《區(qū)域地球化學調(diào)查樣品分析方法 第11部分：發(fā)射光譜法銀、硼、錫、鉛含量的測定》編制說明

標準名稱區(qū)域地球化學調(diào)查樣品分析方法第11部分：發(fā)射光譜法銀、硼、錫、鉛含量的測定任務來源（項目計劃號）2023-1-4第一起草單位（蓋章）安徽省地質(zhì)實驗研究所（國土資源部合肥礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測中心）單位地址安徽省合肥市廬陽區(qū)阜陽北路318號參與起草單位/標準起草人序號姓名單位職務職稱電話123456編制情況1、編制過程簡介2023年8月9日，收到安徽省市場監(jiān)督管理局《關(guān)于下達2023年第一批安徽省地方標準制修訂計劃的通知》后，成立標準編制小組，成員有楊俊、劉玉純、陳波、胡蘭、馬玲、林慶文。標準修訂過程：2023年8月9日，任務下達后，成立標準編制小組；2023年9月至12月，編制小組廣泛收集使用單位的意見，追蹤地質(zhì)、農(nóng)業(yè)、環(huán)境等不同領(lǐng)域的新要求，確定修訂內(nèi)容；2024年1月至7月，開展方法檢出限和測定范圍試驗；2024年8月至9月，根據(jù)GB/T1.1-2020《標準化工作導則第一部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T20001.4-2015《標準編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標準》、DZ/T0451-2023《地質(zhì)實驗測試標準方法研制技術(shù)導則》編制標準文本和編制說明。2、制定標準的必要性和意義必要性：《安徽省地球化學調(diào)查樣品分析方法地方標準制定》項目(編號：2011-K-26)是2011年度安徽省國土資源科技項目，項目制定了《區(qū)域地球化學調(diào)查樣品分析方法》（DB34/T2127-2014）系列標準，并于2014年6月24日發(fā)布，2014年7月24日實施。該系列標準規(guī)范了我省在地質(zhì)調(diào)查和地質(zhì)找礦中樣品分析測試的分析方法，統(tǒng)一了測試項目的技術(shù)指標，為地質(zhì)樣品分析測試以及礦產(chǎn)綜合評價提供了強有力的技術(shù)支撐，在地質(zhì)調(diào)查和地質(zhì)找礦中發(fā)揮了重要作用。本系列標準配套方法既引入了先進的大型儀器設備，也有地質(zhì)行業(yè)經(jīng)典分析方法，在保證先進性的同時，也能滿足中小型實驗室承接完成相關(guān)分析任務，具有較好的適用性。近年來，隨著國土資源調(diào)查、環(huán)境污染評價、高標準農(nóng)田建設等領(lǐng)域?qū)Ψ治鲑|(zhì)量要求的提高，原標準已不能完全滿足現(xiàn)在的要求，如：標準缺少引言、規(guī)范性引用文件、術(shù)語等要素。標準與DB34/T2127.1-2014《區(qū)域地球化學調(diào)查樣品分析方法第1部分：總則》之間協(xié)調(diào)性不夠。分標準需根據(jù)總則中關(guān)于檢出限、測定上限、測定下限的定義確定方法的測量范圍，進行樣品制備，需依據(jù)總則中規(guī)定的準確度、精密度控制方法和限值進行質(zhì)量控制等，這些方面在標準中沒有體現(xiàn)。標準中用感光相板接收信號，需要顯影、定影等步驟，目前地質(zhì)實驗室已用電荷耦合器件接收信號，節(jié)省了試劑和耗材，減少了步驟。隨著檢驗檢測領(lǐng)域?qū)z測結(jié)果量值溯源性要求的提高，標準中規(guī)定的自行配制標準溶液，已不再適應監(jiān)管的要求，在能力驗證、標準物質(zhì)定值的過程中，無法有效的提供標準溶液溯源性證明。原標準沒有對所使用的儀器設備性能指標進行說明，沒有對儀器設備的計量溯源性提出要求。標準只給出了定量限和測定范圍，沒有給出檢出限，沒有完全反映分析方法的性能，給使用單位在選擇分析方法時，帶來了一定的困擾。2022年11月，安徽省市場監(jiān)督管理局對DB34/T2127.11-2014《區(qū)域地球化學調(diào)查樣品分析方法第11部分：發(fā)射光譜法銀、硼、錫、鉛含量的測定》等標準方法進行了地方標準實施效果評估，專家建議進行修訂。意義：本次擬對使用較為廣泛，已有修訂工作基礎的DB34/T2127.11-2014《區(qū)域地球化學調(diào)查樣品分析方法第11部分：發(fā)射光譜法銀、硼、錫、鉛含量的測定》進行修訂，解決上述技術(shù)問題，為我省區(qū)域地質(zhì)礦產(chǎn)調(diào)查、土地質(zhì)量評估、生態(tài)地球化學調(diào)查（部分）項目提供技術(shù)支撐，為省內(nèi)行業(yè)監(jiān)管部門進行相關(guān)項目的質(zhì)量控制提供技術(shù)依據(jù)。3、制定標準的原則和依據(jù)，與現(xiàn)行法律法規(guī)、標準的關(guān)系（一）修訂依據(jù)（規(guī)范性引用文件）本標準依據(jù)安徽省市場監(jiān)督管理局《關(guān)于下達2023年度第一批安徽省地方標準制修訂計劃項目的通知》（皖市監(jiān)函〔2023〕414號）修訂。本標準參考和引用了以下標準的規(guī)定和內(nèi)容：GB/T6379測量方法與結(jié)果的準確度（正確度和精密度）（ISO5725）GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)字修約規(guī)則GB/T1.1-2020標準化工作導則第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則GB/T2001.4標準編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標準（二）修訂的基本原則在遵循統(tǒng)一性、協(xié)調(diào)性、實用性、一致性、規(guī)范性的原則基礎上，作為技術(shù)標準還執(zhí)行以下原則：（1）目的性原則修訂的標準可直接用于安徽省區(qū)域地球化學調(diào)查樣品的分析測試工作，較為方便地開展從分析試料的制備、儀器測定、分析結(jié)果計算、分析質(zhì)量控制、直至檢測報告發(fā)出等全過程。（2）性能原則出于順利開展區(qū)域地球化學調(diào)查樣品分析工作的需求，修訂時補充了方法的定量限和檢測范圍，方便使用單位根據(jù)方法性能指標選擇分析方法。（3）可證實性原則地球化學調(diào)查工作在我省已實施近二十年，多個地質(zhì)實驗室承擔過相關(guān)分析測試工作并取得了較好的成果。本標準修訂的技術(shù)要求均得到實際檢測實踐證實。（三）與現(xiàn)行法律、法規(guī)、標準的關(guān)系本標準是依據(jù)我國現(xiàn)行法律、法規(guī)制定的。無任何違反法律、法規(guī)、標準的地方。（1）本標準嚴格遵守有關(guān)礦產(chǎn)資源管理、環(huán)境保護、安全和勞動保護等方面的法律規(guī)定，符合當前的產(chǎn)業(yè)政策和標準化建設的需求、行政監(jiān)督管理的需要。（2）本標準的格式按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫》、GB/T2001.4-2015《標準編寫規(guī)則第4部分：化學分析方法》給出的規(guī)則修訂。（3）2016年原國土資源部發(fā)布了一套行業(yè)標準DZ/T0279-2016《區(qū)域地球化學樣品分析方法》，共有34個標準，本省《區(qū)域地球化學調(diào)查樣品分析方法》系列標準先于其發(fā)布。相比于DZ/T0279.11-2016《區(qū)域地球化學樣品分析方法第11部分：銀、硼和錫量測定交流電弧—發(fā)射光譜法》，本省地方標準DB34/T2127.11-2014《區(qū)域地球化學調(diào)查樣品分析方法第11部分：發(fā)射光譜法銀、硼、錫、鉛含量的測定》多了Pb元素的測定，且樣品和緩沖劑比例不同，繪制標準曲線體系不同、CCD檢測器性能優(yōu)于相板接收器，本方法適用范圍更廣、效率更高。4、主要條款的說明，主要技術(shù)指標、參數(shù)、試驗驗證的論述修訂主要條款：與DB34/T2127.11-2014相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：a)增加了“引言”；b)修訂了“范圍”（見1范圍）；c)增加了“規(guī)范性引用文件”（見2規(guī)范性引用文件）；d)增加了“術(shù)語和定義”（見3術(shù)語和定義）；e）修訂了“試劑和材料”為“試劑或材料”（見5試劑或材料，增加了5.8，5.10，刪除了2014版的3.6，3.7，3.8，3.9，3.10，3.11，3.12，3.13，3.14，3.21，3.22）；f）修訂了“儀器和裝置”為“儀器設備”（見6儀器設備，6.1，6.2，刪除了2014版的4.2，4.3，4.4）；g)修訂了“分析步驟”為“試驗步驟”（見8試驗步驟，8.1，8.3，8.4，8.5，增加了8.2，刪除了2014版的6.4）；h)修訂了“分析結(jié)果的計算”為“試驗數(shù)據(jù)處理”（見9試驗數(shù)據(jù)處理，9.1，刪除了2014版的7.2）；i)增加了“質(zhì)量保證和控制”（見11質(zhì)量保證和控制）。修訂主要技術(shù)指標、參數(shù)：修訂的主要參數(shù)為檢出限和線性范圍，具體參數(shù)如下：分析元素方法檢出限(mg/kg)測定范圍(mg/kg)Ag0.0200.060～5B1.03.0～200Sn1.03.0～50Pb2.06.0～200試驗驗證的論述：方法檢出限：方法全流程空白12次測定結(jié)果的3倍標準偏差求得。分析方法檢出限按照國際純粹與應用化學聯(lián)合會（IUPAC）規(guī)定，系指某一分析方法在合理的置信度下（一般為95%），能見出與背景空白值相區(qū)別的最小測量值，即： r—校正曲線的斜率；S0—空白樣品測定值的標準偏差；K—根據(jù)選定的置信度，確定的常數(shù)，一般為3。按照本標準樣品處理方法，制備12份基物，按方法分析流程測定基物空白。并在隨同制備的校準曲線上查得各元素的含量，計算標準偏差S，以3倍標準偏差計算各元素的檢出限。2.方法測定上限：用硅酸鹽國家一級標準物質(zhì)GBW07701、GBW07702、GBW07703、GBW07704、GBW07705、GBW07706、GBW07707、GBW07708、GBW07709制作校準曲線，由低到高雙份上機測定，繪制校準曲線，以待測元素未出現(xiàn)譜線自吸和已研國家標準物質(zhì)最高樣值為方法測定上限。3.項目組選擇2種有代表性的土壤、水系沉積物樣品，請三家通過資質(zhì)認定的實驗室分別用本實驗方法對其進行驗證，結(jié)果表明本方法的準確度和精密度，均滿足《地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第四部分：區(qū)域地球化學調(diào)查（1:50000和1:200000）樣品化學成分分析》（DZ/T130.4-2006）的要求。5、標準中如果涉及專利，應有明確的知識產(chǎn)權(quán)說明無6、采用國際標準或國外先進標準的，說明采標程度，以及國內(nèi)外同類標準水平的對比情況（1）未采用國際標準或國外標準。（2）國內(nèi)發(fā)射光譜法的同類標準不多，僅有《發(fā)射光譜法測銀、鐵、銅、鉛、鉍和銻》（GB/T11066.5-1999），該標準是單一體系，與本標準是土壤、水系沉積物的多體系不具有可比性。2016年原國土資源部發(fā)布了一套行業(yè)標準DZ/T0279-2016《區(qū)域地球化學樣品分析方法》，共有34個標準，本省《區(qū)域地球化學調(diào)查樣品分析方法》系列標準先于其發(fā)布。相比于DZ/T0279.11-2016《區(qū)域地球化學樣品分析方法第11部分：銀、硼和錫量測定交流電弧—發(fā)射光譜法》，DB34/T2127.11-2014《區(qū)域地球化學調(diào)查樣品分析方法第11部分：發(fā)射光譜法銀、硼、錫、鉛含量的測定》多了Pb元