硝化工藝安全生產(chǎn)操作方法

1硝化工藝安全生產(chǎn)技術(shù)工藝流程和操作方法課程重難點(diǎn)：1、了解硝化工藝典型化學(xué)反應(yīng)相關(guān)知識(shí)2、了解混酸硝化工藝基礎(chǔ)流程3、舉例說明硝化工藝操作方法教學(xué)目的：使學(xué)員了解硝化工藝相關(guān)知識(shí)，混酸硝化工藝流程和操作方法目錄CONTENTS02硝化工藝流程說明03硝化操作方法01硝化工藝概述硝化工藝概述011.硝化工藝簡介硝化是有機(jī)化合物分子中引入硝基（一NO,）的反應(yīng)，最常見的是取代反應(yīng)。Ar-H+HNO3—Ar-NO2+H2O硝化工藝概述涉及硝化反應(yīng)的工藝過程為硝化工藝。硝化反應(yīng)有三類：第一類是硝基（一NO）取代有機(jī)化合物分子中氫原子的化學(xué)反應(yīng)，生成物為硝基化合物，也稱C一硝基化合物，如三硝基甲苯（TNT）、硝基萘等;第二類是硝酸根（—NO3）取代有機(jī)化合物分子中羥基的化學(xué)反應(yīng)，生成物為硝酸酯，也稱O一硝基化合物，如硝化甘油、硝化棉等;第三類是硝基（一NO2）通過N相連生成化合物硝銨的化學(xué)反應(yīng)，生成物也稱N一硝基化合物，如烏洛托品（六次甲基四胺）經(jīng)硝化生成黑索金（環(huán)三次甲基三硝銨）。硝化工藝概述2.硝化的目的有機(jī)化合物引入硝基的目的有以下幾種：（1）硝基可以轉(zhuǎn)化為其他取代基，尤其是制備氨基（一NH2）化合物—一些染料、藥物、聚合物單體。（2）利用硝基的強(qiáng)吸電性使親核置換活化。（3）利用硝基的強(qiáng)極性而賦予有機(jī)物新的功能。（4）利用硝基的毒性制備農(nóng)藥和醫(yī)藥。硝化工藝概述3.硝化的方法（1）稀硝酸硝化（2）濃硝酸硝化（3）濃硫酸介質(zhì)中的均相硝化（4）非均相混酸硝化（5）有機(jī)溶劑中硝化硝化工藝概述4.硝化的特點(diǎn)反應(yīng)不可逆。反應(yīng)速度快，放熱量大。反應(yīng)物料、硝化產(chǎn)物、副產(chǎn)物具有爆炸危險(xiǎn)性。硝化劑具有強(qiáng)腐蝕性、強(qiáng)氧化性。硝化工藝概述5.混酸硝化(1)混酸硝化的優(yōu)點(diǎn)①混酸硝化能力強(qiáng)，反應(yīng)速度快，副反應(yīng)少，生產(chǎn)能力大；②硝酸用量接近于理論量，硝酸幾乎可全部被利用；③硫酸的熱容大，能使反應(yīng)溫度得到有效控制；④濃硫酸能溶解多數(shù)有機(jī)物，增加了有機(jī)物與硝酸的接觸，使硝化反應(yīng)容易進(jìn)行。(2)混酸的配制①連續(xù)法②間歇法硝化工藝概述6.硝化操作方式硝化過程有間歇和連續(xù)兩種方式。由于生產(chǎn)方式和被硝化物的性質(zhì)不同，一般有三種加料順序。①正加法②反加法③并加法硝化工藝概述7.苯的硝化工藝(1)苯的硝化工藝世界上苯硝化技術(shù)實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的方法有三種：等溫硝化工藝泵式硝化工藝絕熱硝化工藝硝化工藝概述等溫冷卻裝置和反應(yīng)器為一個(gè)整體，用冷卻水將反應(yīng)熱及時(shí)移出，以維持正常的恒溫反應(yīng)，確保生產(chǎn)安全。泵式硝化的特點(diǎn)是反應(yīng)泵和換熱器組成一個(gè)回路反應(yīng)器，大量的硫酸和反應(yīng)物在泵內(nèi)強(qiáng)烈混合，硝化反應(yīng)在幾秒內(nèi)完成，反應(yīng)熱在列管換熱器中有冷卻水帶出。絕熱硝化突破了硝化反應(yīng)必須在低溫下恒溫操作的觀念，取消了冷卻裝置，充分利用混合熱和反應(yīng)熱來使物料升溫，通過控制混酸組成以確保反應(yīng)的安全順利進(jìn)行。硝化工藝概述(2)低溫連續(xù)硝化生產(chǎn)工藝低溫連續(xù)硝化工藝是目前我國硝基苯生產(chǎn)廣泛采用的硝化工藝。該工藝是將幾個(gè)硝化釜或環(huán)形硝化器串聯(lián)進(jìn)行操作。硝化工藝概述將苯、混酸和循環(huán)廢酸分別經(jīng)過轉(zhuǎn)子流量計(jì)連續(xù)地送入第一硝化反應(yīng)器，反應(yīng)后的物料流經(jīng)第二和第三硝化反應(yīng)器后進(jìn)入連續(xù)分離器。連續(xù)分離器分離出的酸性硝基苯經(jīng)中和水洗得到中性硝基苯。硝化工藝概述（3）主要設(shè)備①硝化釜（器）硝化過程在液相中進(jìn)行，通常釆用釜式反應(yīng)器。硝化過程一般都釆取連續(xù)操作，采用釜式連續(xù)硝化反應(yīng)器或環(huán)形連續(xù)硝化反應(yīng)器，實(shí)行多臺(tái)串聯(lián)完成硝化反應(yīng)。硝化工藝概述硝化工藝概述②連續(xù)分離器釆用不銹鋼材質(zhì)，立式圓筒形式，根據(jù)有機(jī)相和酸相比重的不同，實(shí)現(xiàn)酸性硝基苯和廢酸的分離。③中和水洗系統(tǒng)主要由中和鍋、水洗鍋及其分離器組成，材質(zhì)選用不銹鋼。軟水供應(yīng)系統(tǒng)和堿液系統(tǒng)采用碳鋼設(shè)備。④粗精餾系統(tǒng)釆用粗餾塔和精餾塔連續(xù)過料方式，連續(xù)釆出成品，定期排焦。系統(tǒng)采用負(fù)壓操作。⑤廢酸濃縮回收系統(tǒng)目前國內(nèi)硝基苯生產(chǎn)裝置濃縮硫酸的方法主要有真空濃縮、鍋式濃縮等。硝化工藝概述（4）重點(diǎn)監(jiān)控參數(shù)及控制手段①重點(diǎn)監(jiān)控工藝參數(shù)硝化反應(yīng)器內(nèi)溫度；混酸流量；酸性苯流量；反應(yīng)產(chǎn)物未硝、二硝含量；廢酸濃度（含水量）；中性硝基苯中的酚含量；精餾分離系統(tǒng)溫度；塔釜二硝等雜質(zhì)含量等。硝化工藝概述②安全控制的基本要求反應(yīng)器溫度的報(bào)警和連鎖；自動(dòng)進(jìn)料控制和連鎖；緊急冷卻系統(tǒng)；攪拌的穩(wěn)定控制和連鎖系統(tǒng)；精餾分離系統(tǒng)溫度控制與連鎖等。③宜采用的控制方式將硝化反應(yīng)器內(nèi)溫度與攪拌、混酸流量、硝化反應(yīng)器冷卻水進(jìn)水閥形成連鎖關(guān)系，在硝化反應(yīng)工序設(shè)立緊急停車系統(tǒng)，當(dāng)硝化反應(yīng)器內(nèi)溫度超標(biāo)或攪拌系統(tǒng)發(fā)生故障，能自動(dòng)報(bào)警并自動(dòng)停止加料。精餾分離系統(tǒng)溫度與加熱、冷卻形成連鎖，溫度超標(biāo)時(shí)，能停止加熱并緊急冷卻。液位與加料形成連鎖，液位不正常，能自動(dòng)調(diào)整加料。生產(chǎn)控制應(yīng)采用DCS集散控制系統(tǒng)。硝化工藝概述硝化工藝流程說明02有機(jī)物溶于濃硫酸與混酸滴加硝化，在低溫冷卻換熱的條件下，生產(chǎn)大