TCI 269-2024 煤巖含氣量估算物理模擬法

CCSD10/19Coalgascontentestimatephysicalsimulat中國國際科技促進(jìn)會發(fā)布IT/CI269-2024本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。本文件由中國石油天然氣股份有限公司勘探開發(fā)研究院、武漢古生代檢測科技有限公司提出。本文件由中國國際科技促進(jìn)會歸口。本文件起草單位：中國石油天然氣股份有限公司勘探開發(fā)研究院、武漢古生代檢測科技有限公司、中國石油天然氣股份有限公司長慶油田分公司、中國石油天然氣股份有限公司華北油田分公司、中聯(lián)煤層氣國家工程研究中心有限責(zé)任公司、新疆亞新煤層氣投資開發(fā)(集團)有限責(zé)任公司、中國海洋石油海油發(fā)展工程技術(shù)分公司、四川省科源工程技術(shù)測試中心、煤與煤層氣共采國家重點實驗室。本文件主要起草人：鄧澤、范立勇、王濤、張濤、劉忠、陳存良、黃道軍、馬占榮、石磊、曹毅民、李永洲、李小剛、張永超、蘇洋、戚明輝、馬立濤、王一兵、李亞男、張繼東、魯博。T/CI269-2024 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14方法提要 25儀器設(shè)備 26試劑 47樣品準(zhǔn)備 48實驗步驟 49數(shù)據(jù)處理 610檢測精度 1011實驗報告 10附錄A（資料性）煤巖含氣量的物理模擬實驗報告格格式 11附錄B（資料性）煤巖含氣量的物理模擬繪制曲線圖 121T/CI269-2024煤巖含氣量估算物理模擬法本文件規(guī)定了煤巖含氣量估算所用物理模擬法的方法提要、儀器設(shè)備、樣品制備、實驗步驟、數(shù)據(jù)處理、檢測精度、實驗報告等技術(shù)要求。本文件適用于物理模擬法估算煤巖含氣量，頁巖、泥巖可參考執(zhí)行。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB474煤樣的制備方法GB/T19559煤層氣含量測定方法GB/T19560煤的高壓等溫吸附試驗方法GB/T29172巖心分析方法GB/T34533頁巖孔隙度、滲透率和飽和度測定NB/T10018低煤階煤層含氣量測定方法3術(shù)語和定義下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件的必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。3.1自由空間體積freespacevolume樣品罐和部分管路封閉空間內(nèi)未被樣品占據(jù)的體積。3.2降壓解吸階段depressurizationdesorptionstage巖心從井底提升至地面暴露空氣前，壓力降低導(dǎo)致氣體散失的解吸階段。2T/CI269-20243.3空氣暴露解吸階段airexposuredesorptionstage巖心從地面暴露空氣至自然解吸開始前，暴露空氣中氣體散失的解吸階段。3.4自然解吸階段naturaldesorptionstage巖心裝入解吸罐，升至儲層溫度或更高溫度，加快氣體產(chǎn)出的解吸階段。3.5殘余氣解吸階段residualgasdesorptionstage研磨樣品或繼續(xù)升溫，進(jìn)一步釋放殘留氣體的解吸階段。4方法提要采用物理模擬的方式，恢復(fù)原位含氣量并再現(xiàn)取心和含氣量測試過程，并監(jiān)測降壓解吸階段、空氣暴露解吸階段、自然解吸階段和殘余氣解吸階段等四個階段中氣體壓力、溫度和體積的變化，獲得累計時間與累計含氣量的關(guān)系，估算樣品的總含氣量及不同階段含氣量占比。5儀器設(shè)備5.1平衡水含量測定裝置5.1.1真空干燥箱：溫度控制精度±0.5℃,真空度不低于10Pa；5.1.2電子天平：精度不低于0.0001g。5.2含氣量物理模擬裝置5.2.1樣品罐：不銹鋼、鈦合金等高強度材料制成，儲層壓力、溫度下保持氣密性；5.2.2參考罐：不銹鋼、鈦合金等高強度材料制成，儲層壓力、溫度下保持氣密性；5.2.3恒溫箱：最高溫度不低于儲層溫度，溫度控制精度不低于±1℃;5.2.4壓力傳感器：量程不低于儲層壓力，精度不低于±0.1%FS（FS為滿量程）；5.2.5高精度流量計：量程不低于儲層壓力，精度不低于±0.2%FS（FS為滿量程）；5.2.6回壓閥：不銹鋼、鈦合金等高強度材料制成，耐壓40MPa壓力；5.2.7手動泵：最大量程不低于40MPa，控壓精度±0.5MPa；5.2.8真空泵：真空泵：真空度優(yōu)于-90KPa。3含氣量物理模擬裝置示意圖見圖1。2——總閥門1; 5——抽真空閥門1; 8——壓力傳感器1; 11——壓力傳感器2;13——壓力傳感器3;15——排氣閥門1:4T/CI269-2024圖1含氣量物理模擬裝置示意圖6試劑試劑包含以下幾部分：1）硫酸鉀過飽和溶液；2）甲烷：純度不低于99.999%；3）氦氣：純度不低于99.999%；4）蒸餾水。7樣品準(zhǔn)備7.1樣品要求制取不同粒度樣品，制樣方法按照GB474執(zhí)行；或鉆取直徑為25mm×長度不小于30mm的圓柱樣品，鉆樣方法按照GB/T29172執(zhí)行。7.2含水樣品制備7.2.1按照NB/T10018執(zhí)行，制備顆粒樣品所需的水分狀態(tài)。7.2.2按照GB/T29172執(zhí)行，制備圓柱樣品所需的含水飽和度狀態(tài)。7.3樣品孔隙度測定按照GB/T34533執(zhí)行。8實驗步驟8.1樣品裝罐將達(dá)到平衡水分的樣品準(zhǔn)確稱量后，迅速裝入樣品罐內(nèi)。8.2氣密性檢查8.2.1調(diào)節(jié)溫度根據(jù)儲層溫度或?qū)嶒炓笤O(shè)置恒溫箱溫度。8.2.2充氣恒溫箱溫度穩(wěn)定后，充入氦氣，至實驗最高測試壓力。8.2.3采集數(shù)據(jù)系統(tǒng)采集參考罐和樣品罐的壓力數(shù)據(jù)，壓力在1h內(nèi)保持不變，則視為系統(tǒng)氣密性良好。8.3自由空間體積測定8.3.1抽真空5T/CI269-2024打開抽真空閥門和真空泵，對樣品罐和參考罐及管路抽真空，時間不少于1h。8.3.2充氣打開氦氣瓶開關(guān)和增壓泵，充入氦氣至參考罐內(nèi)使其壓力值達(dá)到3MPa左右，再關(guān)閉氦氣瓶開關(guān)和增壓泵。8.3.3數(shù)據(jù)采集打開參考罐和樣品罐之間的閥門，待壓力穩(wěn)定后采集壓力數(shù)據(jù)和溫度數(shù)據(jù)。8.3.4自由空間體積計算重復(fù)8.3.2到8.3.3的步驟，計算出樣品罐和管路中自由空間體積，自由空間體積重復(fù)測定3次，三次之間的誤差不超過±0.1cm3。8.4等溫吸附測定按照GB/T19560執(zhí)行。8.5降壓解吸階段的測定8.5.1降壓解吸實驗溫度確定將恒溫箱設(shè)置為實際環(huán)境溫度或估算的目標(biāo)溫度。8.5.2降壓解吸實驗壓力點分布當(dāng)最高實驗平衡壓力大于10MPa，每次降壓不大于2MPa，實驗壓力點宜不少于10個；當(dāng)最高實驗平衡壓力小于等于10MPa，每次降壓不大于1MPa，實驗壓力點宜不少于8.5.3降壓解吸測定待溫度穩(wěn)定后，通過回壓閥控制降壓至下一個壓力點，記錄樣品罐內(nèi)壓力和溫度，采集產(chǎn)出氣的體積至無氣體產(chǎn)出為止。依次循環(huán)自高而低逐點降壓，直至降低到大氣壓。8.6空氣暴露解吸階段的測定8.6.1調(diào)節(jié)溫度關(guān)閉恒溫箱。8.6.2數(shù)據(jù)采集記錄大氣壓力、室內(nèi)溫度和高精度流量計采集的氣體體積。8.6.3暴露空氣中時間確定露空氣中解吸時間根據(jù)實際情況而定。8.7自然解吸階段的測定按照GB/T19559執(zhí)行。6T/CI269-20248.8殘余氣解吸階段的測定按照GB/T19559執(zhí)行。9數(shù)據(jù)處理9.1自由空間體積和樣品體積計算12121122式中：——自由空間體積，單位為立方厘米（cm31——參考罐初始壓力，單位為兆帕（MPa）；1——樣品罐初始壓力，單位為兆帕（MPa）；2——參考罐平衡后壓力，單位為兆帕（MPa）；2——樣品罐平衡后壓力，單位為兆帕（MPa）；1——參考罐初始溫度，單位為開（K）；1——樣品罐初始溫度，單位為開（K）；2——參考罐平衡后溫度，單位為開（K）；2——樣品罐平衡后溫度，單位為開（K）；1——參考罐初始?xì)怏w的壓縮因子，無量綱；1——樣品罐初始?xì)怏w的壓縮因子，無量綱；2——參考罐平衡后氣體的壓縮因子，無量綱；2——樣品罐平衡后氣體的壓縮因子，無量綱；——參考罐和部分管路的總體積，單位為立方厘米（cm3）。式中：——樣品罐和部分管路的總體積，單位為立方厘米（cm3——樣品的骨架體積，單位為立方厘米（cm3）。9.2降壓過程中吸附氣量和游離氣量計算9.2.1樣品孔隙中游離氣量利用公式（3）：7T/CI269-2024式中：——樣品孔隙體積，單位為立方厘米（cm3）；——樣品的外觀體積，單位為立方厘米（cm3——樣品的孔隙度，無量綱。利用公式（4）：式中：——樣品質(zhì)量，單位為克（g）；——樣品的視密度，單位為立方厘米（g?cm-3）。利用公式（5）：=?1000?22.4（5）式中：——樣品孔隙中游離氣在標(biāo)準(zhǔn)狀況下體積，單位為立方厘米（cm3——氣體壓力，單位為兆帕（MPa）；——氣體體積，單位為立方厘米（cm3——氣體的壓縮因子，無量綱；——摩爾氣體常數(shù)，單位為焦每摩開（J?mol-1?K-1——氣體溫度，單位為開（K）。降壓過程中，樣品孔隙中游離氣含氣量的變化量為?2，利用公式（6）：?2=（6）式中：?2——降壓階段樣品孔隙中游離氣的變化量，單位為立方厘米每克（cm3?g-11——上個壓力階段樣品孔隙中游離氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀況下體積，單位為立方厘米（cm32——下個壓力階段樣品孔隙中游離氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀況下體積，單位為立方厘米（cm3——樣品質(zhì)量，單位為克（g）。9.2.2樣品孔隙外游離氣量利用公式（7）：8T/CI269-2024=?1000?22.4（7）式中：——樣品孔隙外游離氣的標(biāo)準(zhǔn)狀況下體積，單位為立方厘米（cm3——氣體壓力，單位為兆帕（MPa）；——氣體體積，單位為立方厘米（cm3——氣體的壓縮因子，無量綱；——摩爾氣體常數(shù)，單位為焦每摩開（J?mol-1?K-1——氣體溫度，單位為開（K）。降壓過程中，樣品孔隙外游離氣量的變化量為?3，利用公式（8）：?3=（8）式中：?3——降壓階段樣品孔隙外游離氣的變化量，單位為立方厘米每克（cm3?g-11——上個壓力階段樣品孔隙外游離氣在標(biāo)準(zhǔn)狀況下體積，單位為立方厘米（cm32——下個壓力階段樣品孔隙外游離氣在標(biāo)準(zhǔn)狀況下體積，單位為立方厘米（cm3——樣品質(zhì)量，單位為克（g）。9.2.3流量計采集的氣量利用公式（9）：=（9）式中：——在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的氣體體積，單位為立方厘米（cm3）?！髿鈮毫Γ瑔挝粸榍粒╧Pa）；——大氣溫度，單位為攝氏度(°C）；——流量計采集的氣體體積，單位為立方厘米（cm3）。降壓過程中，高精度流量計采集的氣量的變化量為?4，利用公式（10）：?4=（10）式中：?4——降壓階段樣品中產(chǎn)出氣的變化量，單位為立方厘米每克（cm3?g-19T/CI269-20241——上個壓力階段高精度流量計記錄累計氣體積，單位為立方厘米（cm32——下個壓力階段高精度流量計記錄累計氣體積，單位為立方厘米（cm3——樣品質(zhì)量，單位為克（g）。降壓過程中，樣品骨架吸附的氣含量的變化量為?1，利用公式（11）：?1+?2+?3+?4=0（11）式中：?1——每個降壓階段樣品骨架吸附氣的變化量，單位為立方厘米每克（cm3?g-1?2——每個降壓階段樣品孔隙中游離氣的變化量，單位為立方厘米每克（cm3?g-1?3——每個降壓階段樣品孔隙外游離氣的變化量，單位為立方厘米每克（cm3?g-1?4——每個降壓階段樣品中產(chǎn)出氣的變化量，單位為立方厘米每克（cm3?g-1）。9.3暴露空氣中解吸氣含量計算利用公式（12）：=（12）式中：——測量暴露空氣中解吸氣含量，單位為立方厘米每克（cm3?g-1——測量暴露空氣中解吸氣體積，單位為立方厘米（cm3——樣品質(zhì)量，單位為克（g）。9.4自然解吸氣含量計算利