茶葉中重金屬鉛（Pb）含量的測(cè)定任務(wù)書

2022年甘肅省農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)技能大賽----茶葉中重金屬鉛（Pb）含量的測(cè)定任務(wù)書比賽日期：___________比賽場(chǎng)次：___________賽位號(hào)：___________任務(wù)：1．請(qǐng)各位參賽選手根據(jù)以下操作規(guī)程進(jìn)行樣品預(yù)處理。2．請(qǐng)各位參賽選手將預(yù)處理完成后的樣品于原子吸收實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行上機(jī)檢測(cè)，并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。注意：1.預(yù)處理時(shí)間為2.0小時(shí)，上機(jī)檢測(cè)時(shí)間為0.5小時(shí)，學(xué)生須按規(guī)定時(shí)間完成操作，超時(shí)10分鐘以內(nèi)，每分鐘扣0.3分；10分鐘以上，每分鐘扣0.5分，最高扣十分，超時(shí)30分鐘停止操作。2.數(shù)據(jù)處理時(shí)間為0.5小時(shí)。學(xué)生須按規(guī)定時(shí)間完成操作，超時(shí)停止操作。3.本項(xiàng)目操作規(guī)程在參照國(guó)標(biāo)方法GB5009.12-2017《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)》食品中鉛的測(cè)定—火焰原子吸收光譜法基礎(chǔ)上略有改動(dòng)。操作規(guī)程中省略樣品消化過(guò)程，統(tǒng)一提供某一濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液作為消化液。4.所有玻璃器皿均用20%硝酸浸泡24小時(shí)以上，烘干備用。茶葉中鉛含量定量檢測(cè)現(xiàn)場(chǎng)考核操作規(guī)程樣品稱量本項(xiàng)目擬采用濕法消化，采用合適稱量方法和相應(yīng)稱量器皿稱取2.0000g±0.1000g（精確至0.0001g）茶葉樣品2份，分別倒入燒杯中，并及時(shí)填寫樣品稱量記錄單（舉手示意）。稱重記錄單：樣品名稱茶葉樣品狀態(tài)粉狀（√）、勻漿（）、原樣（）檢測(cè)項(xiàng)目鉛檢測(cè)依據(jù)GB5009.12--2017重復(fù)平行12初始讀數(shù)最終讀數(shù)取樣量（g）試樣準(zhǔn)備消解液和試劑空白由組委會(huì)提前制備提供，每個(gè)選手2份消解液和1份試劑空白液，1號(hào)和2號(hào)樣品消解液作為考核樣。消解液濃度在1～3μg/mL之間。萃取分離3.1分別吸取樣品1號(hào)消解液和2號(hào)消解液10.00mL及試劑空白液10.00mL，分別置于125mL分液漏斗中，補(bǔ)加水至60mL。3.2加2mL檸檬酸銨溶液，溴百里酚藍(lán)水溶液3～5滴，用氨水調(diào)pH至溶液由黃變藍(lán)，加硫酸銨溶液10.00mL，DDTC溶液10mL，搖勻。3.3放置5min左右，加入10.00mLMIBK（舉手示意），劇烈震搖提取1min，靜置分層后，棄去水層，將MIBK層放入10mL帶塞刻度管中，備用。3.4將鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100μg/mL）稀釋到10μg/mL。3.5根據(jù)待測(cè)樣品的濃度，分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液（10μg/mL）0.0，1.0mL，2.0mL，3.0mL，5.0mL于125mL分液漏斗中。與試樣相同方法萃取。測(cè)定按照北京普析A3AFG-12、TAS-990儀器操作規(guī)程對(duì)待測(cè)樣液進(jìn)行檢測(cè)，其中燃燒器參數(shù)已經(jīng)由組委會(huì)調(diào)試設(shè)置好。4.1參數(shù)設(shè)定4.1.1根據(jù)提供的燈管座位表選擇檢測(cè)使用燈（燈已經(jīng)預(yù)熱）4.1.2進(jìn)行樣品檢測(cè)參數(shù)和樣品設(shè)置4.2測(cè)量4.2.1點(diǎn)火空氣壓縮機(jī)調(diào)出口壓力為0.2～0.25Mpa，乙炔，調(diào)出口壓力為0.05Mpa～0.07Mpa。4.2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定4.2.3試劑空白和考核樣品測(cè)定4.3關(guān)氣4.4數(shù)據(jù)保存和打印測(cè)定完成后請(qǐng)將結(jié)果保存于“桌面→2022年甘肅省職業(yè)院校農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安