第47屆江蘇省選拔賽化學(xué)實驗室技術(shù)項目技術(shù)文件

第47屆世界技能大賽江蘇省選拔賽化學(xué)實驗室技術(shù)項目樣題模塊名稱模塊描述模塊A：樣品中甘油含量的測定樣品中甘油含量的測定（氧化還原滴定法）例如：1．0.1mol/LNa2S2O3溶液的標(biāo)定（1）操作步驟稱取適量的基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀（精確至0.15mg）于碘量瓶中，用少量純水溶解，加入10mL的20％碘化鉀溶液，并用5mL硫酸溶液1：3（體積比）酸化，搖勻。暗處靜置5min后，用硫代硫酸鈉溶液滴定析出的碘，直至所得混合物變?yōu)辄S綠色，然后加入2mL的0.5％淀粉溶液，并繼續(xù)滴定直至顏色從深藍(lán)色變成淺綠色。平行滴定至少三次。（2）計算硫代硫酸鈉溶液的修正因子F=式中：m—重鉻酸鉀的重量，g；

0.0049037—重鉻酸鉀的重量（克）相當(dāng)于1mL的0.1mol/mL硫代硫酸鈉原始標(biāo)準(zhǔn)溶液；

V—滴定消耗的硫代硫酸鈉溶液體積，mL；（3）填寫報告單2．樣品中甘油含量的測定（1）操作步驟稱取適量樣品，精確至0.1mg，用少量純水溶解，定容于250mL容量瓶。移取25.00mL于250mL錐形瓶中，加入25.00mL重鉻酸鉀溶液和50mL硫酸溶液1：3（體積比）并混合。將錐形瓶加熱煮沸并保持溫和煮沸1h，將錐形瓶的全部溶液轉(zhuǎn)移到500mL容量瓶中，用蒸餾水或去離子水稀釋定容。準(zhǔn)確移取適量制備好的溶液到1L碘量瓶中，加入10mL的20％碘化鉀溶液，用20mL硫酸溶液1：3（體積比）酸化，混勻。暗處靜置5min后，用水調(diào)節(jié)所得溶液的體積至約500mL。用硫代硫酸鈉溶液滴定釋放的碘，直至溶液變成黃綠色，然后加入2mL的0.5％淀粉溶液，并繼續(xù)滴定，直至從深藍(lán)色過渡到淺綠色。平行測定兩次（2）計算甘油含量式中： V0-對照分析中滴定消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積，mL；V-滴定樣品所消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積，mL；F-硫代硫酸鈉溶液的修正因子；m-樣品重量,g；0.00065783-以克為單位的甘油質(zhì)量，相當(dāng)于1mL的0.1mol/L硫代硫酸鈉原始標(biāo)準(zhǔn)溶液；100-百分比轉(zhuǎn)換系數(shù)；N-分析過程中的樣品稀釋比。（3）填寫報告單模塊B：樣品中氯離子和溴離子含量的測定樣品中氯離子和溴離子含量的測定（電位滴定法）例如：1.電極的準(zhǔn)備開啟儀器并預(yù)熱20min。對電極進(jìn)行使用前的正確處理。2.配制AgNO3QUOTE標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用減量法準(zhǔn)確稱取3份4.25g（精確到0.1mg）基準(zhǔn)AgNO3溶于水中，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，定容。3.樣品分析用移液管移取25.00mL樣品置于250mL燒杯中，加入去離子水稀釋至約40mL，放入洗凈的轉(zhuǎn)子，將燒杯置于攪拌器上，將電極正確連接于測量儀器上。打開磁力攪拌器，將選擇開關(guān)置于“mV”位置上記錄溶液的起始電位，從滴定管中以小的增量連續(xù)滴加等份AgNO3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，記錄每次加入的滴定劑體積以及對應(yīng)的電位值，觀察并記錄對應(yīng)的電位值及滴定體積。到達(dá)第一個終點后繼續(xù)滴定，直至達(dá)到第二個終點。在第二個終點后繼續(xù)滴定至少5.00mL。請將樣品平行測定1次。4.計算使用Excel繪制并打印△2E/△V2（Y軸）與滴定劑V（X軸）的圖，確定滴定終點。計算樣品中I-和Br-的含量（g/L），保留四位有效數(shù)字。用相對相差(A)計算結(jié)果的重現(xiàn)性，保留小數(shù)點后兩位。5.填寫報告單模塊C：樣品中鐵含量的測定樣品中鐵含量的測定（分光光度法）例如：1、工作曲線的繪制（1）配制一定濃度鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：用分刻度吸量管移取不同體積的的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于6個50mL容量瓶中，配制成分光光度法測定未知鐵試樣溶液中鐵含量的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。加入蒸餾水至約40mL，加入1.00mL的2.0mol/L氯化銨溶液、1.00mL的磺基水楊酸溶液，用至少1.00mL7.0mol/L的氨水溶液將該溶液的pH值調(diào)節(jié)至>9.0。定容、搖勻，放置不少于5min。（2）測定最大吸收波長：以相同方式制備不含鐵（III）離子的溶液為空白溶液，任取一份已顯色的鐵（III）離子標(biāo)準(zhǔn)系列溶液轉(zhuǎn)移到比色皿中，測量在410-440nm處，以空白溶液為參比的吸光度。選擇給出最大吸光度值的波長。

（3）在最大吸收波長處，以空白溶液為參比，測定各鐵（III）離子標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度。以濃度為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2、樣品的測定移取適量樣品至燒杯中，加入1mL1:4鹽酸溶液（體積比）并混合搖勻。加熱燒杯直至體積減少至實驗所需。將溶液冷卻至室溫，并將燒杯的全部溶液轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中，加入1.00mL的2.0mol/L氯化銨溶液、1.00mL的磺基水楊酸溶液，用至少1.00mL7.0mol/L的氫氧化銨溶液將該溶液的pH值調(diào)節(jié)至>9.0。定容、搖勻，放置不少于5min。平行測定兩次。3、填寫報告單模塊D：乙酸乙酯的合成乙酸乙酯的制備（有機合成）例如：乙酸乙酯合成實驗步驟在100mL三頸瓶中，加入適量乙醇，再加入催化劑濃H2SO4，混勻后加入幾粒沸石。如圖1所示，安裝實驗裝置。在滴液漏斗內(nèi)加入適量乙醇和15mL冰醋酸并混勻。用電熱套加熱，當(dāng)溫度升至約120℃時，開始滴加乙醇和冰乙酸的混合液，并調(diào)節(jié)好滴加速度，使滴入與餾出乙酸乙酯的速度大致相等。合成反應(yīng)約為40～50min，觀察如不再有液體餾出，即表明合成反應(yīng)完成。停止加熱，保留粗產(chǎn)品。圖1乙酸乙酯的合成--滴液蒸餾裝置2、乙酸乙酯產(chǎn)品提純實驗步驟（1）洗滌：在粗乙酸乙酯中慢慢加入飽和Na2CO3溶液洗滌至中性，然后將此混合液移入分液漏斗中，充分振搖，靜置分層后，分出水層。接著用10mLNaCl溶液洗滌一次，分出酯層。再用20mL飽和CaCl2溶液分兩次洗滌酯層，分出水層。（2）干燥：酯層倒入錐形瓶中，并放入2g左右無水MgSO4，配上塞子