JJF 2156-2024 材料熱膨脹儀校準規(guī)范

中華人民共和國國家計量技術規(guī)范4材料熱膨脹儀校準規(guī)范s8發(fā)布 8實施國家市場監(jiān)督管理總局 發(fā)布4材料熱膨脹儀校準規(guī)范s

4歸 口 單 位:全國新材料與納米計量技術委員會主要起草單位:中國計量科學研究院新疆維吾爾自治區(qū)計量測試研究院參與起草單位:河南省計量科學研究院遼寧省計量科學研究院本規(guī)范委托全國新材料與納米計量技術委員會負責解釋本規(guī)范主要起草人:任國營中國計量科學研究院)崔劍秋中國計量科學研究院)趙志方新疆維吾爾自治區(qū)計量測試研究院)參加起草人:趙宏亮新疆維吾爾自治區(qū)計量測試研究院)范乃胤河南省計量科學研究院)李 峰新疆維吾爾自治區(qū)計量測試研究院)于佃清遼寧省計量科學研究院)目 錄引言………………………

Ⅱ)1范圍……………………2引用文件………………3術語……………………4概述……………………5計量特性………………6校準條件………………7校準項目和校準方法…………………8校準結果表達…………9復校時間間隔…………

1)1)1)2)2)3)4)6)6)附錄A 熱膨脹儀校準原始記錄參考格式 …………

8)附錄B 證書內頁參考格式……………

)附錄C 熱膨脹儀示值誤差測量結果的測量不確定度評定示例……

)Ⅰ引 言本規(guī)范依據(jù)1通用計量術語及定義2測量不確定度評定與表示0國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》編制。本規(guī)范參考M8基于推桿法熱膨脹儀的固體材料線膨脹系數(shù)標準測試方法》dtfdad和T8金屬材料熱膨脹特征參數(shù)的測定》編制而成。本規(guī)范為首次發(fā)布。Ⅱ材料熱膨脹儀校準規(guī)范范圍本規(guī)范適用于被測對象為固體材料不含薄膜材料實現(xiàn)材料線膨脹系數(shù)測量的儀器的校準及使用中檢查。引用文件本規(guī)范引用下列文件:1通用計量術語及定義2測量不確定度評定與表示0國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規(guī)范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改單適用于本規(guī)范。術語線性熱膨脹系數(shù)n通常以0℃作為線性熱膨脹系數(shù)計算的參考溫度點。注:若采用不同于0℃的參考溫度點,應在報告中予以注明。平均線性熱膨脹系數(shù) n某一溫度區(qū)間,單位長度被測樣品在被測方向上的長度變化量與溫度變化量之比,單位為每開爾文,符號為。平均線性熱膨脹系數(shù)計算公式

:t1×L

)式中:

0 t溫度為t單位為℃)時樣品的平均熱膨脹系數(shù)1;0樣品在參考溫度0℃時的長度,;T溫度t單位為℃)與參考溫度0℃之間的差值,即T℃;L樣品在t單位為℃)時的長度t與在參考溫度0℃時的長度0之差,即Lt0,。除非特別注明,本規(guī)范所述熱膨脹系數(shù)均為平均線性熱膨脹系數(shù)。瞬時線性熱膨脹系數(shù)n某一特定溫度下單位長度被測樣品在被測方向上的瞬時溫度變化時的長度變化量。注:1單位為每開爾文,符號為1。12瞬時線性熱膨脹系數(shù)計算公式:Lttt0 21i=121=Lttt0 21式中:i 溫度為t單位為℃)時樣品的瞬時熱膨脹系數(shù)1;012樣品分別在溫度0℃12時的長度,。熱膨脹系數(shù)傳遞標準n帶有國家級法定計量技術機構溯源證書的熱膨脹系數(shù)實物標準器或國家有證標準物質的統(tǒng)稱。注:熱膨脹系數(shù)傳遞標準也可簡稱為傳遞標準。概述材料熱膨脹儀以下簡稱熱膨脹儀是指在一定的溫度程序下,測量樣品的尺寸變化隨溫度或時間變化的關系,從而獲得材料熱膨脹系數(shù)隨溫度變化關系的儀器。按照被測樣品是橫向放置還是縱向放置的不同,熱膨脹儀分為臥式熱膨脹儀和立式熱膨脹儀。按測量原理的不同,熱膨脹儀分為:相對法熱膨脹儀如推桿法熱膨脹儀、絕對法熱膨脹儀如激光干涉法熱膨脹儀熱膨脹儀的主要組成部分包括帶溫度控制功能的控溫爐體、溫度測量系統(tǒng),長度變化測量系統(tǒng)、樣品支架、計算機控制系統(tǒng)等。典型的臥式推桿法熱膨脹儀如圖1所示。圖1臥式推桿法熱膨脹儀結構示意圖—長度變化測量系統(tǒng)—樣品支架—推桿—控溫爐體—被測樣品—溫度傳感器計量特性熱膨脹儀示值誤差利用熱膨脹系數(shù)傳遞標準對熱膨脹儀進行校準時,熱膨脹儀測得的某溫度點t單位為℃)時的熱膨脹系數(shù)值與熱膨脹系數(shù)傳遞標準在該溫度點的熱膨脹系數(shù)標準值之差。熱膨脹儀測量重復性利用熱膨脹系數(shù)傳遞標準對熱膨脹儀進行校準時,

在測量溫度范圍內,

溫度點t單位為℃)的多次熱膨脹系數(shù)測量結果的最大值與最小值之差。爐溫穩(wěn)定性利用熱膨脹儀溫度控制單元設定爐體保持在某一溫度點時,

在0n時間內,爐2體實測溫度的最大值與最小值之差。爐溫穩(wěn)定性的校準可用于熱膨脹儀溫度計量特性失準時的原因分析。校準條件環(huán)境條件 :( ) 。1環(huán)境溫度:5℃。相對濕度

不大于0 。熱膨脹儀周圍不得有明顯的冷熱源影響熱膨脹儀周圍不應有明顯振動。測量標準及其他設備 。熱膨脹儀校準用測量標準及其他設備見表1表1熱膨脹儀校準項目與測量標準及其他設備序號校準項目測量標準及其他設備1示值誤差*傳遞標準2示值重復性*傳遞標準3爐溫穩(wěn)定性滿足熱膨脹儀中測溫系統(tǒng)精度校準需求的溫度測量設備*為基本校準項目。傳遞標準常用的傳遞標準的熱膨脹系數(shù)量級分為、等,也可采用其他不同量值、量級的傳遞標準。選用的傳遞標準應經(jīng)過國家級法定計量技術機構校準。傳遞標準的尺寸:為)m或),長度最大允差不超過。 。傳遞標準的測量端面的平行度不超過m如有其他特殊長度要求,可在參考本規(guī)范的前提下,相關各方另行商定。傳遞標準的選擇為更好地反映熱膨脹儀的計量特性,

應根據(jù)熱膨脹儀廠家的聲稱測量不確定度指標,采用至少兩種不同量級熱膨脹系數(shù)的傳遞標準,對熱膨脹儀進行校準,從而準確評價熱膨脹儀在測量不同量級熱膨脹系數(shù)材料時的計量性能。長度測量設備 , 。所用長度測量設備的測量范圍應不小于m長度測量最大允許誤差不超過m溫度測量設備 , , ;所用溫度測量設備的溫度范圍0℃

測量不確定度不超過1

溫度范圍0℃時,測量不確定度不超過5℃。熱膨脹儀配套用的基線校準用樣品熱膨脹儀配套用的基線校準用樣品應經(jīng)國家級法定計量技術機構校準。3校準項目和校準方法校準前檢查和校準前準備校準前檢查熱膨脹儀應具有清晰

、完整

、準確的名稱

、型號

、制造廠、

出廠編號等標識。熱膨脹儀應各部件齊全且連接良好,各旋鈕、按鍵及相應軟件應能正常工作,無影響使用性能的缺陷。校準前準備開機開啟熱膨脹儀主機完成預熱后開始試驗。

、循環(huán)水浴和計算機電源等各測試用設備。

按照操作說明書要求若有激光測長系統(tǒng),還應確保激光器信號穩(wěn)定并確認信號強度滿足測量要求后再進行測量。確認傳遞標準長度根據(jù)傳遞標準校準證書,在熱膨脹儀測量軟件中輸入傳遞標準的長度值。如有必要,也可將傳遞標準置于℃環(huán)境下恒溫h后,使用滿足測量要求的、經(jīng)校準的長度計量儀器對傳遞標準長度進行再次測量確認。裝載傳遞標準將傳遞標準兩端用無水乙醇擦拭干凈,

同時清潔樣品支架端面

,用鑷子將傳遞標準安全放置在樣品支架上,調節(jié)各項設置到最佳測量狀態(tài)。校準基線如有必要,在正式校準前應根據(jù)實驗條件,提前做好儀器的測量基線。注:對絕對法熱膨脹儀沒有基線校準的要求。設置溫度變化速率/ , / 。通常升溫速率設置為2Kn降溫速率設置為5Kn當熱膨脹儀長時間擱置后的首次使用,應讓其先按校準溫度的上下限空載運行一次?？紤]重新裝載傳遞標準后,推桿和傳遞標準端面會粘有粉塵顆粒影響測量結果?？勺尃t體溫度從室溫升至0℃,在0℃恒溫0,通過高溫使端面粉塵顆粒被壓實,使傳遞標準與推桿端面貼合,從而去除對實驗結果的影響,然后再進行校準工作。設定控溫程序確認裝載好傳遞標準,

按照熱膨脹儀有效溫度測量區(qū)間設置校準過程的溫度最低限、最高限、溫度采樣間隔等,在測量過程中按采樣間隔記錄各溫度采樣點時的傳遞標準長度變化量。爐體內如需惰性氣體進行吹掃保護,應設定氮氣等惰性氣體的流速為0。 熱膨脹儀熱膨脹系數(shù)示值誤差及測量重復性完成1所述校準前檢查和校準前準備工作后系數(shù)的計算如下。4

,即可進行校準工作

。其中

,熱膨脹熱膨脹系數(shù)計算利用校準過程中記錄的溫度為t

單位為℃

時的傳遞標準長度變化量L,根據(jù)公式)計算各記錄溫度點t單位為℃)的材料熱膨脹系數(shù)。熱膨脹系數(shù)示值誤差按照設定好的校準過程,重復進行三次實驗。變溫速率與測量溫度區(qū)間等各測量設定參數(shù)保持不變,記錄測量數(shù)據(jù),可計算得到三次熱膨脹系數(shù)測量結果。根據(jù)三次測量結果,按公式)可計算出溫度為t單位為℃)時的所測傳遞標準的熱膨脹系數(shù)的算術平均值,按公式)計算出熱膨脹儀各溫度點的熱膨脹系數(shù)的示值誤差t。

( / ()t=1233 3式中:

ttt )t 溫度為t單位為℃)時,傳遞標準的三次測量得到的熱膨脹系數(shù)1、23的算術平均值1;t傳遞標準在溫度為t單位為℃)時的熱膨脹系數(shù)標準值1。熱膨脹系數(shù)測量重復性按照設定好的控溫程序,重復進行三次實驗,變溫速率與測量溫度區(qū)間等各測量設定參數(shù)保持不變,記錄測量數(shù)據(jù),計算得到三次熱膨脹系數(shù)測量結果。按公式)計算材料熱膨脹儀各溫度點的測量重復性t,即取三次測量結果的最大值與最小值之差。t=12-12) )采用不同量級熱膨脹系數(shù)的傳遞標準進行校準不同量級熱膨脹系數(shù)傳遞標準的測量組合為全面地、準確地評價熱膨脹儀的計量特性,需用不同量級熱膨脹系數(shù)的傳遞標準對熱膨脹儀進行校準。綜合美國、俄羅斯和我國相關標準,推薦石英、3、不銹鋼或銅等材質制成的標準器在經(jīng)國家級計量技術機構校準及穩(wěn)定性確認后可作為傳遞標準。石英的膨脹系數(shù)大約為13的膨脹系數(shù)大約為1,不銹鋼的膨脹系數(shù)大約為1,銅的膨脹系數(shù)大約為1。對至少兩種不同材質的傳遞標準分別重復2中的校準過程后,再分別得出相應的測量結果。注:針對℃的爐體,受限石英的耐溫性能,可用石墨或其他相應的傳遞標準進行替代。不同膨脹系數(shù)材料的升溫速率材料不同,其熱傳導性也不同。除非特殊約定,宜采用前述溫度變化速率。在需分析熱傳導性能對熱膨脹系數(shù)的影響時,相關各方可約定變溫速率,如:石英傳遞標準升溫速率為13傳遞標準升溫速率為2,不銹鋼或銅傳遞標準升溫速率為5。爐溫穩(wěn)定性熱膨脹儀的溫度保持性能將直接反映爐體在t

單位為℃

下測得的熱膨脹系數(shù)是5否準確。因此,如有必要和可能,可增加對爐體恒溫性能的評估以及測溫傳感器的校準將校準過的高精度標準測溫傳感器與被測溫度傳感器貼合在一起同步記錄兩個傳感器在不同溫度點的溫度示值,并進行比較。以)℃爐體為例,宜選擇在0℃0℃、0℃0℃0℃0℃0℃0℃0℃0℃溫度點進行爐溫穩(wěn)定性測量。每個溫度點按設定溫度保持0,記錄在此期間的爐體溫度變化數(shù)據(jù),根據(jù)公式)計算各溫度點的爐溫穩(wěn)定性D。 ()式中:

Dxn 6℃ x—規(guī)定時間內,溫t單位為℃)時的爐體溫度最大值℃;n—規(guī)定時間內,溫t單位為 )時的爐體溫度最小值, ℃ 注:由于軟件的設置和熱膨脹儀結構限制,部分廠商的設備無法輸出爐體溫度隨時間變化數(shù)據(jù)及無法進行測溫傳感器的單獨校準,因此爐溫穩(wěn)定性試驗可選做。校準結果表達校準結果處理 、 。校準結果按照

3和4規(guī)定計

校準結果的測量不確定度按照2評定,測量不確定度評定示例見附錄。校準證書經(jīng)校準的熱膨脹儀出具校準證書。校準結果應在校準證書或校準報告上反映。校準證書應至少包括以下信息:標題:校準證書;實驗室名稱和地址;進行校準的地點;證書的唯一性標識如編號,每頁及總頁數(shù)的標識;送校單位的名稱和地址;被校對象的描述和明確標識;進行校準的日期,如果與校準結果的有效性和應用有關時應說明被校對象的接收日期;校準所依據(jù)的技術規(guī)范的標識,包括名稱和代號;本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明;校準環(huán)境的描述;校準結果及其測量不確定度的說明;對校準規(guī)范的偏離的說明;校準證書簽發(fā)人的簽名、職務或等效標識;校準結果僅對被校對象有效的聲明;未經(jīng)實驗室書面批準,不得部分復制校準證書的聲明。復校時間間隔建議復校時間間隔不超過2個月。6由于復校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質量等諸多因素所決定的,因此送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復校時間間隔。7附錄A熱膨脹儀校準原始記錄參考格式校準證書編號: 原始記錄編號:委托單位儀器名稱型號制造廠出廠編號校準地點環(huán)境溫度℃校準日期相對濕度/其他依據(jù)技術文件校準員核驗員傳遞標準型號編號:傳遞標準長度:熱膨脹系數(shù)計算參考溫度點℃升溫速率)測試溫區(qū)下限℃測試溫區(qū)上限℃溫度記錄間隔℃?zhèn)鬟f標準熱膨脹系數(shù)隨溫度變化曲線圖及傳遞標準參考曲線8傳遞標準1傳遞標準長度m降溫速率)熱膨脹系數(shù)標準值/K-1熱膨脹儀示值1熱膨脹儀示值誤差/K-1熱膨脹儀測量重復性/K-1測量不確)測量數(shù)據(jù)1測量數(shù)據(jù)2測量數(shù)據(jù)3傳遞標準2傳遞標準長度m降溫速率)熱膨脹系數(shù)標準值/K-1熱膨脹儀示值1熱膨脹儀示值誤差/K-1熱膨脹儀測量重復性/K-1測量不確)測量數(shù)據(jù)1測量數(shù)據(jù)2測量數(shù)據(jù)3傳遞標準3樣品m降溫速率)熱膨脹系數(shù)標準值/K-1熱膨脹儀示值1熱膨脹儀示值誤差/K-1熱膨脹儀測量重復性/K-1測量不確)測量數(shù)據(jù)1測量數(shù)據(jù)2測量數(shù)據(jù)39.爐溫穩(wěn)定性測量數(shù)據(jù)爐溫穩(wěn)定性測量數(shù)據(jù)選做)設定溫度℃℃0附錄B校準證書編號:

證書內頁參考格式校準地點環(huán)境溫度℃相對濕度/依據(jù)技術文件標準器1證書編號標準器1證書有效期標準器2證書編號標準器2證書有效期標準器3證書編號標準器3證書有效期校準結果標準器長度m熱膨脹系數(shù)計算參考溫度點℃升溫速率)測試溫區(qū)下限℃測試溫區(qū)上限℃熱膨脹儀測得標準器熱膨脹系數(shù)隨溫度變化曲線圖及標準器參考值曲線1標準器1校準結果標準器溫度℃標準器熱膨脹系數(shù)標準值1熱膨脹儀示值誤差/K-1熱膨脹儀測量1測量不確定度1)標準器2校準結果標準器溫度℃標準器熱膨脹系數(shù)標準值1熱膨脹儀示值誤差/K-1熱膨脹儀測量1測量不確定度1)標準器3校準結果標準器溫度℃標準器熱膨脹系數(shù)標準值1熱膨脹儀示值誤差/K-1熱膨脹儀測量1測量不確定度1)熱膨脹儀爐溫穩(wěn)定性測量結果選測)爐溫穩(wěn)定度數(shù)據(jù)設定溫度℃℃以下空白2附錄C熱膨脹儀示值誤差測量結果的測量不確定度評定示例測量方法將標準器置于材料熱膨脹儀中,使用和基線校準時同樣的溫控程序激光絕對法測量時不存在基線校準,測得標準器在不同溫度下的長度變化量。使用長度測量設備測量標準器在0℃時的長度,根據(jù)熱膨脹系數(shù)計算公式計算標準器在不同溫度點的熱膨脹系數(shù)值,并與標準器的熱膨脹系數(shù)標準值進行比較。測量模型根據(jù)熱膨脹儀測量原理、

計算方法及校準過程

,以平均熱膨脹系數(shù)計算為例,溫度t時其示值誤差t的測量模型如下: 式中:

ttt )t 標準器在溫度單位為℃時的熱膨脹儀的測量平均值1;t標準器在溫度單位為℃時的熱膨脹系數(shù)標準值1。靈敏系數(shù)根據(jù)公式,則靈敏系數(shù)1t2t=。測量不確定度來源分析標準不確定度是由校準誤差源的測量不確定度構成的由熱膨脹儀測量重復性引入的測量不確定度

,具體如下。這