土壤重金屬全量測定注意事項

土壤重金屬全量測定注意事項1、

樣品制備中注意問題：

1.1、土壤樣品采集中注意樣品的均勻性和代表性，樣品在晾曬、縮分和研磨中注意不能污染，防止混淆。

1.2、在土壤研磨過程中要用木棒（或瑪瑙棒）研磨，不應(yīng)用金屬材質(zhì)的器材研磨。

1.3、將采集的土壤樣品（一般不少于500克）混勻后用四分法縮分至約100克，縮分后的土樣經(jīng)風(fēng)干（自然風(fēng)干）后，除去土樣中石子和動植物殘體等異物，用木棒研壓，通過2毫米尼龍篩的土樣要研磨至全部通過100目（孔徑0.149mm）的尼龍篩，混勻備用。

2、試劑使用中注意的問題：

2.1、實驗中使用的各類酸、試劑、藥品必須嚴(yán)格控制背景含量，特別是分析用的硝酸、氫氟酸、高氯酸。我們用的硝酸、氫氟酸是優(yōu)級純，上海國藥集團生產(chǎn),高氯酸優(yōu)級純，天津科密歐集團生產(chǎn),都能滿足實驗的要求。

2.2、實驗用水要符合GB/T6682,二級水,要做鉛、鎘、鉻、銅、鋅背景測試。實驗用水應(yīng)為新制備的去離子水，我們一般用娃哈哈集團生產(chǎn)的純凈水，每次在使用之前先測量水的PH、電導(dǎo)率，電導(dǎo)率一般在2.0-3.0us/cm(實驗要求是≦5.0us/cm）PH一般是在6.8-7.1之間。

2.3、混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：10mg/L含有銅、鋅、鉛、鎘、鉻的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，直接購買美國安捷倫公司。

內(nèi)標(biāo)儲備溶液：10mg/LSc、Ge、Y、

In、Bi的混合溶液，美國安捷倫公司。

調(diào)諧液：10ug/LLi、Y、TL

或

Be、In

、Bi的混合溶液，美國安捷倫公司。

2.4、實驗用器皿：聚四氟乙烯管和移液管、容量瓶等所用的玻璃器皿每次需先用自來水洗凈。聚四氟乙烯管加入8-10毫升硝酸150度消煮試管2小時，洗凈備用。移液管、容量瓶等所用的玻璃器皿用50%硝酸單獨浸泡24小時以上，洗凈備用。聚四氟乙烯管清洗不建議用酸缸，容易交叉污染。所用的玻璃器皿建議定期進行酸溶實驗，確保無鉛等溶出。

3、消解過程中注意事項

3.1、硝酸消解樣品，建議消解溫度在130度至150度之間。注意加入高氯酸混合酸消解樣品，消解溫度不能超過130度，待樣品消解基本完全時，方可將溫度升至150度，做徹底消解。

3.2、未使用高氯酸試劑消解樣品趕酸溫度不宜超過160度，使用高氯酸試劑消解樣品，趕酸溫度不宜超過200度。

3.3、在消解趕酸階段，一定要將氫氟酸趕盡，以免上機時腐蝕霧化器、炬管、錐等部件。

3.4、土壤樣品采用硝酸、高氯酸、氫氟酸等進行全消解，趕酸至近干，但是要注意不能趕干，最后加入1-2毫升25%硝酸復(fù)溶，樣品應(yīng)該是沒有固形物，清澈、透明，消解管內(nèi)壁無殘渣或深色殘留物。做批量前處理時，防止消解管余熱將樣品烤干，定容時未能將樣品全部溶解提取，將會導(dǎo)致樣品結(jié)果偏低。

4、質(zhì)量控制過程中注意事項：

4.1選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，土壤GSS系列30余種，可以選擇與自已所測樣品值接近的標(biāo)準(zhǔn)土樣做質(zhì)控樣。建議每做10-20個樣品時，要加入一個質(zhì)控樣品，其分析方法與試樣完全相同。

4.2要繪制精密度控制圖。對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行多次重復(fù)測定后，由所得的結(jié)果計算出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的‐X及S，繪制精密度控制圖，縱坐標(biāo)為測定值，橫坐標(biāo)為獲得數(shù)據(jù)的順序。將均值‐X作成與橫坐標(biāo)平行的中心線CL，‐X±3S為上下控制限UCL及LCL,‐X±2S為上下警戒限UWL及LWL。在進行試樣例行分析時，每批帶入質(zhì)控樣，其測定數(shù)據(jù)在控制圖上打點，如果打在控制限之外，叫“超控”，該批結(jié)果全部為錯誤結(jié)果，必須立刻找出原因，采用適當(dāng)措施，等“回控”后再重復(fù)測定。如果質(zhì)控樣的結(jié)果落在控制限和警戒限之間，說明精密度已不理想，應(yīng)引起注意。

5、上機過程中注意事項：

5.1、消解后的土壤樣品，上機前應(yīng)保持澄清，避免污染堵塞進樣系統(tǒng)。

5.2、儀器參數(shù)的選擇霧化器MicroMist同心霧化器霧化室石英雙通道炬管石英一體化霧化室溫度2度取樣錐/截取錐1.0/0.4mm(Ni)錐載氣流量1.0L/min高頻發(fā)射功率1550W冷卻氣流量15.0

L/min采樣深度10.0mm

輔助氣流量0.0L/min樣品提升量0.4mL/min樣品提升時間穩(wěn)定時間30s樣品采集速率0.1rps5.3、內(nèi)標(biāo)的選擇：鉻選Sc45、

鎘選In115、

鉛選209Bi、銅選Sc45、鋅選Sc45做內(nèi)標(biāo)。上機時內(nèi)標(biāo)溶液的濃度適當(dāng)調(diào)高，因為土壤樣品的重金屬含量比較高，基體比較復(fù)雜。我們用的內(nèi)標(biāo)液的濃度是500ug/L

5.4、標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制：準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,用1%硝酸溶液依次配制0

、0.2、1、5、25、100ug/L的系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液可用于一般土壤樣品測定。

5.4.1相關(guān)系數(shù)的檢驗：鉛、鎘、鉻、銅、鋅采用ICP—MS檢測其測定曲線的相關(guān)系數(shù)∣r∣≥0.999。樣品檢測溶液的濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線的中間，當(dāng)樣品濃度高于標(biāo)準(zhǔn)曲線時，將樣品進行適當(dāng)稀釋，當(dāng)樣品濃度位于標(biāo)準(zhǔn)曲線低點附近時，采取加大稱樣量，從而確保檢測數(shù)據(jù)的可靠性。

5.4.2校準(zhǔn)曲線在使用中，隨著樣品的測定過程，每測定20個樣品加測校準(zhǔn)曲線上中間濃度點并與原校準(zhǔn)曲線相應(yīng)的濃度點的測定值進行比較，校準(zhǔn)曲線的偏離度不大于10%。

5.4.3校準(zhǔn)曲線的使用：校準(zhǔn)曲線不合格不使用，使用時不隨意超出標(biāo)準(zhǔn)系列濃度范圍，每天檢測樣品前重新配制曲線，不長期使用，不借用。

5.5、將儀器預(yù)熱半小時，吸收10ug/L的調(diào)諧液對儀器進行調(diào)諧，達到分析的條件后，將內(nèi)標(biāo)管放進500ug/L內(nèi)標(biāo)溶液，在內(nèi)標(biāo)液進入霧化室后方可進行樣品測定。依次測定標(biāo)準(zhǔn)系列各點，然后測定樣品空白、試樣。樣品分析時，至少做了5%平行雙樣。每次測定的平行雙樣結(jié)果在允許相對偏差30%以下，平行雙樣測定合格率在95%以上。

5.6、一般氧化物<2%、雙電荷<3%、質(zhì)量軸10