《棉及化纖純紡、混紡紗線退漿試驗(yàn)方法》

1棉及化纖純紡、混紡紗線退漿試驗(yàn)方法本文件描述了棉及化纖純紡、混紡上漿紗線退漿的試驗(yàn)方法。本文件適用于以淀粉（包括變性淀粉）漿料、聚乙烯醇漿料（PVA）、丙烯酸類漿料（丙烯酸及其鹽類、丙烯酸酯類、丙烯酰胺類）、聚酯漿料等為上漿主體的棉、化纖、其他纖維純紡或混紡紗線。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T19022測(cè)量管理體系測(cè)量過程和測(cè)量設(shè)備的要求3術(shù)語和定義3.1退漿率desizingrate指漿紗的干燥質(zhì)量與漿紗退漿后干燥質(zhì)量的差值對(duì)漿紗退漿后干燥質(zhì)量的百分率。3.2退漿質(zhì)量損失率masslossrateofdesizing指原紗試樣干燥質(zhì)量與原紗試樣退漿后干燥質(zhì)量的差值對(duì)原紗試樣干燥質(zhì)量的百分率。4原理采用化學(xué)試劑和水處理，使上漿紗線上的漿料溶脹或分解，而后被洗滌去除，烘干獲取試樣的無漿干燥質(zhì)量，計(jì)算其退漿率、退漿質(zhì)量損失率。5試劑或材料5.1氯胺T（C7H7ClNNaO2S·3H2O分析純AR。5.2十二烷基磺酸鈉（CH3(CH2)11SO3Na分析純AR。5.3氫氧化鈉（NaOH分析純AR。5.4硫酸銅五水合物（CuSO4·5H2O分析純AR。5.5淀粉酶：α-淀粉酶。25.6氯化鈉（NaCl分析純AR。5.7磷酸二氫鈉二水合物（NaH2PO4·2H2O分析純AR。5.8磷酸氫二鈉十二水合物（Na2HPO4·12H2O分析純AR。5.9碘（I2分析純AR。5.10碘化鉀（KI分析純AR。5.11可溶性淀粉C6H10O5）n分析純AR。5.12硼酸（H3BO3分析純AR。5.13陽離子染料：陽離子艷藍(lán)RL或陽離子紅2GL。5.14水（H2O符合GB/T6682，三級(jí)。5.15硫酸（H2SO4分析純AR（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%，ρ=1.84g/mL）。5.16乙醇（無水乙醇，C2H5OH分析純AR。5.17冰乙酸（醋酸，也叫無水乙酸，CH3COOH分析純AR。5.18溴百里香酚藍(lán)（C27H28O5SBr2S指示劑。5.19滲透劑：滲透劑JFC。5.20非離子表面活性劑：平平加O-30。6儀器設(shè)備6.1天平：最小分度值為0.01g、0.001g。6.2恒溫烘箱：能保持溫度105℃±3℃。6.3恒溫水浴鍋：能保持溫度（室溫～95℃)±2℃。6.4鋼尺：符合GB/T19022，其長(zhǎng)度大于試樣尺寸，最小分度值為1mm。6.5電爐：溫度可調(diào)。6.6玻璃燒杯或塑料燒杯：容量50mL～3000mL。6.7玻璃瓶或塑料瓶：125mL～1000mL。6.8量筒：50mL～1000mL。6.9容量瓶：1000mL。6.10移液管：10mL。6.11表面皿。6.12計(jì)時(shí)秒表。6.13精密pH試紙。6.14稱量盒：有蓋子的鋁盒。6.15膠頭滴管。6.16玻璃棒：約300mm長(zhǎng)。6.17干燥器：裝有變色硅膠。6.18不銹鋼漏勺：80目。6.19剪刀。7試驗(yàn)用液的制備7.1退漿液的制備7.1.125%硫酸溶液的配制在玻璃燒杯中加入700mL水，用量筒量取163mL硫酸（5.15緩緩加入玻璃燒杯中，邊加邊攪拌，冷卻至室溫后，稀釋至1000mL（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%，ρ=1.18g/mL移入廣口瓶貯存，待用。7.1.2氯胺T溶液的配制7.1.2.1用天平稱取0.1g硫酸銅五水合物（5.4）于玻璃燒杯中，加入100mL溫水（40℃~50℃)溶解，待用。37.1.2.2用天平稱取2.0g氯胺T（5.13.0g十二烷基磺酸鈉（5.23.0g氫氧化鈉（5.3）于玻璃燒杯中，加入硫酸銅五水合物（7.1.2.1）溶解液，加水至1000mL溶解，現(xiàn)配現(xiàn)用。7.1.32%淀粉酶溶液的配制7.1.3.1用天平稱取2.0g淀粉酶（5.5）于玻璃燒杯中，加入100mL溫水（40℃~50℃)溶解，待用。7.1.3.2用天平稱取3.0g氯化鈉（5.62.0g滲透劑（5.19）于玻璃燒杯中，加入淀粉酶溶解液（7.1.3.1加水至1000mL水，攪勻，用磷酸二氫鈉溶或磷酸氫二鈉溶液調(diào)節(jié)淀粉酶溶液的pH值至6.5～7.0，現(xiàn)配現(xiàn)用。7.1.42%氫氧化鈉溶液的配制用天平稱取10.0g氫氧化鈉（5.3）于塑料燒杯中，慢慢加入150mL水，溶解冷卻后，稀釋至500mL，混勻，待用。7.2檢驗(yàn)液的制備7.2.1碘-碘化鉀溶液的配制用天平稱取4.0g碘化鉀（5.10）于玻璃燒杯中，用少量水溶解后，加入2.6g碘（5.9稍加熱攪拌使碘溶解，然后加水定容至1000mL，攪勻，移入棕色玻璃瓶中貯存，待用。7.2.20.5g/L溴百里香酚藍(lán)指示劑的配制用天平稱取0.05g溴百里香酚藍(lán)（5.18）于玻璃燒杯中,溶于50mL乙醇（5.16加水稀釋至100mL。配成的溶液貯于125mL的玻璃瓶中，該溶液應(yīng)呈棕紅色，若溶液變?yōu)榫G色時(shí)，須加入溴百里香酚藍(lán)粉末少許，搖蕩，使綠色恢復(fù)成棕紅色，待用。7.2.3淀粉-碘化鉀溶液的配制用量筒量取100mL水于玻璃燒杯中，加熱煮沸后，用天平稱取0.5g可溶性淀粉（5.11加入10mL水調(diào)成糊狀，倒入玻璃燒杯中，計(jì)時(shí)秒表計(jì)時(shí)，沸煮5min，待冷卻后加入10.0g碘化鉀（5.10貯于棕色玻璃瓶中，待用。7.2.4碘-硼酸溶液的配制用量筒量取碘-碘化鉀溶液（7.2.1）100mL于玻璃燒杯中，加入3.0g硼酸（5.12攪拌至全部溶解，移入棕色玻璃瓶中貯存，待用。7.2.5磷酸二氫鈉溶液的配制用天平稱取2.2g磷酸二氫鈉二水合物（5.7）于玻璃燒杯中，加100mL水溶解，稀釋至1000mL，混勻，待用。7.2.6磷酸氫二鈉溶液的配制混勻，待用。7.2.7陽離子染液的配制用天平稱取0.25g陽離子染料（5.13）于玻璃燒杯中，加100mL水溶解，定容至1000mL，用磷酸二氫鈉溶液（7.2.5）或磷酸氫二鈉溶液（7.2.6）調(diào)節(jié)染液的pH值至6.0～7.0，待用。7.2.810%冰乙酸溶液的配制用移液管取9.8mL冰乙酸（5.17）于具塞玻璃瓶中，加水至100mL，待用。48試樣準(zhǔn)備8.1漿紗取樣過程：從漿軸或織軸上剪取約10cm長(zhǎng)的全幅漿紗(≥50g）實(shí)驗(yàn)室樣品，在實(shí)驗(yàn)室樣品中取10.0g～15.0g試樣二份，每份試樣扎成束，置于有編號(hào)已知質(zhì)量的稱量盒內(nèi)，放入105℃±3℃的恒溫烘箱中烘至恒重，然后將稱量盒蓋上蓋子取出放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，用天平稱得漿紗試樣的干燥質(zhì)量（m0精確至0.01g。8.2原紗取樣過程：在漿紗上機(jī)或了機(jī)時(shí)，剪取約10cm長(zhǎng)的全幅原紗線(≥30g）實(shí)驗(yàn)室樣品，在實(shí)驗(yàn)室樣品中取10.0g～15.0g試樣一份，將試樣扎成束，置于有編號(hào)已知質(zhì)量的稱量盒內(nèi)，放入105℃±3℃的恒溫烘箱中烘至恒重，然后將稱量盒蓋上蓋子取出放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，用天平稱得原紗試樣的干燥質(zhì)量（b精確至0.01g。9試驗(yàn)步驟9.1試樣的預(yù)處理9.1.1根據(jù)試樣纖維種類及上漿所用漿料的不同，選用下列方法之一進(jìn)行退漿（必要時(shí)，可選用兩種9.1.2將漿紗試樣或原紗試樣在沸水中預(yù)處理15min，浴比為1:60，然后將試樣和預(yù)處理水用漏勺過濾，收集松散毛羽，用熱水沖洗后用漏勺過濾待用。9.2退漿試驗(yàn)9.2.1方法A：稀硫酸退漿法9.2.1.1稀硫酸退漿液的配置按照配比，試樣的退漿前質(zhì)量1.0g：25%硫酸溶液（7.1.1）0.7mL：水35mL，配備稀硫酸退漿9.2.1.2退漿在玻璃燒杯中加入稀硫酸退漿液，放在電爐上煮沸，然后將預(yù)處理過的待退漿試樣或原紗試樣（含收集的松散毛羽）分別放入玻璃燒杯沸煮30min（可在沸煮過程中，補(bǔ)充適量沸水至原液面）。沸煮過程中，以玻璃棒抵住退漿試樣，使其完全浸入退漿液中。9.2.1.3洗滌取出已退漿試樣或原紗試樣，用漏勺過濾退漿液，收集松散毛羽；用30℃~40℃水洗滌試樣、毛羽3次～5次（洗滌時(shí)不可用手搓擠，要防止毛羽流失）后，除去余水。9.2.1.4退漿效果驗(yàn)證將洗滌后的已退漿試樣置于表面皿上，用碘-碘化鉀溶液（7.2.1）滴在已退漿試樣上2處～3處，已退漿試樣均不顯藍(lán)色或紫色，則表明淀粉類漿料已退凈。如有顯藍(lán)色或紫色，表明試樣漿料未退凈，應(yīng)繼續(xù)退漿（沸煮10min直至已退漿試樣對(duì)碘-碘化鉀溶液均無顯色反應(yīng)為止。9.2.1.5水洗效果驗(yàn)證用0.5g/L溴百里香酚藍(lán)指示劑（7.2.2）滴在已退漿試樣或原紗試樣上2處～3處，在10s內(nèi)應(yīng)產(chǎn)生綠色，表明硫酸已洗凈。否則表明硫酸未洗凈，應(yīng)繼續(xù)用30℃~40℃水洗滌3次～5次，直至洗凈為止。59.2.2方法B：氯胺T退漿法9.2.2.1氯胺T退漿液的配置按照配比，試樣的退漿前質(zhì)量1.0g：氯胺T溶液（7.1.2）35mL，配備氯胺T退漿液。9.2.2.2退漿在玻璃燒杯中加入氯胺T退漿液，放在電爐上煮沸，然后將預(yù)處理過的待退漿試樣或原紗試樣（含收集的松散毛羽）分別放入玻璃燒杯中，沸煮5min，用漏勺過濾退漿液，收集松散毛羽，再放入煮沸的清水中沸煮5min。沸煮過程中，以玻璃棒抵住退漿試樣，使其完全浸入退漿液中。9.2.2.3洗滌取出已退漿試樣或原紗試樣，用漏勺過濾退漿液，收集松散毛羽；用30℃~40℃水洗滌試樣、毛羽3次～5次（洗滌時(shí)不可用手搓擠,要防止毛羽流失）后，除去余水。9.2.2.4退漿效果驗(yàn)證9.2.2.4.1將洗滌后的已退漿試樣置于表面皿上，用碘-碘化鉀溶液（7.2.1）滴在已退漿試樣上2處~3處，已退漿試樣均不顯藍(lán)色或紫色，則表明淀粉類漿已退凈。如有顯藍(lán)色或紫色，表明試樣漿料未退凈，應(yīng)繼續(xù)退漿（沸煮10min直至已退漿試樣對(duì)碘-碘化鉀溶液均無顯色反應(yīng)為止。9.2.2.4.2含PVA漿料試樣退漿效果驗(yàn)證按9.2.3.3執(zhí)行。9.2.2.4.3含丙烯酸類漿料試樣退漿效果驗(yàn)證按9.2.5.4執(zhí)行。9.2.2.5水洗效果驗(yàn)證用淀粉-碘化鉀試液（7.2.3）滴在已退漿試樣或原紗試樣上2處～3處，如均顯黃色表明氯胺T已洗凈。如有顯藍(lán)色則表示氯胺T未洗凈，應(yīng)再置于沸水中處理10min，30℃~40℃水洗滌3次～5次，直至洗凈為止。9.2.3方法C：清水退漿法9.2.3.1退漿按浴比1:60在玻璃燒杯中放入水，放在電爐上煮沸，然后將預(yù)處理過的待退漿試樣或原紗試樣（含收集的松散毛羽）分別放入玻璃燒杯中，沸煮30min～40min。沸煮過程中，以玻璃棒抵住退漿試樣，使其完全浸入水中。9.2.3.2洗滌取出已退漿試樣或原紗試樣，用漏勺過濾退漿液，收集松散毛羽；用30℃~40℃水洗滌試樣、毛羽3次～5次（洗滌時(shí)不可用手搓擠,要防止毛羽流失）后，除去余水。9.2.3.3退漿效果驗(yàn)證將洗滌后的已退漿試樣置于表面皿上，以碘-硼酸溶液（7.2.4）滴在已退漿試樣上2處～3處，如均呈黃色時(shí)，表示PVA漿料已退凈。如有呈藍(lán)綠色（完全醇解型PVA漿料）或綠轉(zhuǎn)棕紅色（部分醇解型PVA漿料則表示PVA漿料未退凈，應(yīng)繼續(xù)退漿（煮沸10min直至退凈為止。9.2.4方法D：淀粉酶退漿法69.2.4.1淀粉酶退漿液的配置按照配比，試樣的退漿前質(zhì)量1.0g：2%淀粉酶溶液（7.1.3）35mL，配備淀粉酶退漿液。9.2.4.2退漿在玻璃燒杯中加入淀粉酶退漿液，放在恒溫水浴鍋中加熱至60℃±5℃,然后放入預(yù)處理過的待退漿試樣或原紗試樣（含收集的松散毛羽浸泡20min。期間，以玻璃棒抵住退漿試樣，使其完全浸入退漿液中。9.2.4.3洗滌取出已退漿試樣或原紗試樣，用漏勺過濾退漿液，收集毛羽；用85℃以上熱水洗滌試樣和毛羽3次～5次（洗滌時(shí)不可用手搓擠，要防止毛羽流失）后，除去余水。9.2.4.4退漿效果驗(yàn)證將洗滌后的已退漿試樣置于表面皿上，用碘-碘化鉀溶液（7.2.1）滴在已退漿試樣上2處～3處，已退漿試樣均不顯藍(lán)色或紫色，則表明淀粉類漿料已退凈。如有顯藍(lán)色或紫色，表明試樣漿料未退凈，應(yīng)繼續(xù)退漿（浸泡20min直至退凈為止。9.2.5方法E：氫氧化鈉退漿法9.2.5.1氫氧化鈉退漿液的配置按照配比，試樣的退漿前質(zhì)量1.0g：2%氫氧化鈉溶液（7.1.4）35mL，配備氫氧化鈉退漿液。9.2.5.2退漿在玻璃燒杯中加入氫氧化鈉退漿液，放在電爐上沸煮，然后放入預(yù)處理過的待退漿試樣或原紗試樣（含收集的松散毛羽分別沸煮10min。在煮沸過程中，以玻璃棒抵住退漿試樣，使其完全浸入退漿液中。9.2.5.3洗滌取出已退漿試樣或原紗試樣，用漏勺過濾退漿液，收集毛羽；用30℃~40℃水洗滌試樣、毛羽3次～5次（洗滌時(shí)不可用手搓擠，要防止毛羽流失）后，除去余水。9.2.5.4退漿效果驗(yàn)證用天平稱取已退漿試樣2.0g，按浴比為1：40，放入陽離子染液（7.2.7）中，在室溫及不斷攪拌的條件下，染色1min，然后用10%冰乙酸（7.2.8）和非離子表面活性劑（5.20）沖洗試樣，再用水沖洗試樣1min，烘干。試樣上有染料上色的，表明試樣中聚丙烯酸類或聚酯類漿料未退凈，應(yīng)繼續(xù)退漿（沸煮10min直至退凈為止。9.2.5.5水洗效果驗(yàn)證用pH試紙測(cè)試洗滌液，洗滌液pH值應(yīng)在4.0～8.5內(nèi)，否則應(yīng)繼續(xù)水洗。9.2.6方法F：常用組合漿料退漿法9.2.6.1淀粉漿料+聚乙烯醇漿料（PVA選擇方法C，去除聚乙烯醇漿料（PVA選擇方法A、方法B、方法D三種方法中的任意一種去除淀粉漿料。79.2.6.2淀粉漿料+丙烯酸類漿料：選擇方法E，去除丙烯酸類漿料；選擇方法A、方法B、方法D三種方法中的任意一種去除淀粉漿料。9.2.6.3淀粉漿料+聚乙烯醇漿料（PVA）+丙烯酸類漿料：選擇方法C，去除聚乙烯醇漿料（PVA選擇方法E，去除丙烯酸類漿料；選擇方法A、方法B