生物降解塑料中總有機(jī)碳（TOC）含量 燃燒氧化法

Q/LB.□XXXXX-XXXX目次TOC\o"1-1"\h前言 II1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14原理 15試劑與材料 16分析步驟 27分析結(jié)果的表述 28精密度 3前言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由江蘇省質(zhì)量協(xié)會(huì)提出并歸口。本文件起草單位：南京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院（南京市質(zhì)量發(fā)展與先進(jìn)技術(shù)應(yīng)用研究院）、江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、中船鵬力（南京）塑造科技有限公司本文件主要起草人：莊棪、朱南、仝大偉、張小明、步江濤、朱榮、陳倩倩、倪永標(biāo)、諸葛海濤、戴春發(fā)、田春、錢志華生物降解塑料中總有機(jī)碳（TOC）含量燃燒氧化法范圍本文件規(guī)定了生物降解塑料中總有機(jī)碳（TOC）含量的測定方法。本文件適用于以生物降解塑料樹脂、淀粉等為主要原料的生物降解塑料。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。總有機(jī)碳totalorganiccarbon，TOC指固體樣品中有機(jī)物的含碳量（以質(zhì)量濃度表示）。無機(jī)碳inorganiccarbon，IC指固體樣品中無機(jī)碳酸鹽的含碳量（以質(zhì)量濃度表示）。原理試樣經(jīng)三氯甲烷溶解后再進(jìn)行酸化處理，其中碳酸鹽轉(zhuǎn)化為二氧化碳被去除，再將三氯甲烷揮干后的試樣直接放入高溫燃燒管中，用非分散紅外法測定生成的二氧化碳來推算樣品中的總有機(jī)碳含量。試劑與材料除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。試劑三氯甲烷（CHCl3）。鹽酸溶液[c（HCl）=2mol/L]：量取167mL鹽酸（37%）加入833mL水中混勻。鹽酸溶液（1+1）：將鹽酸（37%）和水按1:1的體積比混勻。標(biāo)準(zhǔn)品碳酸鈣（CaCO3，CAS號：471-34-1），純度≥99.9%，或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)品配制分別準(zhǔn)確稱取0mg、5mg、10mg、20mg、50mg的碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)品，對應(yīng)碳含量分別為0mg、0.6mg、1.2mg、2.4mg、6.0mg。儀器設(shè)備總有機(jī)碳分析儀：配固體樣品分析模塊。分析天平：感量0.1mg。箱式電阻爐。恒溫干燥箱。分析步驟試樣制備陶瓷舟預(yù)處理將陶瓷舟在鹽酸溶液（5.1.2）中浸泡20min，用水沖洗干凈后，放入箱式電阻爐中900℃灼燒20min，消除陶瓷舟的碳本底。試樣制備稱取約0.5g試樣放入燒杯中，加入5mL三氯甲烷溶液，攪拌至試樣完全溶解，加入10mL鹽酸溶液（5.1.3），振蕩5分鐘放置至無明顯氣泡產(chǎn)生，將溶液移至恒溫干燥箱60℃烘干至恒重，準(zhǔn)確稱取干燥后的樹脂薄膜30~40mg（精確至0.1mg）于預(yù)處理好的陶瓷舟內(nèi)，待上機(jī)測定。測定總有機(jī)碳分析儀測定參考條件總有機(jī)碳分析儀測定參考條件列出如下：燃燒爐溫度：1000℃。氧氣流量：2.0L/min。最大積分時(shí)間：5min。繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線按照6.2.1所列測定條件，將標(biāo)準(zhǔn)品置于預(yù)處理后的陶瓷舟依次進(jìn)樣測定。以標(biāo)準(zhǔn)品中碳含量為橫坐標(biāo)，單位以“%”表示，以碳含量響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。樣品測定按照6.2.1所列儀器參考條件，將裝有待測試樣的陶瓷舟送入燃燒管中進(jìn)行測定，得到試樣的響