標準解讀
《GB/T 44617-2024 飼料中慶大霉素的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是一項國家標準,旨在規(guī)定了飼料樣品中慶大霉素殘留量檢測的具體方法。該標準采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(LC-MS/MS),這是一種結(jié)合了高效液相色譜分離能力和高靈敏度、選擇性強的質(zhì)譜分析能力的技術手段,適用于復雜基質(zhì)中微量或痕量成分的準確定量與定性分析。
標準詳細描述了從樣品制備到最終數(shù)據(jù)分析的整個過程。首先,在樣品前處理階段,通過適當?shù)奶崛『蛢艋襟E將目標化合物從飼料基質(zhì)中分離出來,以確保后續(xù)分析不受干擾物質(zhì)的影響。接下來是使用液相色譜進行初步分離,隨后通過串聯(lián)質(zhì)譜儀對分離出的目標物進行進一步鑒定與定量。此過程中,正離子模式下的多反應監(jiān)測(MRM)被推薦用于提高檢測的選擇性和靈敏度。
對于實驗條件如流動相組成、柱溫、流速等參數(shù),《GB/T 44617-2024》也給出了具體指導,這些設置直接影響著分析結(jié)果的準確性與重現(xiàn)性。此外,還定義了方法驗證的要求,包括線性范圍、檢出限、定量限、精密度以及回收率等關鍵指標,確保不同實驗室間能夠獲得一致可靠的數(shù)據(jù)。
最后,該標準還提供了數(shù)據(jù)處理指南,說明如何根據(jù)儀器輸出的信息計算樣品中慶大霉素的實際濃度,并強調(diào)了質(zhì)量控制的重要性,比如定期校準儀器、實施空白對照及加標回收試驗等措施,以保證測試結(jié)果的有效性。
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- 即將實施
- 暫未開始實施
- 2024-09-29 頒布
- 2025-04-01 實施
文檔簡介
ICS
65.120
CCS
B46
中華人民共和國國家標準
GB/T44617—2024
飼料中慶大霉素的測定
液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
Determinationofgentamycininfeeds—
Liquidchromatography-tandemmassspectrometry
2024-09-29發(fā)布2025-04-01實施
國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布
國家標準化管理委員會
GB/T44617—2024
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)
定起草。
請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。
本文件由全國飼料工業(yè)標準化技術委員會(SAC/TC76)提出并歸口。
本文件起草單位:中國農(nóng)業(yè)科學院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標準與檢測技術研究所、四川威爾檢測技術股份有限公
司、北京工商大學、通威農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司。
本文件主要起草人:索德成、鄭玲燕、張鳳枰、樊霞、陳剛、安志新、張璐、馮玉超、肖志明、
王石、吳金玉、董鵬、張航俊、姚婷、唐建。
Ⅰ
GB/T44617—2024
飼料中慶大霉素的測定
液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
1范圍
本文件描述了用液相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜法測定飼料中慶大霉素的原理、試劑或材料、儀器設備、樣
品、試驗步驟、試驗數(shù)據(jù)處理。
本文件適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補充料和添加劑預混合飼料中慶大霉素(以慶大霉素C1、
慶大霉素C1a、慶大霉素C2和慶大霉素C2a之和計)的測定。
本文件慶大霉素的檢出限為0.030mg/kg,定量限為0.100mg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文
件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用
于本文件。
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T20195動物飼料試樣的制備
3術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。
4原理
試樣中的慶大霉素用5%三氯乙酸溶液提取,經(jīng)混合型陽離子交換固相萃取柱凈化,用液相色譜?串
聯(lián)質(zhì)譜儀測定,基質(zhì)匹配標準曲線校準,外標法定量。
5試劑或材料
除非另有規(guī)定,僅使用分析純試劑。
5.1水:GB/T6682,一級。
5.2甲酸銨:色譜純。
5.3甲酸:色譜純。
5.4甲醇:色譜純。
5.5乙腈:色譜純。
5.60.1%甲酸溶液:取1.0mL甲酸(5.3),用水稀釋至1000mL,混勻。
5.70.1%甲酸乙腈溶液:取1.0mL甲酸(5.3),用乙腈稀釋至1000mL,混勻。
5.810%氨水甲醇溶液:取氨水10mL,用甲醇(5.4)稀釋至100mL,混勻。
5.91%七氟丁酸酐甲酸溶液:取七氟丁酸酐0.5mL,用0.1%甲酸溶液(5.6)稀釋至50mL,混勻。
臨用現(xiàn)配。
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