

斗堿等；用畢立即洗凈

垂熔玻璃用

重量分析中烘干需稱(chēng)量的沉淀同I：

煙

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標(biāo)準(zhǔn)磨口組有機(jī)化學(xué)及有機(jī)半微量分析中磨口處勿需涂潤(rùn)滑劑；安裝時(shí)不可受歪斜壓

合儀器制備及分離力；要按所需裝置配齊購(gòu)置

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2、化學(xué)試劑的分類(lèi)與管理

?化學(xué)試劑的分級(jí)有哪些？理化分析常用的試劑是哪種？

化學(xué)試劑主要分四級(jí)，具體見(jiàn)下表:

級(jí)別習(xí)慣等級(jí)與代號(hào)標(biāo)簽顏色適用范圍

一級(jí)優(yōu)級(jí)純(GR)綠色用于精密的科學(xué)研究和重要測(cè)定

二級(jí)分析純(AR)紅色適用于一般分析和科研

三級(jí)化學(xué)純(CP)藍(lán)色適用于工業(yè)分析和化學(xué)試驗(yàn)

四級(jí)實(shí)驗(yàn)試劑(LR)棕色只適用于一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)

理化分析常用的試劑是分析純?cè)噭?/p>

?化學(xué)試劑的安全存放有哪些要求？

易燃類(lèi)：易燃類(lèi)液體極易揮發(fā)成氣體，遇明火即燃燒，通常把閃點(diǎn)在25℃以下的液體

均列入易燃類(lèi)，如乙醛、石油酸、丙酮、甲醇、乙醇、苯、二甲苯、乙酸丁酯等。該類(lèi)

試劑需單獨(dú)存放在陰涼通風(fēng)處，存放最高溫度不得超過(guò)30℃,特別注意遠(yuǎn)離火源。

劇毒類(lèi)：專(zhuān)指由消化道侵入極少量即能引起中毒致死的試劑，如氟化鉀、三氧化二神、

二氯化汞及其他極毒汞鹽。該類(lèi)試劑要放在陰涼干燥處，與酸類(lèi)試劑隔離，應(yīng)建立雙人

保管簽字領(lǐng)用制度。皮膚有傷口時(shí)，禁止操作該類(lèi)物質(zhì)。

強(qiáng)腐蝕類(lèi)：指具有強(qiáng)腐蝕性的固體和液體，如硫酸、硝酸、鹽酸、甲酸、乙酸酢、氫氧

化鈉等。該類(lèi)試劑存放要求陰涼通風(fēng)，不要放在高架上，最好放在地面靠墻處，以保證

存放安全。

強(qiáng)氧化劑：該類(lèi)試劑在適當(dāng)條件下會(huì)發(fā)生爆炸，如硝酸鉀、高氯酸、重鋁酸鉀等。該類(lèi)

試劑存放溫度不得超過(guò)30℃,注意散熱。

一般試劑：分類(lèi)存放在陰涼通風(fēng)處，溫度低于30℃。

3、溶液的配制與標(biāo)定

?溶液濃度的表示主要有哪幾種？分別代表什么含義？

i體積比濃度(V+V)

例：(1+3)硫酸，是指一單位體積的硫酸與3單位體積的水相混合。

ii質(zhì)量百分濃度(m/m%)

定義：100g溶液中含有溶質(zhì)的克數(shù)。

在實(shí)驗(yàn)室很少采用，市售試劑一般以質(zhì)量百分濃度表示。

例：98%硫酸表示100g硫酸試劑中含有98g純硫酸和2g水

iii體積百分濃度

a)質(zhì)量體積百分濃度(m/V%)

定義：100mL溶液中所含溶質(zhì)的克數(shù)。

b)體積百分濃度(V/V%)

定義：100mL溶液中含有液體溶質(zhì)的mL數(shù)。

iv摩爾濃度

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指單位體積溶液中所含溶質(zhì)的物質(zhì)的量，以mol/L表示。

v物質(zhì)的量

物質(zhì)的量是國(guó)際單位制中7個(gè)基本物理量之一，其符號(hào)為n,單位為摩爾，單位符

號(hào)(mol),簡(jiǎn)稱(chēng)摩。

?一般溶液的配制具體有何要求？

精度要求不高，可用托盤(pán)天平稱(chēng)量，用量筒量取，用蒸儲(chǔ)水配制，標(biāo)簽上需注明溶液名

稱(chēng)、濃度、配制人、配制日期。

?標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制有幾種方法？

配制有兩種方法，分別是直接法，即用基準(zhǔn)物質(zhì)直接配制，無(wú)須標(biāo)定；標(biāo)定法，即先配

制成近似濃度的溶液，后用基準(zhǔn)試劑標(biāo)定。

?標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定具體有哪些要求？

>標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定需用基準(zhǔn)試劑標(biāo)定；

>稱(chēng)量低于0.5g需稱(chēng)準(zhǔn)至O.Olmg；數(shù)值大于0.5g時(shí)，按精確至O.lmg；

>滴定到終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積也不能太小，最好在于35mL左右；

>標(biāo)定人、復(fù)標(biāo)人各四次平行試驗(yàn)，標(biāo)定人、復(fù)標(biāo)人各四平行測(cè)定結(jié)果極差的相；

>對(duì)值<0.15%,兩人共八平行測(cè)定結(jié)果極差的相對(duì)值W0.18%；

>濃度值在計(jì)算過(guò)程中需保留五位有效數(shù)字，濃度值報(bào)出結(jié)果取四位有效數(shù)字；

>標(biāo)注滴定溶液的濃度小于等于Q02mol/L時(shí)，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)滴定；

>溶液用煮沸冷卻的水稀釋?zhuān)匾獣r(shí)還需重新標(biāo)定。

>溶液不能出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象，如發(fā)生，則試劑無(wú)效。

?標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期有何規(guī)定？

國(guó)標(biāo)GB601規(guī)定，在常溫下(15-25℃),保存時(shí)間一般不超過(guò)兩個(gè)月。

?標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽有何要求？

標(biāo)簽上需注明溶液名稱(chēng)、濃度、確認(rèn)人(標(biāo)定人、復(fù)標(biāo)人)、標(biāo)定日期、有效期。

4^天平稱(chēng)量原理及使用

?天平稱(chēng)量原理是什么？

天平是根據(jù)杠杠原理設(shè)計(jì)而成的一種稱(chēng)量用的精密儀器。

?天平的稱(chēng)量方法有哪幾種？

天平的稱(chēng)量方法有三種，分別是指定稱(chēng)量法、直接稱(chēng)量法和減量法。

指定稱(chēng)量法：準(zhǔn)確稱(chēng)取一定數(shù)量的試樣；例：指定要求稱(chēng)26.000g。

直接稱(chēng)量法：先把燒杯、錐形瓶等容器的質(zhì)量去皮，再把試樣放入容器中稱(chēng)量。

減量法：在稱(chēng)量瓶中加入一定量試樣，蓋好瓶蓋，在天平上去皮，取出，將其中樣品

輕輕敲入燒杯、錐形瓶等容器中，豎起稱(chēng)量瓶，輕敲幾下，使瓶口不留試樣，再稱(chēng)重，稱(chēng)量

差為試樣質(zhì)量。

?天平的三種稱(chēng)量方法分別適用于哪些情況？

指定法與直接法適用于在空氣中性質(zhì)比較穩(wěn)定的試樣；減量法適用于一般易吸濕、易

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氧化、易與二氧化碳反應(yīng)的試樣，也適用于連續(xù)稱(chēng)量幾份同?試樣的稱(chēng)量，如標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5、稱(chēng)量分析法

?稱(chēng)量分析法原理是什么？可分為哪幾種？

將被測(cè)組分轉(zhuǎn)變?yōu)?定形式的化合物后，通過(guò)稱(chēng)量該化合物的質(zhì)量來(lái)計(jì)算被測(cè)組分含量

的方法叫稱(chēng)量分析法。

稱(chēng)量分析法可分為沉淀稱(chēng)量法、氣化法、萃取法和電解法等。主要用到的是前三種，如

總磷酸鹽的五氧化二磷含量測(cè)定是沉淀稱(chēng)量法，水分、灰分測(cè)定是氣化法，脂肪測(cè)定是萃取

法。

?沉淀稱(chēng)量法的基本操作是怎樣的？

a）試樣的稱(chēng)取和溶解。

b）沉淀。

c）沉淀的過(guò)濾和洗滌。

d）沉淀的包裹、烘干和灼燒。

?GB/T5009.003-2003食品中水分的測(cè)定中規(guī)定恒重的概念是怎樣的？

恒重的概念：前后兩次稱(chēng)量質(zhì)量差不超過(guò)2mg。

6、滴定分析法

?滴定分析原理是什么？

滴定分析法是將一種已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴加到被測(cè)物質(zhì)的溶液中，直到物質(zhì)間達(dá)

到反應(yīng)計(jì)量點(diǎn)，根據(jù)所用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和消耗體積，計(jì)算被測(cè)組分的含量的方法。

?滴定反應(yīng)主要有哪幾種類(lèi)型？

主要有酸堿滴定、絡(luò)合滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定。

?影響滴定分析準(zhǔn)確度的因素有哪些？

＞滴定反應(yīng)的完全程度；

＞指示劑的終點(diǎn)誤差；

＞測(cè)量誤差。

?酸堿滴定法的原理是什么？

酸堿滴定法的實(shí)質(zhì)是溶液中H+濃度呈規(guī)律性變化，當(dāng)反應(yīng)達(dá)到等量點(diǎn)時(shí)，H+濃度變化

發(fā)生突躍。

反應(yīng)式：H++OH——＞H20

常用的滴定劑:NaOH、HCLH2SO4

常用的指示劑：酚儆、百里酚酸、甲基紅、甲基橙、溟甲酚綠-甲基紅混合指示劑。

非水滴定是酸堿滴定的特例，當(dāng)一些弱酸、弱堿，在水溶液中滴定時(shí)，因突躍不明顯，

無(wú)法給出明顯的終點(diǎn)，但在適當(dāng)?shù)姆撬橘|(zhì)中，由于溶劑的作用，增強(qiáng)了酸性或堿性，可給

出明顯的終點(diǎn)。

常用的滴定劑：高氯酸

常用的指示劑：冰乙酸

常用的溶劑：冰乙酸、冰乙酸-乙酸酎混合液

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?絡(luò)合滴定法的原理是什么？

絡(luò)合滴定法的實(shí)質(zhì)是溶液中金屬離子濃度呈規(guī)律性變化，當(dāng)反應(yīng)達(dá)到等量點(diǎn)時(shí)，金屬離

子濃度變化發(fā)生突躍。

反應(yīng)式：Zn2++H2Y2-fZnY2-+2H+

常用的滴定劑：EDTA

常用的指示劑：

>銘黑T

PH范圍：9-10

顏色變化：酒紅色一藍(lán)色

直接測(cè)定的離子：鎂、鋅

>鈣指示劑

PH范圍：12-13

顏色變化：酒紅色f藍(lán)色

直接測(cè)定的離子：鈣

?氧化還原滴定法的原理是什么？

氧化還原滴定法的實(shí)質(zhì)是溶液的電位值呈規(guī)律性變化，當(dāng)反應(yīng)達(dá)到等量點(diǎn)時(shí)，電位變化

發(fā)生突躍。

反應(yīng)式：Cr2072-+6Fe2++14H+-2Cr3++6Fe3++7H20

常用的滴定液：KMnO4/Na2c2040Na2s203

常用的指示劑：淀粉指示劑

使用淀粉指示劑時(shí)的注意事項(xiàng)：

1）直接點(diǎn)量法，在酸度不高的情況下，可于滴定前加入

2）間接碘量法則需在臨近終點(diǎn)時(shí)加入，因?yàn)楫?dāng)溶液中有大量碘存在時(shí)，碘被淀粉表面

牢固地吸附，不易與硫代硫酸鈉立即作用，致使終點(diǎn)遲鈍。

?沉淀滴定法的原理是什么？

沉淀滴定法的實(shí)質(zhì)是溶液中沉淀劑離子濃度呈規(guī)律性變化，當(dāng)反應(yīng)達(dá)到等量點(diǎn)時(shí)，沉淀

劑離子濃度變化發(fā)生突躍。

反應(yīng)式：Ag++Cl------AgI

常用的滴定劑：硝酸銀

常用的指示劑：銘酸鉀、熒光黃

7、物理常數(shù)測(cè)定方法

?相對(duì)密度的含義是什么？

相對(duì)密度指規(guī)定溫度時(shí)樣品質(zhì)量與同體積規(guī)定溫度時(shí)純水的質(zhì)量之比，用dtlt2tl

指純水溫度，t2指樣品溫度。

?相對(duì)密度測(cè)定的儀器有哪些？測(cè)定時(shí)的注意事項(xiàng)是什么？

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測(cè)定的儀器有韋氏天平、密度計(jì)（測(cè)定香精相對(duì)密度）等，測(cè)定時(shí)應(yīng)注意

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所要求的測(cè)定溫度tl、t2,

?折光法的原理是什么？

折光法是利用光的折射、反射原理，使用折光計(jì)測(cè)定物質(zhì)的折射率，通過(guò)折射率來(lái)

判斷物質(zhì)的純度和濃度比較準(zhǔn)確的一種方法。

?折光與糖度、可溶性固形物的關(guān)系是怎樣的？

對(duì)于純蔗糖溶液，折光反映了糖液的濃度；對(duì)于非純蔗糖溶液，除了含糖外，還含

有礦物質(zhì)鹽類(lèi)、有機(jī)酸類(lèi)、蛋白質(zhì)、可溶性淀粉等，這些稱(chēng)之為可溶性固形物的物質(zhì)均

對(duì)折射率產(chǎn)生影響，因此，對(duì)于非純蔗糖溶液的飲料來(lái)說(shuō)，折光反映了可溶性固形物的

含量。

?旋光度及比旋度的定義是什么？

>直線偏振光通過(guò)含有某些光學(xué)活性的化合物液體或溶液時(shí)，能引起旋光現(xiàn)象，

使偏振光的平面向右或向左旋轉(zhuǎn)。這種旋轉(zhuǎn)在一定的條件下，有一定的度數(shù)，

稱(chēng)為旋光度。

>比旋度：偏振光透過(guò)長(zhǎng)1dm并每1mL中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波

長(zhǎng)與溫度下測(cè)得的旋光度稱(chēng)為比旋度。

8、電化學(xué)分析法

?DDS-11A型電導(dǎo)率儀使用的注意事項(xiàng)有哪些？

>當(dāng)待測(cè)樣品電導(dǎo)率在0-300us/cm范圍時(shí)，測(cè)量頻率選擇“低周”；當(dāng)待測(cè)樣

品電導(dǎo)率在300-105口s/cm范圍時(shí)，測(cè)量頻率選擇“高周”。

>注意不同型號(hào)電極的適用范圍。

電極：DJS-1型光亮電極---0-10Hs/cm

DJS-1型伯黑電極——10-105us/cm

DJS-10型伯黑電極——>104Ms/cm

因此：光亮電極用于低電導(dǎo)率的溶液（純水）

伯黑電極用于高電導(dǎo)率的溶液（濃水）

?有效酸度的含義是什么？

有效酸度是指溶液中H+的濃度，用PH值表示

公式：PH=-lg[H+]

?總酸度與有效酸度（PH值）有何區(qū)別？

總酸度與有效酸度是不同的概念，之間沒(méi)有嚴(yán)格的比例關(guān)系。有效酸度是指溶液中

H+的濃度，用PH值表示；總酸度指食品中所有酸性物質(zhì)的總量，一般用滴定法來(lái)確定,

并以樣品中主要代表酸的克數(shù)來(lái)表示。

?PH計(jì)使用的注意事項(xiàng)有哪些？

>校正

工國(guó)產(chǎn)雷茲PH計(jì)的校正方法：

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將斜率旋至最大

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用PH6.86緩沖溶液調(diào)“定位”；

用PH4.00或9.18緩沖溶液調(diào)“斜率”。

上其它型號(hào)PH計(jì)的校正參見(jiàn)說(shuō)明書(shū)；

*測(cè)定酸性溶液時(shí)，用PH6.86及PH4.00緩沖溶液進(jìn)行校正；測(cè)定堿性溶液

時(shí)，用PH6.86及PH9.18緩沖溶液進(jìn)行校正；

LPH9.18的緩沖溶液存放時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，因?yàn)镻H9.18的緩沖溶液與空氣接觸

后，會(huì)吸收空氣中二氧化碳導(dǎo)致變值；

*PH計(jì)必須每日校正；

上校正溶液不能反復(fù)使用。

>PH計(jì)電極的維護(hù)與清潔

工電極第一次使用前，要在3moi/LKCI溶液中浸泡12小時(shí)以匕

工每次測(cè)試完畢，必須純水將電極洗凈；電極必須保存在3moi/LKCI溶液中；

上電極的清洗：

一般性污染：用水、O.lmol/INaOH或O.lmol/IHCI清洗電極數(shù)分鐘；

蛋白質(zhì)沉淀物：用酸性酶溶液（如胃蛋白酶等）浸泡15分鐘；

油脂污染：用堿性洗滌劑清洗。

9、分光光度分析法

?分光光度分析法的原理是什么？

>分光光度法是通過(guò)測(cè)定被測(cè)物質(zhì)在特定波長(zhǎng)處或一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)光的吸收度，

對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定性或定量分析的方法。

>LambertBeer定律

單色光輻射穿過(guò)被測(cè)物質(zhì)溶液時(shí)，被該物質(zhì)吸收的量與該物質(zhì)的濃度和介質(zhì)的

長(zhǎng)度（光路長(zhǎng)度）成正比，其關(guān)系如下式：

A=Log

式中：A為吸收度；

T為透光率；

E為吸收系數(shù)，即吸收度換算成溶液濃度為l%（g/mL）,光路長(zhǎng)度

1cm；的數(shù)值；

c為100mL溶液中所含被測(cè)物質(zhì)的重量（g,按干燥品或無(wú)水物

計(jì)算）；L為光路長(zhǎng)度（cm）

?分光光度法常用的波長(zhǎng)有哪些？

0200-400nm紫外光區(qū)；

令400—850nm可見(jiàn)光區(qū)；

令2.5—15Hm紅外光區(qū)。

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對(duì)應(yīng)的檢測(cè)儀器分別是紫外分光光度計(jì)、可見(jiàn)分光光度計(jì)（或比色計(jì)）、紅外分光光

度計(jì)或原子吸收分光光度計(jì)。

?分光光度法有哪幾種常用的測(cè)定方法？

>吸收系數(shù)法：按樣品前處理方法配制供試液，在規(guī)定波長(zhǎng)處測(cè)定其吸收度，再

按LambertBeer定律用吸收系數(shù)計(jì)算含量。用本法測(cè)定時(shí)，應(yīng)注意儀器的校正

和檢定。

>標(biāo)準(zhǔn)曲線法：在推薦的濃度范圍內(nèi)，按要求配制?系列含被測(cè)組分的標(biāo)準(zhǔn)溶液,

濃度依次遞增，在規(guī)定波長(zhǎng)處測(cè)定其吸收度，以吸收度A對(duì)濃度c作圖，可得

標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后將待測(cè)樣品按同方法測(cè)定吸收度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得對(duì)應(yīng)濃度。

>比較法：按樣品前處理方法配制供試液，在規(guī)定波長(zhǎng)處測(cè)定其吸收度，與規(guī)定

的吸收度作比較，計(jì)算含量，或?qū)?biāo)準(zhǔn)品與樣品按同樣方法配制供試液，在規(guī)

定波長(zhǎng)處測(cè)定其吸收度比較計(jì)算而得（如乙基麥芽酚含量測(cè)定）。

?紫外一可見(jiàn)分光光度計(jì)使用的注意事項(xiàng)有哪些？

>一般供試品溶液的吸收度讀數(shù)，以在0.3?0.7之間的誤差較小；

>測(cè)定時(shí),除另有規(guī)定外，應(yīng)以配制供試品溶液的同一溶劑為空白對(duì)照；

>玻璃比色皿在紫外區(qū)沒(méi)有吸收，不能用于紫外光區(qū)測(cè)定；

>取比色皿時(shí)，手指應(yīng)拿毛面的兩側(cè)，裝盛樣品以池體的羽-鉆為度，使用揮發(fā)

性溶液時(shí)應(yīng)加蓋，透光面要用擦鏡紙由上而下擦拭干凈，檢視應(yīng)無(wú)溶劑殘留。

>在測(cè)定時(shí)或改測(cè)其它檢品時(shí)，應(yīng)用待測(cè)溶液沖洗比色皿3?4次，用擦鏡紙擦凈

比色皿的透光面至不留斑痕（切忌把透光面磨損）。

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第二部分?jǐn)?shù)據(jù)處理基本知識(shí)

第一章允許差

一、準(zhǔn)確度和誤差

1、準(zhǔn)確度：系指測(cè)得結(jié)果與真實(shí)值接近的程度。

2、誤差：系指測(cè)得結(jié)果與真實(shí)值之差。

二、精密度和偏差

1、精密度：系指在同一實(shí)驗(yàn)中，每次測(cè)得的結(jié)果與它們的平均值接近的程度。

2、偏差：系指測(cè)得的結(jié)果與平均值之差。

三、誤差和偏差

由于“真實(shí)值”無(wú)法準(zhǔn)確知道，因此無(wú)法計(jì)算誤差。在實(shí)際工作中，通常是計(jì)算偏差

（或用平均值代替真實(shí)值計(jì)算誤差，其結(jié)果仍然是偏差）。

四、絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差

絕對(duì)偏差=測(cè)得值一平均值

若兩份平行操作，設(shè)A、B為兩次測(cè)得值，則其相對(duì)偏差如下式計(jì)算：

五、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

1、標(biāo)準(zhǔn)偏差是反映一組供試品測(cè)定值的離散的統(tǒng)計(jì)指標(biāo)。

若設(shè)供試品的測(cè)定值為Xi,則其平均值為X,且有n個(gè)測(cè)定值，那么標(biāo)準(zhǔn)偏差為：

1、標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）

2、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）

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六、最大相對(duì)偏差

相對(duì)偏差：是用來(lái)表示測(cè)定結(jié)果的精密度，根據(jù)對(duì)分析工作的要求不同而制定的最大值

（也稱(chēng)允許差）。

七、誤差限度

誤差限度系指根據(jù)生產(chǎn)需要和實(shí)際情況，通過(guò)大量實(shí)踐而制定的測(cè)定結(jié)果的最大允許

相對(duì)偏差。

第二章有效數(shù)字的處理

一、有效數(shù)字

1、在分析工作中實(shí)際能測(cè)量到的數(shù)字就稱(chēng)為有效數(shù)字。

2、在記錄有效數(shù)字時(shí)，規(guī)定只允許數(shù)的末位欠準(zhǔn)，而且只能上下差lo

3、有效數(shù)字意義及位數(shù)

有效數(shù)字—significantfigure

實(shí)際能測(cè)到的數(shù)字，在有效數(shù)字中，只有最后一位數(shù)是不確定的，可疑的。有效數(shù)字位

數(shù)由儀器準(zhǔn)確度決定，它直接影響測(cè)定的相對(duì)誤差。

有