CSTM-CVD陶瓷涂層熱膨脹系數(shù)和殘余應(yīng)力的測(cè)試方法編制說明

《CVD陶瓷涂層熱膨脹系數(shù)和殘余應(yīng)力的測(cè)試方法》中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制說明起草編制組2021年07月

《CVD陶瓷涂層熱膨脹系數(shù)和殘余應(yīng)力的測(cè)試方法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制說明一、工作簡(jiǎn)況1.任務(wù)來源根據(jù)CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)文件（材試標(biāo)字[2020]110號(hào)）“關(guān)于CSTM標(biāo)準(zhǔn)《CVD陶瓷涂層熱膨脹系數(shù)和殘余應(yīng)力的測(cè)試方法》的立項(xiàng)公告”，標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃編號(hào)為CSTMLX031400440-2020,由中國(guó)建材檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)股份有限公司主要負(fù)責(zé)起草CSTM標(biāo)準(zhǔn)《CVD陶瓷涂層熱膨脹系數(shù)和殘余應(yīng)力的測(cè)試方法》編制工作。標(biāo)準(zhǔn)歸口管理委員會(huì)為CSTM/FC03/TC14建筑材料領(lǐng)域委員會(huì)工業(yè)陶瓷技術(shù)委員會(huì)。2.主要工作工程收到CSTM標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)公告后，中國(guó)建材檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)股份有限公司牽頭邀請(qǐng)行業(yè)內(nèi)相關(guān)科研、企業(yè)單位參加標(biāo)準(zhǔn)的編制工作，召集專家組成立了《CVD陶瓷涂層熱膨脹系數(shù)和殘余應(yīng)力的測(cè)試方法》CSTM標(biāo)準(zhǔn)制定工作組。2019年12月完成了標(biāo)準(zhǔn)草案。2020年6月，該標(biāo)準(zhǔn)獲得CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)的通過。2020年9月對(duì)標(biāo)準(zhǔn)要求中指標(biāo)的驗(yàn)證試驗(yàn)分析。2021年5月完成了《CVD陶瓷涂層熱膨脹系數(shù)和殘余應(yīng)力的測(cè)試方法》征求意見稿、標(biāo)準(zhǔn)編制說明及有關(guān)附件的編寫。二、標(biāo)準(zhǔn)化簡(jiǎn)況及制定原則1.標(biāo)準(zhǔn)化簡(jiǎn)況陶瓷涂層復(fù)合構(gòu)件具有耐高溫、耐磨損、耐腐蝕等特性，被廣泛地應(yīng)用于石油化、國(guó)防軍工、航天航空、機(jī)械電子等領(lǐng)域。陶瓷涂層及其基本性能，包括材料的熱膨脹系數(shù)和殘余應(yīng)力，越來越受到材料學(xué)家和機(jī)械工程師的重視。精確的殘余應(yīng)力評(píng)價(jià)對(duì)于指導(dǎo)構(gòu)件實(shí)際工程應(yīng)用具有重要意義，殘余拉應(yīng)力過大時(shí)會(huì)造成涂層微裂紋數(shù)量的增加和尺寸的增大，從而導(dǎo)致涂層力學(xué)性能降低；而適當(dāng)?shù)臍堄鄩簯?yīng)力可以提高構(gòu)件的力學(xué)強(qiáng)度，但是過大的殘余壓應(yīng)力會(huì)造成起泡或界面脫開等問題，直接造成涂層的破壞。涂層殘余應(yīng)力的定量分析對(duì)于工程應(yīng)用和優(yōu)化設(shè)計(jì)是極為重要的，為涂層材料的優(yōu)選、構(gòu)件的耐久性和使用壽命評(píng)價(jià)等提供技術(shù)支撐。本文件適用于在金屬基底或陶瓷基底的化學(xué)氣相沉積（CVD）陶瓷涂層。本試驗(yàn)方法可用于材料性能研究、質(zhì)量控制、特征描述以及數(shù)據(jù)采集等方向。建立一種有效評(píng)價(jià)CVD陶瓷涂層熱膨脹系數(shù)和殘余應(yīng)力的試驗(yàn)方法，對(duì)保證構(gòu)件工作的安全性和可靠性具有重要意義。此外，陶瓷涂層的快速發(fā)展和涂層性能評(píng)價(jià)技術(shù)的缺失，要求一種新的測(cè)試方法來測(cè)定CVD陶瓷涂層的熱膨脹系數(shù)和殘余應(yīng)力。2.制定原則雖然世界各國(guó)從未停止對(duì)涂層殘余應(yīng)力測(cè)量表征的研究，但是涂層殘余應(yīng)力評(píng)價(jià)至今是一個(gè)國(guó)際性難題。當(dāng)前國(guó)際上采用Stoney公式法制訂了國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO19674:2017來測(cè)試涂層的殘余應(yīng)力，其基本原理是通過鍍涂層后基體的彎曲變形來計(jì)算出涂層應(yīng)力的大小。然而，該方法存在較大的不足之處：1）適用范圍小，測(cè)試必須采用單面鍍涂層薄樣品，且樣片鍍涂層后須產(chǎn)生可測(cè)量的彎曲變形；2）Stoney公式法所測(cè)得的殘余應(yīng)力僅僅是被測(cè)樣品的涂層殘余應(yīng)力，并不代表其它構(gòu)件或制品上這種涂層樣品的殘余應(yīng)力,也不適用于異形結(jié)構(gòu)的涂層構(gòu)件,更無法獲取工程服役構(gòu)件樣品的殘余應(yīng)力。因此，采用Stoney公式法所測(cè)得的殘余應(yīng)力并非實(shí)際構(gòu)件中涂層的殘余應(yīng)力。須建立殘余應(yīng)力與實(shí)際構(gòu)件形狀尺寸、材料參數(shù)間的解析關(guān)系式，通過合適的計(jì)算，才可得到實(shí)際構(gòu)件的涂層殘余應(yīng)力。本文件基于相對(duì)法理論，發(fā)明了一種全新的陶瓷涂層殘余應(yīng)力分析與計(jì)算方法。它可以針對(duì)任意形狀和尺寸的CVD涂層構(gòu)件，并準(zhǔn)確獲得實(shí)際構(gòu)件涂層的殘余應(yīng)力值。這對(duì)于涂層的力學(xué)性能評(píng)價(jià)將是突破性的進(jìn)步，不僅在方法上彌補(bǔ)一百多年來采用Stoney公式計(jì)算的不足，更填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)外涂層殘余應(yīng)力測(cè)試儀器設(shè)備方面的空白，極大地提高測(cè)試效率。另外，設(shè)計(jì)的涂層殘余應(yīng)力測(cè)試儀采用模塊化組合設(shè)計(jì)，不僅可以得到涂層的殘余應(yīng)力，同時(shí)可測(cè)得基體材料、涂層材料的熱膨脹系數(shù)和彈性模量，是一種具備“多參量、多通道”測(cè)量的材料性能測(cè)試儀器，對(duì)國(guó)內(nèi)外材料研究者和結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)者，特別是各種涂層的研究者和使用者具有巨大的實(shí)用價(jià)值。本文件制定的原則是保持標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性和適用性。本文件嚴(yán)格遵照GB/T1.1－2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》的有關(guān)規(guī)定起草，同時(shí)積極采用國(guó)外先進(jìn)技術(shù)指標(biāo)，本著促進(jìn)陶瓷涂層行業(yè)技術(shù)進(jìn)步，提高產(chǎn)品質(zhì)量；合理利用資源，提高經(jīng)濟(jì)效益；滿足用戶要求，促進(jìn)對(duì)外貿(mào)易的原則編寫。三．采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)情況，與國(guó)際、國(guó)外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對(duì)比情況本標(biāo)準(zhǔn)未采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)。四、標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容1.編制原則本文件嚴(yán)格遵循GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的有關(guān)規(guī)定，結(jié)合當(dāng)前陶瓷涂層性能檢測(cè)領(lǐng)域的發(fā)展需求，參考國(guó)內(nèi)外先進(jìn)的技術(shù)方法，本著理論基礎(chǔ)與實(shí)際生產(chǎn)相結(jié)合的原則，確保試驗(yàn)方法的可操作性和試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性編寫。2術(shù)語定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。2.1相對(duì)法relativemethod間接的測(cè)試方法來獲得預(yù)期的參數(shù)。注1：預(yù)期的參數(shù)A直接測(cè)量通常會(huì)很困難，但是參數(shù)B和C是已知或者很容易得到的。如果解析關(guān)系式A=f(B,C)能夠建立，就能夠計(jì)算出參數(shù)A。3.2線性熱膨脹系數(shù)linearthermalexpansion受溫度影響材料出現(xiàn)單向的正或負(fù)的變化。3.3彈性模量比ratioofelasticmodulus涂層材料和基體材料的彈性模量之比。3測(cè)試原理本文件規(guī)定了在室溫下CVD陶瓷涂層（厚度>0,03mm）熱膨脹系數(shù)和殘余應(yīng)力的測(cè)試方法，并規(guī)定了試樣制備方法、加載模式、加載速率、數(shù)據(jù)收集以及報(bào)告格式。試樣以某設(shè)定的速率加熱或冷卻時(shí)，連續(xù)監(jiān)測(cè)試樣環(huán)境溫度和長(zhǎng)度變化值。根據(jù)ISO17139來測(cè)量CVD陶瓷涂層復(fù)合材料和基體（無涂層）的熱膨脹系數(shù)。在分別獲得了復(fù)合材料CVD陶瓷涂層與基體的線性熱膨脹系數(shù)后，利用相對(duì)法計(jì)算獲得CVD陶瓷涂層的熱膨脹系數(shù)。CVD陶瓷涂層的殘余應(yīng)力通常是由于涂層與基體之間的熱膨脹系數(shù)不匹配而產(chǎn)生的?；诰鶆驊?yīng)變模型、幾何相容性分析和內(nèi)應(yīng)力平衡，通過相對(duì)法推導(dǎo)出CVD陶瓷涂層的殘余應(yīng)力計(jì)算公式。獲得涂層的熱膨脹系數(shù)后，CVD涂層的殘余應(yīng)力可以通過獲得的熱膨脹系數(shù)比，彈性模量比，涂層與基體的截面面積比以及涂層制備時(shí)的溫度來計(jì)算得出。4.試驗(yàn)步驟本文件對(duì)測(cè)試過程的操作步驟、操作方法和應(yīng)注意的事項(xiàng)作了詳細(xì)說明。實(shí)驗(yàn)步驟包括試樣尺寸的測(cè)量、彈性模量測(cè)試、CVD涂層熱膨脹系數(shù)的測(cè)量以及CVD涂層殘余應(yīng)力的測(cè)量等。試樣測(cè)試的操作步驟和操作方法，在文件的標(biāo)準(zhǔn)文本中有詳細(xì)的說明，而文中提及的一些注意事項(xiàng)來源于試驗(yàn)操作過程中，大量的試驗(yàn)驗(yàn)證工作往往會(huì)發(fā)現(xiàn)試驗(yàn)操作過程中存在的一些問題，列出這些所需要注意的事項(xiàng)，可以總結(jié)出試驗(yàn)過程中可能發(fā)生的一些問題，避免應(yīng)試驗(yàn)操作不當(dāng)從而引起的試驗(yàn)誤差，既保證了試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，又提高了試驗(yàn)效率。五．主要試驗(yàn)（或驗(yàn)證）情況分析及預(yù)期經(jīng)濟(jì)效益標(biāo)準(zhǔn)起草小組根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求建立了CVD陶瓷涂層熱膨脹系數(shù)和殘余應(yīng)力的測(cè)試方法的試驗(yàn)方案。為了對(duì)新制定的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試驗(yàn)方法驗(yàn)證，項(xiàng)目組進(jìn)行了全面地試驗(yàn)驗(yàn)證工作，對(duì)該測(cè)試方法的適用性，相同條件下同種材料的穩(wěn)定性、技術(shù)要素選擇、多種材料的普適性等方面進(jìn)行了CVD陶瓷涂層熱膨脹系數(shù)和殘余應(yīng)力測(cè)試的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部比對(duì)以及實(shí)驗(yàn)室之間比對(duì)。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部比對(duì)驗(yàn)證了方法的重復(fù)性，結(jié)果重現(xiàn)性好，實(shí)驗(yàn)室之間的比對(duì)驗(yàn)證了方法的可操作性，說明該方法原理簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確可靠、具備實(shí)際操作性。本文件試驗(yàn)方法制定的各項(xiàng)關(guān)鍵性指標(biāo)合理，且能滿足對(duì)CVD涂層材料熱膨脹系數(shù)和殘余應(yīng)力性能評(píng)價(jià)的要求。具體試驗(yàn)及驗(yàn)證結(jié)果見驗(yàn)證試驗(yàn)報(bào)告。本文件的研究不僅能夠?qū)崿F(xiàn)針對(duì)陶瓷涂層樣品性能準(zhǔn)確評(píng)價(jià)，同時(shí)還能夠?qū)?shí)際服役條件下的陶瓷涂層的性能進(jìn)行評(píng)價(jià)，對(duì)于確保陶瓷涂層構(gòu)件的使用安全可靠性具有重要的意義。六、與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，特別是強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)性：本標(biāo)準(zhǔn)填補(bǔ)了陶瓷涂層性能評(píng)價(jià)領(lǐng)域的空白，與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)完全協(xié)調(diào)。七、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)：暫無重大分歧意見。八．標(biāo)準(zhǔn)水平建議，預(yù)期的社會(huì)經(jīng)濟(jì)效果：本標(biāo)準(zhǔn)屬于國(guó)際先進(jìn)。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，工程設(shè)備及構(gòu)件的工作條件日益苛刻，對(duì)工程材料表面性能要求也越來越高，單一材料很難滿足工程需求。而涂層技術(shù)是一種重要的現(xiàn)代表面處理技術(shù)和材料復(fù)合技術(shù)，涂層與基體形成的復(fù)合體可使它們?cè)谛阅苌先￠L(zhǎng)補(bǔ)短。例如陶瓷涂層復(fù)合構(gòu)件具有耐高溫、耐磨損、耐腐蝕等特性，被廣泛地應(yīng)用于石油化工、國(guó)防軍工、航天航空、機(jī)械電子等領(lǐng)域。日前，我國(guó)研制的C919型大型客機(jī)及天舟一號(hào)貨運(yùn)飛船上就大量使用了陶瓷涂層，包括高溫?zé)嵴贤繉印⒛湍ネ繉?、?fù)合封嚴(yán)涂層、防鈦火涂層等。在人們?nèi)粘Ｉ钪?，汽車發(fā)動(dòng)機(jī)也應(yīng)用了熱障涂層等陶瓷涂層。對(duì)于陶瓷涂層而言，涂層殘余應(yīng)力與界面結(jié)合強(qiáng)度是決定其工程使用安全可靠性的重要性能指標(biāo)，但它們卻常常難以準(zhǔn)確評(píng)價(jià)，準(zhǔn)確評(píng)價(jià)涂層材料力學(xué)性能一直是國(guó)內(nèi)外的難點(diǎn)。本文件建立一種有效評(píng)價(jià)CVD陶瓷涂層熱膨脹系數(shù)和殘余應(yīng)力的試驗(yàn)方法，對(duì)保證構(gòu)件工作的安全性和可靠性具有重要意義。此外，陶瓷涂層的快速發(fā)展和涂層性能評(píng)價(jià)技術(shù)的缺失，要求一種新的測(cè)試方法來測(cè)定CVD陶瓷涂層的熱膨脹系數(shù)和殘余應(yīng)力。通過本標(biāo)準(zhǔn)的推廣使用可以大大提高我們的涂層材料產(chǎn)業(yè)在世界上的話語權(quán)，提升我國(guó)的表面技術(shù)和涂層制備和應(yīng)用的水平，促進(jìn)我國(guó)涂層材料和產(chǎn)品向頂端產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，消除國(guó)際貿(mào)易非關(guān)稅壁壘，推動(dòng)制造強(qiáng)國(guó)和創(chuàng)造強(qiáng)國(guó)的建設(shè)，實(shí)現(xiàn)以標(biāo)準(zhǔn)助力創(chuàng)新發(fā)展、協(xié)調(diào)發(fā)展、