竹筍、油茶中 8 種有機(jī)氯和 3 種擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留的測定氣相色譜法

竹筍、油茶中8種有機(jī)氯和3種擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留的測定氣相色譜法p,p'-DDE、o,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-農(nóng)藥殘留的氣相色譜的檢測方法。本標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限為:竹筍:0.0009~0.0046mg/kg，油茶:0.0002~0.0010mg/kg，測下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注明日期的引用除另有規(guī)定外，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。4.2標(biāo)準(zhǔn)貯備液：8種有機(jī)氯：ρ=1000μg/mL、聯(lián)苯菊酯ρ=1000μg4.3標(biāo)準(zhǔn)使用液：分別移取8種有機(jī)氯、聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯1.0mL4.3.1混合標(biāo)準(zhǔn)中間液（10μg/mL）：分別移取8種有機(jī)氯、聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯1.0mL置于10mL容量瓶中，用正己烷定容并混勻，配制濃度均為10）：5.1氣相色譜儀，配有電子捕獲檢測器（ECD）。5.2色譜柱：石英毛細(xì)管柱，30m×0.32mm，內(nèi)涂5%苯基甲基聚硅氧烷，膜厚5.3振蕩器。5.4離心機(jī)：轉(zhuǎn)速≥10000r/min。5.5電子天平：精度0.01mg和0.01g。5.6粉碎機(jī)。5.7渦旋混合器。準(zhǔn)確稱取10.0g（精確至0.01g）試樣置于50mL離心管中油茶先加入5mL），），硫酸鎂（4.1.2）和1g氯化鈉（4.1.3），混勻，以5000r/min離心5min使乙腈和移取1.5mL竹筍上層提取液置于裝有200mg無水硫酸鎂（4.1.2）和100mgPSA和30mg石墨化碳黑（4.1.4）的離心管中，渦旋混合30s，以5000r/min離心機(jī)離），a)色譜柱：石英毛細(xì)管柱，30m×0.32mm，內(nèi)涂5%苯基甲基聚硅氧烷，膜厚按照與校準(zhǔn)曲線建立（7.2）相同的儀器參考條件按照與試樣測定（6.2）相同的步驟進(jìn)行），試樣中被測農(nóng)藥殘留量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)"結(jié)果按式（1）計算："—試樣中各待測組分的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；V—試樣溶液最終定容體積，單位為毫升（f—試樣制備過程中的稀釋倍數(shù)；在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的（色譜參考圖）1—α-六六六；2—γ-六六六；3—β-六六六；4—δ-六六六；5—p,p'-DDE；6—o,p'-DDT；7—p,p'-DDD；8—p,p'-DDT；9—聯(lián)苯菊酯；10—甲氰菊酯；11—氯氟氰菊酯圖111種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的氣相色譜參考圖（資料性附錄）檢出限、精密度和正確度附錄B.1方法檢出限序號樣品名稱化合物名稱檢出限（mg/kg）測定下限（mg/kg）1α-六六六0.00140.00562γ-六六六0.00090.00363β-六六六0.00150.00604δ-六六六0.00170.00685p,p'-DDE0.00160.00646o,p'-DDT0.00170.00687p,p'-DDD0.00230.00928p,p'-DDT0.00210.00849聯(lián)苯菊酯0.00460.0180甲氰菊酯0.00090.0036氯氟氰菊酯0.00190.0076油茶α-六六六0.00020.0008γ-六六六0.00030.0012β-六六六0.00030.0012δ-六六六0.00100.0040p,p'-DDE0.00050.0020o,p'-DDT0.00030.0012p,p'-DDD0.00020.0008p,p'-DDT0.00050.002020聯(lián)苯菊酯0.00050.002021甲氰菊酯0.00030.001222氯氟氰菊酯0.00050.0020附錄B.2方法精密度序號化合物名稱加標(biāo)濃度(μg/mL）平均值(μg/mL）相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范重復(fù)性限r(nóng)(μg/mL)1α-六六六0.050.043.44%～3.82%0.00420.50.473.11%～3.38%0.0430.943.51%～3.84%0.14γ-六六六0.050.05512.23%～2.37%0.00450.50.50111.31%～1.36%0.0260.96631.82%～1.92%0.17β-六六六0.050.04153.98%～4.51%0.00580.50.47593.93%～4.34%0.0690.94574.23%～4.70%0.1δ-六六六0.050.03629.10%～12.0%0.010.50.497211.0%～14.7%0.20.99886.83%～7.98%0.2p,p'-DDE0.050.04443.84%～4.26%0.0050.50.48183.56%～3.96%0.050.95822.64%～2.84%0.1o,p'-DDT0.050.04304.79%～5.55%0.0060.50.48413.98%～4.42%0.060.94214.49%～5.01%0.1p,p'-DDD0.050.04532.56%～2.73%0.003200.50.46612.81%～3.04%0.04210.93662.59%～2.77%0.122p,p'-DDT0.050.03875.03%～5.90%0.006230.50.44157.21%～8.64%0.1240.93173.99%～4.41%0.125聯(lián)苯菊酯0.050.06161.93%～2.04%0.003260.50.54361.14%～1.17%0.02271.01911.66%～1.75%0.0528甲氰菊酯0.050.06262.11%～2.25%0.004290.50.53251.61%～1.69%0.02301.05012.26%～2.41%0.131氯氟氰菊酯0.050.04206.08%～7.29%0.008320.50.48745.93%～6.82%0.09330.98176.00%～7.06%0.2附錄B.3竹筍加標(biāo)實驗結(jié)果序號化合物名稱加標(biāo)濃度（mg/kg）加標(biāo)回收率范圍(％)P1α-六六六0.0584.1～110.520.599.0～105.8394.3～97.696.44γ-六六六0.0578.2～93.088.450.5107.6～115.2673.7～76.075.37β-六六六0.0581.0～108.080.5104.3～111.2993.7～97.996.0δ-六六六0.0587.3～116.90.5102.2～118.985.6～95.788.8p,p'-DDE0.0564.4～86.074.80.589.4～104.499.499.5～103.1o,p'-DDT0.0563.4～100.485.00.599.7～110.492.5～96.594.9p,p'-DDD0.0566.0～108.393.2200.598.7～105.72196.7～101.799.922p,p'-DDT0.0561.0～99.385.4230.598.0～105.52493.6～98.496.225聯(lián)苯菊酯0.0566.0～134.7260.568.6～116.286.927105.2～108.828甲氰菊酯0.0593.1～106.799.7290.530104.7～108.831氯氟氰菊酯0.0571.4～104.591.2320.573.5～111.186.43399.4～104.4附錄B.4油茶加標(biāo)實驗結(jié)果序號化合物名稱加標(biāo)濃度（mg/kg）加標(biāo)回收率范圍(％)P1α-六六六0.0589.5～94.091.620.592.0～105.9390.8～96.793.94γ-六六六0.05113.5～119.650.597.4～108.0671.3～74.572.67β-六六六0.0589.9～95.692.180.5105.2～114.3995.6～99.697.2δ-六六六0.0571.0～87.474.20.597.5～105.981.5～93.888.7p,p'-DDE0.0587.6～95.793.80.566.5～103.188.589.7～96.092.7o,p'-DDT0.0598.7～103.60.593.4～104.498.890.6～94.492.4p,p'-DDD0.0572.0～75.674.0200.571.9～101.488.82191.2～95.393.022p,p'-DDT0.0573.0～82.075.4230.574.