CSTM-化學試劑 水楊酸編制說明

PAGE7PAGE化學試劑水楊酸編制說明及實驗報告南京化學試劑股份有限公司2021年7月

化學試劑水楊酸編制說明一、工作簡況1標準制定背景水楊酸是一種重要有機合成原料，廣泛應用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、橡膠、染料、食品及香料工業(yè)。在醫(yī)藥工業(yè)中，水楊酸用于生產(chǎn)的主要藥物有水楊酸鈉、冬青油(水楊酸甲酯)、阿斯匹林(乙酰水楊酸)、水楊酸胺、水楊酸苯酯等。在染料工業(yè)中用于生產(chǎn)媒染純黃、直接黃3GN、直接黃GR、直接棕3GN、酸性媒染棕G、酸性媒染黃GG、酸性絡黃等染料。在農(nóng)藥生產(chǎn)上，水楊酸用于合成有機磷殺蟲劑水胺硫磷、甲基異柳磷的中間體水楊酸異丙酯以及殺鼠劑殺鼠靈、殺鼠醚的中間體4-羥基香豆素。在橡膠工業(yè)中用作防焦劑及生產(chǎn)紫外線吸收劑和發(fā)泡劑等。香料原料，制備水楊酸甲酯、水楊酸乙酯等；食品防腐劑，多用其鈉鹽，現(xiàn)在一些國家已禁用；水楊酸甲酯可用作口腔清潔劑，如牙膏香料。但目前國內(nèi)尚無化學試劑的相關(guān)標準化文件，無法滿足市場的快速發(fā)展，影響著產(chǎn)品生產(chǎn)及貿(mào)易的進行。因此制定該標準對規(guī)范市場經(jīng)濟、完善我國無機試劑產(chǎn)品標準品種、加速產(chǎn)業(yè)化進程、驅(qū)動核心關(guān)鍵技術(shù)自主創(chuàng)新能力具有十分重要的意義。2任務來源本文件是化學試劑水楊酸的首次制定，經(jīng)中國材料與試驗團體標準委員會（以下簡稱：CSTM標準委員會）化工材料領(lǐng)域委員會審查，CSTM標準委員會批準CSTM標準《化學試劑水楊酸》立項，由南京化學試劑股份有限公司作為標準牽頭單位，承擔《化學試劑水楊酸》標準制訂任務，計劃編號：CSTMLX0504-00706-2021。3主要工作過程本文件于2021年5月由CSTM標準委員會批準立項，由南京化學試劑股份有限公司共同承擔該標準起草工作，接受任務后成立標準起草小組，制定工作計劃，工作步驟及工作進度。然后對各生產(chǎn)單位進行了調(diào)研分析，包括各主要生產(chǎn)廠家的生產(chǎn)工藝、近三年的產(chǎn)量等（見1調(diào)研情況），再查閱國內(nèi)外相關(guān)標準及技術(shù)資料，編制了化學試劑水楊酸國內(nèi)外標準指標準對比表（見附表1）、化學試劑水楊酸國內(nèi)外標準方法對比表（見附表2）。然后通過實驗驗證，編制了化學試劑水楊酸的征求意見稿、編制說明及實驗報告。二、標準調(diào)研情況、編制原則和主要內(nèi)容1調(diào)研情況1.1各生產(chǎn)廠生產(chǎn)工藝1.1.1國藥集團化學試劑有限公司分裝1.1.2南京化學試劑股份有限公司分裝各生產(chǎn)廠近三年產(chǎn)量產(chǎn)量（噸）生產(chǎn)單位2018年2019年2020年國藥集團化學試劑有限公司1.62.33.5南京化學試劑股份有限公司0.10.10.11.3水楊酸國內(nèi)外標準指標準對比表（見附表1）1.4水楊酸國內(nèi)外標準方法對比表（見附表2）2文件編制原則及依據(jù)文件編制遵循“一致性、協(xié)調(diào)性、易用性”的原則，盡可能與國外先進標準接軌，注重標準的可操作性，本標準嚴格按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定進行編寫和表述。3文件技術(shù)內(nèi)容的確定及制定說明3.1規(guī)格、項目和指標本次主要參照日本JISK8392-2006標準，并結(jié)合各單位企業(yè)標準進行制訂。規(guī)格：本次制定為化學試劑分析純、化學純兩個規(guī)格。項目：本次制定含量、熔點范圍、澄清度試驗、灼燒殘渣（以硫酸鹽計）、氯化物、硫酸鹽、鐵、重金屬、易炭化物質(zhì)，共9項。指標：本標準的分析純指標中氯化物、硫酸鹽、鐵3個指標優(yōu)于日本JISK8392-2006標準，同時將硫酸著色試驗變更為易炭化物質(zhì)。3.2分析方法制定說明3.2.1含量按照日本標準JISK8392-2006《水楊酸》中含量的規(guī)定測定。3.2.2熔點按GB/T617的規(guī)定測定。3.2.3澄清度試驗按照日本標準JISK8392-2006《水楊酸》中澄清度試驗的規(guī)定測定，同時采用了HG/T3484-1999《化學試劑標準玻璃乳濁液和澄清度標準》中的澄清度標準號進行比較。3.2.4灼燒殘渣按照日本標準JISK8392-2006《水楊酸》中灼燒殘渣的規(guī)定測定。3.2.5氯化物按GB/T9729《化學試劑氯化物測定通用方法》的規(guī)定測定。3.2.6硫酸鹽按GB/T9728《化學試劑硫酸鹽測定通用方法》的規(guī)定測定。3.2.8鐵按GB/T9739《化學試劑鐵測定通用方法》的規(guī)定測定。3.2.9重金屬按GB/T9735《化學試劑重金屬測定通用方法》的規(guī)定測定。3.2.10易炭化物質(zhì)按GB/T9737《化學試劑易炭化物質(zhì)測定通則》的規(guī)定測定。3.3包裝及標志按GB15346-2012《包裝及標志》的規(guī)定確定包裝。三、主要試驗驗證情況分析本次制訂主要按擬定的標準方法，對含量、熔點范圍物、澄清度試驗、氯化物、硫酸鹽、鐵、重金屬、易炭化物質(zhì)進行實驗，實驗結(jié)果均符合要求，擬訂方法可行，實驗數(shù)據(jù)見實驗報告。四、專利說明經(jīng)中華人民共和國國家知識產(chǎn)權(quán)局專利檢索，本標準不涉及專利。五、產(chǎn)業(yè)化情況、推廣應用論證和預期達到的經(jīng)濟效果等情況化學試劑水楊酸屬有機化學試劑，近年來市場需求逐年增加。該產(chǎn)品工藝成熟、質(zhì)量穩(wěn)定，所用原材料國內(nèi)市場充盈，目前年需求量大，有良好的市場，經(jīng)濟效益可觀。六、采用國際標準和國外先進標準情況化學試劑水楊酸有美國JISK標準和美國ACS(2016年版)標準。本標準技術(shù)水平達到國際同類產(chǎn)品的先進水平。本標準經(jīng)與日本JISK標準對比，檢測方法存在一些差異，測定方法中涉及有國標或行標通則的，都采用通則測定。七、與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標準(強制性標準)的協(xié)調(diào)性本標準所涉及的引用標準均為本行業(yè)現(xiàn)行有效的化學試劑國家標準及行業(yè)標準，強制性標準為GB15346-2012《化學試劑包裝及標志》，其余均為推薦性標準。本標準與其它現(xiàn)行法律、法規(guī)、規(guī)章保持一致。八、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)本標準在制定過程中無重大分歧意見。九、標準性質(zhì)的建議說明本標準的性質(zhì)為推薦性標準。十、貫徹標準的要求和措施建議本標準目前正在制定階段，報批稿提交后希望有關(guān)部門盡快批準發(fā)布，新標準發(fā)布后，使用單位須對標準進行宣貫，并按新標準的實施日期執(zhí)行。十一、廢止現(xiàn)行相關(guān)標準的建議無。十二、其它應予說明的事項無。化學試劑水楊酸實驗報告一、含量按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.2對本公司的兩批水楊酸進行測定，實驗結(jié)果見表1：表1批號測定次數(shù)123456`xRSD含量，/%（190813965X）100.11100.12100.12100.15100.18100.11100.130.03%含量，/%（201111395F）100.09100.15100.20100.16100.13100.15100.150.04%實驗結(jié)果：實測數(shù)據(jù)符合擬定指標，測定方法無異常，精密度符合要求，擬定方法可行。二、熔點按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.3對本公司的兩批水楊酸進行測定，實驗結(jié)果見表2：表2指標測定次數(shù)190813965X201111395F分析純指標化學純指標熔點，℃1159.2～160.5159.2～160.8158.0～161.0158.0～161.02159.3～160.7159.1～160.9實驗結(jié)果：實測數(shù)據(jù)符合擬定指標，試驗方法無異常。三、澄清度試驗按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.4對本公司的兩批水楊酸進行測定，實驗結(jié)果見表3：表3指標測定次數(shù)190813965X201111395F分析純指標化學純指標澄清度試驗1＜3＜3≤3≤52＜3＜3實驗結(jié)果：實測數(shù)據(jù)符合擬定指標，測定方法無異常，擬定方法可行。四、灼燒殘渣按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.5對本公司的兩批水楊酸進行測定，實驗結(jié)果見表4：表4指標測定次數(shù)190813965X201111395F分析純指標化學純指標灼燒殘渣，/%10.0040.004≤0.01≤0.0220.0030.004五、氯化物按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.6對本公司的兩批水楊酸進行測定，實驗結(jié)果見表5：表5批號樣品實測（μg）標準加入量（μg）測得量（μg）回收量（μg）回收率（%）氯化物（Cl）/%分析純指標/%190813965X210119900.0002≤0.00121011990220201890220201890201111395F210119900.0002≤0.00121011990220201890225201890實驗結(jié)果：實測數(shù)據(jù)符合擬定指標，測定方法無異常，回收率均在允許范圍內(nèi)，擬定方法可行。六、硫酸鹽按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.7對本公司的兩批水楊酸進行測定，實驗結(jié)果見表6：表6批號樣品實測（μg）標準加入量（μg）測得量（μg）回收量（μg）回收率（%）硫酸鹽(SO4)/%分析純指標/%190813965X5303227900.0005≤0.003530322790550544998550544998201111395F5303227900.0005≤0.003530322790550544998550544998鐵按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.8對本公司的兩批水楊酸進行測定，實驗結(jié)果見表7：表7批號樣品實測（μg）標準加入量（μg）測得量（μg）回收量（μg）回收率（%）鐵（Fe）/%分析純指標/%190813965X1.623.621000.00016≤0.00021.623.621001.656.651001.656.65100201111395F1.623.621000.00016≤0.00021.623.621001.656.651001.656.65100八、重金屬按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.9對本公司兩批水楊酸進行測定，實驗結(jié)果見表8：表8批號樣品實測（μg）標準加入量（μg）測得量（μg）回收量（μg）回收率（%）重金屬（以Pb計）/%分析純指標/%190813965X210108800.0001≤0.000521010880220201890220201890201111395F210108800.0001≤0.000521010880220201890220201890八、易炭化物質(zhì)按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.10對本公司兩批水楊酸進行測定，實驗結(jié)果見表9：表9指標測定次數(shù)190813965X201111395F分析純指標化學純指標易炭化物質(zhì)，/%1合格合格合格合格2合格合格

實驗數(shù)據(jù)匯總名稱分析純190813965X201111395F含量（C7H6O3），/%≤99.5100.13100.15熔點范圍，t/℃158.0～161.0159.2～160.7159.2～160.8澄清度試驗，號≤3＜3＜3灼燒殘渣（以硫酸鹽計），/%≤0.010.0040.004氯化物（Cl），/%≤0.0010.00020.0002硫酸鹽（SO4），/%≤0.0030.00050.0005鐵（Fe），/%≤0.00020.000160.00016重金屬（以Pb計），/%≤0.00050.00010.0001易炭化物質(zhì)合格合格合格PAGE15PAGE附表1水楊酸國內(nèi)外標準指標對比表項目南京試劑國藥阿拉丁ACS-2016JISK8392-2006擬定指標分析純化學純含量[C6H4(OH)COOH]，W/%≥99.5≥99.5≥99.5≥99.0≥99.5≥99.5≥99.0熔點范圍，℃158.5～160.5158.5～160.5158.0～161.0158.0～161.0158.0～161.0158.0～161.0158.0～161.0澄清度試驗，號≤3≤4————合格≤3≤5灼燒殘渣（以硫酸鹽計），W/%≤0.01≤0.01——≤0.01≤0.01≤0.01≤0.02氯化物（Cl），W/%≤0.002≤0.002≤0.001≤0.001≤0.002≤0.001≤0.002硫化合物（以SO4計），W/%≤0.005————————————鐵（Fe），W/%≤0.0002≤0.0002≤0.0002≤0.0002≤0.0003≤0.0002≤0.0005重金屬（以Pb計），W/%≤0.0005≤0.0005≤0.0005≤0.0005≤0.0005≤0.0005≤0.001硫酸試驗合格合格合格合格合格————硫酸鹽（SO4）——≤0.005≤0.003≤0.003≤0.005≤0.003≤0.005紅外光譜合格————————乙醇溶解試驗幾乎澄清————————易炭化物質(zhì)合格合格

附表2水楊酸國內(nèi)外標準方法對比表名稱企業(yè)標準ACS2016年版JISK8392-2006擬定T/CSTM000XX.X-20XX含量（C7H6O3），/%稱取2g樣品，精確至0.0001g，溶于30mL乙醇（95%）中，加30mL水及2滴酚酞指示液（10g/L），用氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]滴定至溶液呈粉紅色。同時做空白試驗。采用高效液相色譜法測定含量。在小瓶中稱取0.5g樣品，溶于5mL乙腈和5mL流動相。將10μL以上溶液注射到色譜中，與相同條件下含有標準品的峰面積對比。流動相：乙腈-0.01M磷酸（25/75）。1M磷酸：取7mL磷酸（85%）用水稀釋至100mL。取10mL此溶液與740mL水、250mL乙腈混合。在真空或聲波條件排除空氣。色譜柱：癸烷基(C8單體相)，250mm×4.6mmi.d.，固定相顆粒粒徑5μm，9%碳負載量，端封。柱溫：環(huán)境溫度。流速：2ml/min。進樣量：10μL。檢測器：紫外光280nm。保留時間（min）：對羥基苯甲酸：1.3；對羥基間苯二甲酸：1.8；苯酚：3.0；水楊酸：4.1。根據(jù)柱齡和色譜柱條件，實際數(shù)據(jù)可能有差異。稱取0.5g樣品，精確至0.0001g，溶于5mL乙醇（95%）中，加30mL水及2滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉紅色。同時做空白試驗。每1mL氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]相當于0.013812gC7H6O3。稱取2.0g樣品，精確至0.0001g，溶于30mL乙醇（95%）中，加30mL水及2滴酚酞指示液（10g/L），用氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]滴定至溶液呈粉紅色。同時做空白試驗。附表2（續(xù)）水楊酸國內(nèi)外標準方法對比表名稱企業(yè)標準ACS2016年版JISK8392-2006擬定T/CSTM000XX.X-20XX熔點范圍，t/℃按GB/T617的規(guī)定測定。將樣品研磨成細密的粉末。選取一根長約10cm、內(nèi)徑1.0±0.2mm、壁厚約0.2-0.3mm并且一端熔封的毛細管作為熔點管，將裝有樣品的熔點管在適度堅硬的表面上敲擊，直至熔點管內(nèi)樣品緊縮至2.5-3.5mm高。將溫度升至比樣品所規(guī)定的熔點范圍的初熔溫度低10℃，使升溫速率保持在1±0.5℃/min。當樣品出現(xiàn)局部熔化，呈現(xiàn)微小液滴時的溫度即為初熔溫度，樣品完全熔化時的溫度即為終熔溫度。記錄初熔溫度及終熔溫度。按JISK0064中3.1目視法的規(guī)定測定。將干燥的樣品填充到毛管中，將閉合的一端朝下，放入立在玻璃板或陶瓷板上的長約70cm的玻璃管內(nèi)部，使其脫落并塞緊，長度約為3mm。加熱液，使其逐漸上升到比預想的熔點低約10℃的溫度。將溫度計的浸沒線對準加熱液的液面。將放入樣品的毛管固定如圖1或圖2所示。以3℃/min加熱至溫度比預想的熔點低約5℃，然后繼續(xù)以1℃/min加熱。按GB/T617的規(guī)定測定。澄清度試驗，號稱取3g樣品，溶于20mL乙醇（95%）中。其濁度不得大于HG/T3484-2009中規(guī)定的下列澄清度標準：分析純：3號；化學純：5號。——稱取樣品3g，溶于20mL乙醇（95%）中，溶液應澄明。稱取3g樣品，溶于20mL乙醇（95%）中。其濁度不應大于HG/T3484-2009中規(guī)定的3號（分析純）或5號（化學純）澄清度標準。灼燒殘渣（以硫酸鹽計），/%稱取10g樣品，置于已在500℃～550℃恒重的蒸發(fā)皿中，逐漸加熱至完全揮發(fā)，冷卻，加5滴硫酸。繼續(xù)加熱至硫酸蒸氣逸盡，于500℃～550℃灼燒至恒重。保留殘渣（用于測定鐵）。稱取20g樣品，置于已在600±25℃下灼燒至恒重的坩堝中，在通風櫥內(nèi)緩緩加熱。開始時小火加熱，并應持續(xù)加熱1～2h使樣品完全炭化。將坩堝冷卻后，用1mL硫酸浸潤殘渣。加熱至硫酸蒸氣逸盡，在600±25℃下灼燒15min。在干燥器中冷卻，稱重并計算殘留率。（保留殘渣以制備樣品溶液A，用來檢測重金屬物質(zhì)和鐵。）稱取10g，加硫酸1mL，按JISK0067中4.4.4中第四法（以硫酸鹽計的加熱法）(a)將樣品在已恒重的坩堝或者蒸發(fā)皿中。于加熱板上緩緩加熱，升高溫度，使樣品揮發(fā)或分解。放冷至室溫后，加約1.0mL硫酸浸潤，再次平穩(wěn)加熱，持續(xù)加熱至硫酸蒸氣逸盡。于500±50℃下灼燒1小時。在干燥器中冷卻，稱量其質(zhì)量，重復操作直至減失重量在0.1mg以下為止稱取10g樣品，按GB/T9741的規(guī)定測定，其中灼燒溫度為500℃～550℃。附表2（續(xù)）水楊酸國內(nèi)外標準方法對比表名稱企業(yè)標準ACS2016年版JISK8392-2006擬定T/CSTM000XX.X-20XX氯化物（Cl），/%稱取0.5g樣品，溶于10mL乙醇（95%）中，加1mL硝酸溶液（25%），1mL硝酸銀溶液（17g/L），搖勻，放置10min，溶液所呈濁度不得大于標準比濁溶液。稱取1.0g樣品溶于20mL95%乙醇。若有必要用無氯濾紙過濾。加1mL硝酸和1mL硝酸銀溶液。搖勻，避光放置5min。溶液所呈濁度不得大于標準比濁溶液。稱取5g樣品，加熱溶于90mL水中，冷卻并用水稀至100mL，過濾，棄去最初的20mL濾液。取15mL濾液（相當于樣品0.75g）,加硝酸（1+2）5mL并用水稀釋至25mL。按JISK8001中5.7（比濁法）的規(guī)定測定，溶液所呈濁度不得大于標準比濁溶液。稱取1.0g樣品，溶于20mL乙醇（95%）中，按GB/T9729的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不得大于標準比濁溶液。硫酸鹽（SO4），/%硫化合物(以硫酸鹽計)：稱取0.2g樣品，置于鉑皿中，加2mL碳酸鈉溶液（100g/L），蒸干，灼燒至完全變白，冷卻，加5mL水及0.5mL過氧化氫（30%），在水浴上蒸干，加少量水溶解，用鹽酸溶液（10%）中和，稀釋至10mL（必要時過濾）后，按GB/T9728的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不得大于標準比濁溶液。稱取4.0g樣品與1g碳酸鈉在皿中混合，加30ml熱水，小心灼燒，蒸發(fā)至干。向殘渣加入15mL水和1mL30%的雙氧水，煮沸15min，加2ml鹽酸。在約100℃下蒸發(fā)至干，冷卻，加10mL水。過濾，用5mL水沖洗過濾器，重復一次，收集濾液和洗液并加水稀釋至25mL。加入0.5mL1N鹽酸和2mL12%的氯化鋇溶液。靜置10min后對比。樣品溶液不得含有任何超出標準溶液的渾濁。去氯化物項下的濾液30mL（相當于樣品1.5g），加鹽酸（2+1）0.3mL，按JISK8001中5.15（比濁法）的規(guī)定測定，溶液所呈濁度不得大于標準比濁溶液。稱取5g樣品，加熱溶于90mL水中，冷卻并用水稀至100mL，過濾，棄去最初的20mL濾液。取濾液20mL，按GB/T9728的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不應大于標準比濁溶液。鐵（Fe），/%取灼燒殘渣，加3mL鹽酸及1mL硝酸，在水浴上蒸干，殘渣溶于1mL鹽酸溶液（10%）及10mL熱水中，冷卻，稀釋至50mL。量取5mL，稀釋至15mL，用氨水（10%）調(diào)節(jié)溶液pH至2后，按GB/T9739的規(guī)定測定。溶液所呈紅色不得大于標準比色溶液。于灼燒殘渣中，加入2mL鹽酸，0.5mL硝酸，約100℃下蒸發(fā)至干。向殘渣中1mL1N鹽酸、30mL熱水，冷卻，加水稀釋到40mL（1mL=0.5g）。量取8.0mL，逐滴滴加10%氨水溶液，至溶液剛好呈堿性，加水稀釋至25mL。用1N乙酸溶液調(diào)節(jié)溶液至pH=3～4（pH計測得），移至比色管內(nèi)，用少量pH=3.5的醋酸銨稀釋緩沖溶液沖洗燒杯，稀釋至40mL，搖勻。加入5mL新制備的硫化氫水，搖勻，靜置5min。溶液所呈棕色與標準比色溶液比較。稱取1.0g樣品，溶于乙醇（95%）10mL中，加鹽酸（2+1）1mL并用水稀釋至15mL，按JISK8001中5.22（1,10-菲啰啉比色法）的規(guī)定測定。取灼燒殘渣，加3mL鹽酸及1mL硝酸，在水浴上蒸干，殘渣溶于1mL鹽酸溶液（10%）及10mL熱水中，冷卻，稀釋至50mL。量取5mL，稀釋至15mL，用氨水（10%）調(diào)節(jié)溶液pH至2后，按GB/T9739的規(guī)定測定。溶液所呈紅色不得大于標準比色溶液。附表2（續(xù)）水楊酸國內(nèi)外標準方法對比表名稱企業(yè)標準ACS2016年版JISK8392-2006擬定T/CSTM000XX.X-20XX重金屬（Pb），/%取灼燒殘渣，加3mL鹽酸及1mL硝酸，在水浴上蒸干，殘渣溶于1mL鹽酸溶液（10%）及10mL熱水中，冷卻，稀釋至50mL。量取10mL試驗溶液，用氨水（10%）調(diào)節(jié)試驗溶液pH至4后，按GB/T9735的規(guī)定測定。溶液所呈暗色不得深于標準比色溶液。于灼燒殘渣中，加入2mL鹽酸，0.5mL硝酸，約100℃下蒸發(fā)至干。向殘渣中加1mL1N鹽酸、30mL熱水，冷卻，加水稀釋到40mL（1mL=0.5g）。量取10mL，加入2mL鹽酸、30～50mg過二硫酸銨晶體及3mL30%硫氰酸銨溶液加水稀釋至50mL，搖勻。溶液所呈紅色與標準比色溶液比較。稱取樣品4.0g，溶于5mL水中，加5mL氫氧化鈉溶液（300g/L），鹽酸（2+1）6mL，攪拌均勻，冷卻，采用布氏漏斗過濾，并洗滌，收集濾液與洗液，用醋酸鈉溶液（200g/L）調(diào)至pH至4.0，加水稀釋至25.0mL。按JISK8001中5.24（硫化鈉法）的規(guī)定測定。取灼燒殘渣，加3m