專題78 無機物制備綜合實驗 十年（2015-2024）高考化學真題分類匯編(解析版)

2015-2024年十年高考真題匯編PAGEPAGE1專題78無機物制備綜合實驗考點十年考情(2015-2024)命題趨勢考點1單一無機綜合實驗2024·河北卷、2024·浙江1月卷、2023?全國甲卷、2023?山東卷、2022?全國甲、2022?全國乙、2022?湖南選擇性、2022?重慶卷、2022?海南省選擇性、2022?湖北省選擇性、2022?遼寧省選擇性、2021?湖北選擇性考試、2021?海南選擇性考試、2020?新課標Ⅲ、2019?海南卷、2018?新課標Ⅰ、2018?北京卷、2016·全國I卷、2016·江蘇卷、2016·浙江理綜以物質(zhì)制備為載體，考查化學實驗的設(shè)計及評價能力是常見的題型。物質(zhì)制備類綜合實驗題是近幾年高考實驗命題的一大亮點，也是難點。常常是以陌生物質(zhì)的制備為載體，綜合考查實驗相關(guān)知識和考生綜合分析問題的能力。一般以工藝流程題、實驗題形式出現(xiàn)?？疾閷W生對綜合實驗的處理能力及運用化學知識解決化學實驗中具體問題的能力，該部分內(nèi)容源于教材，高于教材，起點高，落點低，以新物質(zhì)制備為背景的實驗題，涉及知識面廣、題型多變、思維發(fā)散空間大，能很好的考查學生綜合運用化學實驗基礎(chǔ)知識解決實際問題的能力，因而倍受高考命題者的青睞。考點2含有流程綜合實驗2024·甘肅卷、2024·湖南卷、2023?浙江省1月選考、2023?湖南卷、2020?浙江1月、2019?新課標Ⅰ、2016·海南卷、2016·江蘇卷、2016·全國Ⅲ卷、2016·全國Ⅲ卷、2016·全國I卷、2016·海南卷、2016·四川卷考點1單一無機綜合實驗1．(2024·河北卷，15，15分)市售的溴(純度99%)中含有少量的和I2，某化學興趣小組利用氧化還原反應原理，設(shè)計實驗制備高純度的溴?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置如圖(夾持裝置等略)，將市售的溴滴入盛有濃CaBr2溶液的B中，水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。儀器C的名稱為_________；CaBr2溶液的作用為_________；D中發(fā)生的主要反應的化學方程式為_________________________________________。(2)將D中溶液轉(zhuǎn)移至_______(填儀器名稱)中，邊加熱邊向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體，繼續(xù)加熱將溶液蒸干得固體R。該過程中生成I2的離子方程式為_________________________。(3)利用圖示相同裝置，將R和K2Cr2O7固體混合均勻放入B中，D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加適量濃H2SO4，水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾，得到高純度的溴。D中蒸餾水的作用為_______和_______。(4)為保證溴的純度，步驟(3)中K2Cr2O7固體的用量按理論所需量的計算，若固體R質(zhì)量為m克(以計)，則需稱取_______gK2Cr2O7(M=294g·molˉ1)(用含m的代數(shù)式表示)。(5)本實驗所用鉀鹽試劑均經(jīng)重結(jié)晶的方法純化。其中趁熱過濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁，轉(zhuǎn)移溶液時用_______，濾液沿燒杯壁流下?！敬鸢浮?1)①直形冷凝管②除去市售的溴中少量的Cl2③Br2+K2C2O42KBr+2CO2↑(2)①蒸發(fā)皿②2MnO4-+10I-+16H+Mn2++5I2+8H2O(3)①液封②降低溫度(4)0.31m(5)玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三層濾紙?zhí)帯窘馕觥渴惺鄣匿?純度99%)中含有少量的Cl2和I2，實驗利用氧化還原反應原理制備高純度的溴，市售的溴滴入盛有濃CaBr2溶液中，Cl2可與CaBr2發(fā)生氧化還原反應而除去，I2與Br2一起蒸餾入草酸鉀溶液中，并被草酸鉀還原為I-、Br-，并向溶液中滴加高錳酸鉀溶液氧化I-，加熱蒸干得KBr固體，將KBr固體和K2Cr2O7固體混合均勻加入冷的蒸餾水，同時滴加適量濃H2SO4，水浴加熱蒸餾，得到的液體分液、干燥、蒸餾，可得高純度的溴。(1)儀器C為直形冷凝管，用于冷凝蒸氣；市售的溴中含有少量的Cl2，Cl2可與CaBr2發(fā)生氧化還原反應而除去；水浴加熱時，Br2、I2蒸發(fā)進入裝置D中，分別與K2C2O4發(fā)生氧化還原反應，Br2+K2C2O42KBr+2CO2↑、I2+K2C2O42KI+2CO2↑，由于Br2為進入D的主要物質(zhì)，故主要反應的化學方程式為Br2+K2C2O42KBr+2CO2↑；(2)將D中溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，邊加熱邊向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體(Br2)，即說明KMnO4已將KI全部氧化，發(fā)生反應的離子方程式為2MnO4-+10I-+16H+Mn2++5I2+8H2O；KBr幾乎未被氧化，繼續(xù)加熱將溶液蒸干所得固體R的主要成分為KBr；(3)密度Br2，D中冷的蒸餾水起到液封的作用，同時冷的蒸餾水溫度較低，均可減少溴的揮發(fā)；(4)m克KBr固體的物質(zhì)的量為，根據(jù)轉(zhuǎn)移電子相等可得關(guān)系式6KBr~6e-~K2Cr2O7，則理論上需要K2Cr2O7的物質(zhì)的量為，實際所需稱取K2Cr2O7的質(zhì)量為；(5)趁熱過濾的具體操作：漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁，轉(zhuǎn)移溶液時用玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三層濾紙?zhí)?，濾液沿燒杯壁流下。2．(2024·浙江1月卷，20，10分)H2S可用于合成光電材料。某興趣小組用與MgCl2反應制備液態(tài)H2S，實驗裝置如圖，反應方程式為：CaS+MgCl2+2H2O=CaCl2+Mg(OH)2+H2S↑。已知：①H2S的沸點是，有毒：②裝置A內(nèi)產(chǎn)生的H2S氣體中含有酸性氣體雜質(zhì)。請回答：(1)儀器X的名稱是。(2)完善虛框內(nèi)的裝置排序：A→B→→F+G(3)下列干燥劑，可用于裝置C中的是_______。A．氫氧化鉀B．五氧化二磷 C．氯化鈣 D．堿石灰(4)裝置G中汞的兩個作用是：①平衡氣壓：②。(5)下列說法正確的是_______。A．該實驗操作須在通風櫥中進行B．裝置D的主要作用是預冷卻H2SC．加入的MgCl2固體，可使MgCl2溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生H2SD．該實驗產(chǎn)生的尾氣可用硝酸吸收(6)取0.680gH2S產(chǎn)品，與足量CuSO4溶液充分反應后，將生成的CuS置于已恒重、質(zhì)量為31.230g的坩堝中，煅燒生成CuO，恒重后總質(zhì)量為32.814g。產(chǎn)品的純度為?！敬鸢浮?1)圓底燒瓶(2)E→C→D(3)BC(4)液封(5)ABC(6)99%【解析】A作為H2S的發(fā)生裝置，由于不能驟冷，所以D、E都是冷卻H2S的裝置，C裝置干燥H2S，F(xiàn)冷卻并收集H2S，G作為平衡氣壓和尾氣處理裝置。(1)儀器X的名稱是圓底燒瓶；(2)制備氣體的裝置包括發(fā)生裝置，除雜裝置，收集裝置和尾氣處理，由于不能驟冷，要逐步冷卻，所以B連E，E連C，C連D，D連F；(3)H2S是酸性氣體，不可以用堿性干燥劑，所以不可以用氫氧化鉀和堿石灰，故選BC；(4)裝置G中汞的兩個作用是：①平衡氣壓：②液封；(5)A項，H2S有毒，該實驗操作須在通風櫥中進行，故A正確；B項，氣體不能驟冷，裝置D的主要作用是預冷卻H2S，故B正確；C項，加入的MgCl2固體，可使MgCl2溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生H2S，故C正確；D項，該實驗產(chǎn)生的尾氣不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性雖然可以把H2S氧化為S單質(zhì)，但是稀硝酸產(chǎn)生的NO或者濃硝酸產(chǎn)生的NO2，會污染空氣，故D錯誤；故選ABC。(6)根據(jù)銅守恒，氧化銅的質(zhì)量為32.814g-31.230g=1.584g，則氧化銅物質(zhì)的量為0.0198mol，，硫化銅物質(zhì)的量為0.0198mol，則H2S物質(zhì)的量為0.0198mol，H2S的質(zhì)量為0.6732g，產(chǎn)品純度為。3．(2023?全國甲卷，27)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應制備：2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O。具體步驟如下：Ⅰ．稱取2.0gNH4Cl，用水溶解。Ⅱ．分批加入入3.0gCoCl2·6H2O后，將溶液溫度降至以下，加入1g活性炭、7mL濃氨水，攪拌下逐滴加入的雙氧水。Ⅲ．加熱至反應。冷卻，過濾。Ⅳ．將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的25mL沸水中，趁熱過濾。Ⅴ．濾液轉(zhuǎn)入燒杯，加入4mL濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體?；卮鹣铝袉栴}： (1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。儀器a的名稱是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。(2)步驟Ⅱ中，將溫度降至10℃以下以避免_______、_______；可選用_______降低溶液溫度。(3)指出下列過濾操作中不規(guī)范之處：________________________________。(4)步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為_______。(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是_____________________________________?！敬鸢?(1)錐形瓶升溫，攪拌等(2)濃氨水分解和揮發(fā)雙氧水分解冰水浴(3)玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)?，漏斗末端較長處(尖嘴部分)沒有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁(4)活性炭(5)利用同離子效應，促進鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡可能完全析出，提高產(chǎn)率【解析】稱取2.0g氯化銨，用5mL水溶解后，分批加入3.0gCoCl2·6H2O后，降溫，在加入1g活性炭，7mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10mL6%的雙氧水，加熱反應20min，反應完成后，冷卻，過濾，鈷配合物在冷水中會析出固體，過濾所得固體為鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，將所得固體轉(zhuǎn)入有少量鹽酸的沸水中，趁熱過濾，除去活性炭，將濾液轉(zhuǎn)入燒杯中，加入濃鹽酸，可促進鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3析出，提高產(chǎn)率。(1)由圖中儀器的結(jié)構(gòu)特征可知，a為錐形瓶；加快氯化銨溶解可采用升溫，攪拌等；(2)步驟Ⅱ中使用了濃氨水和雙氧水，他們高溫下易揮發(fā)，易分解，所以控制在10℃以下，避免濃氨水分解和揮發(fā)，雙氧水分解，要控制溫度在10℃以下，通常采用冰水浴降溫；(3)下圖為過濾裝置，圖中玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)?，可能戳破濾紙，造成過濾效果不佳。還有漏斗末端較長處(尖嘴部分)沒有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁，可能導致液滴飛濺；(4)步驟Ⅳ中，將所得固體轉(zhuǎn)入有少量鹽酸的沸水中，根據(jù)題目信息，鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水，活性炭不溶于熱水，所以趁熱過濾可除去活性炭；(5)步驟Ⅴ中，將濾液轉(zhuǎn)入燒杯，由于鈷配合物為[Co(NH3)6]Cl3中含有氯離子，加入4mL濃鹽酸，可利用同離子效應，促進鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡可能完全析出，提高產(chǎn)率。4．(2023?山東卷，18)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點為31.8℃，熔點為-126.5℃，易水解。實驗室根據(jù)反應Si+3HClSiHCl3+H2，利用如下裝置制備SiHCl3粗品(加熱及夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}：(1)制備SiHCl3時進行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有砫粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入，一段時間后接通冷凝裝置，加熱開始反應。操作(ⅰ)為_____；判斷制備反應結(jié)束的實驗現(xiàn)象是_____。圖示裝置存在的兩處缺陷是_____。(2)已知電負性Cl＞H＞Si，SiHCl3在濃溶液中發(fā)生反應的化學方程式為_____。(3)采用如下方法測定溶有少量的SiHCl3純度。m1g樣品經(jīng)水解、干燥等預處理過程得硅酸水合物后，進行如下實驗操作：①_____，②_____(填操作名稱)，③稱量等操作，測得所得固體氧化物質(zhì)量為m2g，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為_____(填標號)。測得樣品純度為_____(用含m1、m2的代數(shù)式表示)?！敬鸢浮?1)檢查裝置氣密性當管式爐中沒有固體剩余時C、D之間沒有干燥裝置，沒有處理氫氣的裝置(2)SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O(3)高溫灼燒冷卻AC【解析】氯化氫氣體通入濃硫酸干燥后，在管式爐中和硅在高溫下反應，生成三氯甲硅烷和氫氣，由于三氯甲硅烷沸點為31.8℃，熔點為-126.5℃，在球形冷凝管中可冷卻成液態(tài)，在裝置C中收集起來，氫氣則通過D裝置排出同時D可處理多余吸收的氯化氫氣體。(1)制備SiHCl3時，由于氯化氫、SiHCl3和氫氣都是氣體，所以組裝好裝置后，要先檢查裝置氣密性，然后將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中，通入氯化氫氣體，排出裝置中的空氣，一段時候后，接通冷凝裝置，加熱開始反應，當管式爐中沒有固體剩余時，即硅粉完全反應，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之間加一個干燥裝置，防止D中的水蒸氣進入裝置C中，另外氫氧化鈉溶液不能吸收氫氣，需要在D后面加處理氫氣的裝置；(2)已知電負性Cl＞H＞Si，則SiHCl3中氯元素的化合價為-1，H元素的化合價為-1，硅元素化合價為+4，所以氫氧化鈉溶液和SiHCl3反應時，要發(fā)生氧化還原反應，得到氯化鈉、硅酸鈉和氫氣，化學方程式為：SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；(3)m1g樣品經(jīng)水解，干燥等預處理過程得到硅酸水合物后，高溫灼燒，在干燥器中冷卻后，稱量，所用儀器包括坩堝和干燥器，所得固體氧化物為二氧化硅，質(zhì)量為m2g，則二氧化硅的物質(zhì)的量為n(SiO2)=，樣品純度為=。5．(2022?全國甲，27)硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實驗室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品。回答下列問題：(1)工業(yè)上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時生成CO，該反應的化學方程式為_______。(2)溶解回流裝置如圖所示，回流前無需加入沸石，其原因是_______?；亓鲿r，燒瓶內(nèi)氣霧上升高度不宜超過冷凝管高度的1/3.若氣霧上升過高，可采取的措施是_______。(3)回流時間不宜過長，原因是_______?；亓鹘Y(jié)束后，需進行的操作有①停止加熱

②關(guān)閉冷凝水

③移去水浴，正確的順序為_______(填標號)。A．①②③

B．③①②

C．②①③

D．①③②(4)該實驗熱過濾操作時，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是_______。過濾除去的雜質(zhì)為_______。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是_______。(5)濾液冷卻、結(jié)晶、過濾，晶體用少量_______洗滌，干燥，得到Na2S·H2O?！敬鸢浮?1)Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O(2)

硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)可以直接作沸石

降低溫度(3)

硫化鈉易溶于熱乙醇，若回流時間過長，Na2S會直接析出在冷凝管上，使提純率較低，同時易造成冷凝管下端堵塞，圓底燒瓶內(nèi)氣壓過大，發(fā)生爆炸

D(4)

防止濾液冷卻

重金屬硫化物

溫度逐漸恢復至室溫(5)冷水【解析】本實驗的實驗目的為制備硫化鈉并用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品，工業(yè)上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，反應原理為：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O，結(jié)合硫化鈉的性質(zhì)解答問題。(1)工業(yè)上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時生產(chǎn)CO，根據(jù)得失電子守恒，反應的化學方程式為：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O；(2)由題干信息，生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)可以直接作沸石，因此回流前無需加入沸石，若氣流上升過高，可直接降低降低溫度，使氣壓降低；(3)硫化鈉易溶于熱乙醇，若回流時間過長，Na2S會直接析出在冷凝管上，使提純率較低，同時易造成冷凝管下端堵塞，圓底燒瓶內(nèi)氣壓過大，發(fā)生爆炸；回流結(jié)束后，先停止加熱，再移去水浴后再關(guān)閉冷凝水，故正確的順序為①③②，故選D。(4)硫化鈉易溶于熱乙醇，使用錐形瓶可有效防止濾液冷卻，重金屬硫化物難溶于乙醇，故過濾除去的雜質(zhì)為重金屬硫化物，由于硫化鈉易溶于熱乙醇，過濾后溫度逐漸恢復至室溫，濾紙上便會析出大量晶體；(5)乙醇與水互溶，硫化鈉易溶于熱乙醇，因此將濾液冷卻、結(jié)晶、過濾后，晶體可用少量冷水洗滌，再干燥，即可得到Na2S·H2O。6．(2022?全國乙，27)二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀(K2Cu[(C2O4)2])可用于無機合成、功能材料制備。實驗室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用如下步驟：Ⅰ.取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量溶液，產(chǎn)生淺藍色沉淀。加熱，沉淀轉(zhuǎn)變成黑色，過濾。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入適量K2CO3固體，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進行表征和分析?；卮鹣铝袉栴}：(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列儀器中不需要的是________(填儀器名稱)。(2)長期存放的CuSO4·5H2O中，會出現(xiàn)少量白色固體，原因是________。(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(寫化學式)。(4)Ⅱ中原料配比為n(H2C2O4)：n(K2CO3)=1.5：1，寫出反應的化學方程式________。(5)Ⅱ中，為防止反應過于劇烈而引起噴濺，加入K2CO3應采取________的方法。(6)Ⅲ中應采用________進行加熱。(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________?！敬鸢浮?1)分液漏斗和球形冷凝管(2)CuSO4·5H2O風化失去結(jié)晶水生成無水硫酸銅(3)CuO(4)3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑(5)分批加入并攪拌(6)水浴(7)冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌【解析】取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產(chǎn)生淺藍色沉淀氫氧化銅，加熱，氫氧化銅分解生成黑色的氧化銅沉淀，過濾，向草酸(H2C2O4)溶液中加入適量K2CO3固體，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液，將KHC2O4和K2C2O4混合溶液加熱至80-85℃，加入氧化銅固體，全部溶解后，趁熱過濾，將濾液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體。(1)由CuSO4·5H2O固體配制硫酸銅溶液，需用天平稱量一定質(zhì)量的CuSO4·5H2O固體，將稱量好的固體放入燒杯中，用量筒量取一定體積的水溶解CuSO4·5H2O，因此用不到的儀器有分液漏斗和球形冷凝管。(2)CuSO4·5H2O含結(jié)晶水，長期放置會風化失去結(jié)晶水，生成無水硫酸銅，無水硫酸銅為白色固體。(3)硫酸銅溶液與氫氧化鈉溶液反應生成藍色的氫氧化銅沉淀，加熱，氫氧化銅分解生成黑色的氧化銅沉淀。(4)草酸和碳酸鉀以物質(zhì)的量之比為1.5：1發(fā)生非氧化還原反應生成KHC2O4、K2C2O4、CO2和水，依據(jù)原子守恒可知，反應的化學方程式為：3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑。(5)為防止草酸和碳酸鉀反應時反應劇烈，造成液體噴濺，可減緩反應速率，將碳酸鉀進行分批加入并攪拌。(6)Ⅲ中將混合溶液加熱至80-85℃，應采取水浴加熱，使液體受熱均勻。(7)從溶液獲得晶體的一般方法為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，因此將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體。7．(2022?湖南選擇性，15)某實驗小組以溶液為原料制備BaCl2·2H2O，并用重量法測定產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量。設(shè)計了如下實驗方案：可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸餾水步驟1.BaCl2·2H2O的制備按如圖所示裝置進行實驗，得到BaCl2溶液，經(jīng)一系列步驟獲得BaCl2·2H2O產(chǎn)品。步驟2，產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量測定①稱取產(chǎn)品0.5000g，用水溶解，酸化，加熱至近沸；②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的0.100mol·L-1H2SO4溶液，③沉淀完全后，60℃水浴40分鐘，經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)量為0.4660g?；卮鹣铝袉栴}：(1)Ⅰ是制取_______氣體的裝置，在試劑a過量并微熱時，發(fā)生主要反應的化學方程式為_______；(2)Ⅰ中b儀器的作用是_______；Ⅲ中的試劑應選用_______；(3)在沉淀過程中，某同學在加入一定量熱的H2SO4溶液后，認為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法是_______；(4)沉淀過程中需加入過量的H2SO4溶液，原因是_______；(5)在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是_______(填名稱)；(6)產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的質(zhì)量分數(shù)為_______(保留三位有效數(shù)字)?！敬鸢浮?1)HCl

H2SO4(濃)+NaClNaHSO4+HCl↑(2)防止倒吸

CuSO4溶液(3)靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加硫酸溶液，無白色沉淀生成，則已沉淀完全(4)使鋇離子沉淀完全(5)錐形瓶(6)97.6%【解析】裝置I中濃硫酸和氯化鈉共熱制備HCl，裝置II中氯化氫與BaS溶液反應制備BaCl2·2H2O，裝置III中硫酸銅溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空氣。(1)由分析可知，裝置I為濃硫酸和氯化鈉共熱制取HCl氣體的裝置，在濃硫酸過量并微熱時，濃硫酸與氯化鈉反應生成硫酸氫鈉和氯化氫，發(fā)生主要反應的化學方程式為：H2SO4(濃)+NaClNaHSO4+HCl↑。(2)氯化氫極易溶于水，裝置II中b儀器的作用是：防止倒吸；裝置II中氯化氫與BaS溶液反應生成H2S，H2S有毒，對環(huán)境有污染，裝置III中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。(3)硫酸與氯化鋇反應生成硫酸鋇沉淀，因此判斷沉淀已完全的方法是靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加硫酸溶液，無白色沉淀生成，則已沉淀完全。(4)為了使鋇離子沉淀完全，沉淀過程中需加入過量的硫酸溶液。(5)過濾用到的儀器有：鐵架臺、燒杯、漏斗、玻璃棒，用不到錐形瓶。(6)由題意可知，硫酸鋇的物質(zhì)的量為：=0.002mol，依據(jù)鋇原子守恒，產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的物質(zhì)的量為0.002mol，質(zhì)量為0.002mol244g/mol=0.488g，質(zhì)量分數(shù)為：100%=97.6%。8．(2022?重慶，17)(14分)研究小組以無水甲苯為溶劑，PCl5(易水解)和NaN3為反應物制備米球狀紅磷。該紅磷可提高鈉離子電池的性能。(1)甲苯干燥和收集的回流裝置如圖1所示(夾持及加熱裝置略)。以二苯甲酮為指示劑，無水時體系呈藍色。①存貯時，Na應保存在_____中。②冷凝水的進口是______(填“a”或“b”)。③用Na干燥甲苯的原理是_____(用化學方程式表示)。④回流過程中，除水時打開的活塞是_____；體系變藍后，改變開關(guān)狀態(tài)收集甲苯。(2)納米球狀紅磷的制備裝置如圖2所示(攪拌和加熱裝置略)。①在Ar氣保護下，反應物在A裝置中混勻后轉(zhuǎn)入B裝置，于280℃加熱12小時，反應物完全反應。其化學反應方程式為_____。用Ar氣趕走空氣的目的是_____。②經(jīng)冷卻、離心分離和洗滌得到產(chǎn)品，洗滌時先后使用乙醇和水，依次洗去的物質(zhì)是_____和_____。③所得納米球狀紅磷的平均半徑R與B裝置中氣體產(chǎn)物的壓強p的關(guān)系如圖3所示。欲控制合成R=125nm的紅磷，氣體產(chǎn)物的壓強為_____kPa，需NaN3的物質(zhì)的量為______mol(保留3位小數(shù))。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa?mol-1，n為氣體產(chǎn)物的物質(zhì)的量?！敬鸢浮?1)煤油

b

2Na+2H2O=2NaOH+H2↑

K2、K3(2)2PCl5+10NaN3=2P+15N2↑

+10NaCl防止PCl5遇空氣中的水蒸氣而發(fā)生水解

甲苯

NaCl

104

0.027【解析】本實驗要用無水甲苯作溶劑，故需要先制備無水甲苯，圖1裝置中Na與水反應除去水，生成的H2從K2排出，待水反應完后，打開K1收集無水甲苯；圖2中將甲苯和NaN3加入三頸瓶中，然后通入Ar排出裝置中的空氣，再滴入PCl5和甲苯，混合均勻后，轉(zhuǎn)移到反應釜中制備納米球狀紅磷。(1)①鈉在空氣中容易反應，故應保存在煤油中；②為了充分冷凝，冷凝水應從下口進上口出，故冷凝水的進口是b；③Na與水反應可除去水，故用鈉干燥甲苯的原理是2Na+2H2O=2NaOH+H2↑；④回流過程中，打開活塞K2、K3，使生成的氣體排出裝置。(2)①根據(jù)題意可知，反應物為PCl5和NaN3，產(chǎn)物為P，根據(jù)化合價的變化規(guī)律可知化學方程式為2PCl5+10NaN3=2P+15N2↑

+10NaCl；由于PCl5易水解，故用Ar趕走空氣的目的是防止PCl5遇空氣中的水蒸氣而發(fā)生水解。②根據(jù)反應可知，得到的產(chǎn)物上沾有甲苯和NaCl，用乙醇洗去甲苯，用水洗去NaCl。③R=125nm時可換算出橫坐標為8，此時縱坐標對應的值為10，故氣體產(chǎn)物的壓強為104kPa；已知p=a×n，其中a=2.5×105kPa?mol-1，，根據(jù)反應2PCl5+10NaN3=2P+15N2↑

+10NaCl可知，n(NaN3)=N2=×0.04mol=0.027mol。9．(2022?海南省選擇性，17)(12分)磷酸氫二銨[(NH4)2HPO4]常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氨氣制備(NH4)2HPO4，裝置如圖所示(夾持和攪拌裝置已省略)?；卮饐栴}：(1)實驗室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)制備氨氣的化學方程式為_______。(2)現(xiàn)有濃H3PO4質(zhì)量分數(shù)為85%，密度為1.7g/mL。若實驗需100mL1.7mol/L的H3PO4溶液，則需濃H3PO4_______mL(保留一位小數(shù))。(3)裝置中活塞的作用為_______。實驗過程中，當出現(xiàn)_______現(xiàn)象時，應及時關(guān)閉，打開。(4)當溶液pH為8.0~9.0時，停止通NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。若繼續(xù)通入NH3，當時，溶液中OH-、_______和_______(填離子符號)濃度明顯增加。(5)若本實驗不選用pH傳感器，還可選用_______作指示劑，當溶液顏色由_______變?yōu)開______時，停止通NH3?！敬鸢浮?1)2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑(2)11.5(3)平衡氣壓防倒吸

倒吸(4)

NH4+

PO43-(5)酚酞

無

淺紅【解析】本實驗的實驗目的為制備磷酸二氫銨[(NH4)2HPO4]，實驗原理為2NH3+H3PO4=[(NH4)2HPO4]，結(jié)合相關(guān)實驗基礎(chǔ)知識分析解答問題。(1)實驗室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加熱的條件下制備氨氣，反應的化學方程式為2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑；(2)根據(jù)公式可得，濃H3PO4的濃度，溶液稀釋前后溶質(zhì)的物質(zhì)的量不變，因此配制100mL1.7mol/L的H3PO4溶液，需要濃H3PO4的體積V=；(3)由于NH3極易溶于水，因此可選擇打開活塞K2以平衡氣壓，防止發(fā)生倒吸，所以實驗過程中，當出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象時，應及時關(guān)閉K1，打開K2；(4)繼續(xù)通入NH3，(NH4)2HPO4繼續(xù)反應生成(NH4)3PO4，當pH＞10.0時，溶液中OH-、NH4+

、PO43-的濃度明顯增加；(5)由(4)小問可知，當pH為8.0~9.0時，可制得(NH4)2HPO4，說明(NH4)2HPO4溶液顯堿性，因此若不選用pH傳感器，還可以選用酚酞作指示劑，當溶液顏色由無色變?yōu)闇\紅時，停止通入NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。10．(2022?湖北省選擇性，18)(14分)高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為42℃，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要嚴格控制溫度和水分，溫度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔點為30℃)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計的實驗裝置如下(夾持裝置略)：回答下列問題：(1)A的名稱是___________。B的進水口為___________(填“a”或“b”)。(2)P2O5的作用是___________。(3)空氣流入毛細管的主要作用是防止_________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。(4)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是___________。(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過飽和溶液中加入___________促進其結(jié)晶。(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為________(填標號)。A．20℃

B．30~35℃

C．42~100℃(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是___________?！敬鸢浮?1)

圓底燒瓶

b(2)干燥氣體(3)溶液沿毛細管上升(4)使溶液受熱均勻(5)磷酸晶體(6)C(7)磷酸可與水分子間形成氫鍵【解析】空氣通過氯化鈣除水，經(jīng)過安全瓶后通過濃硫酸除水，然后通過五氧化二磷，干燥的空氣流入毛細管對燒瓶中的溶液進行攪拌，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細管上升的作用，將85%磷酸溶液進行減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到純磷酸。(1)由儀器構(gòu)造可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，泠凝水應從b口近、a口出，形成逆流冷卻，使冷卻效果更好。(2)純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度和水分，因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。(3)空氣流入毛細管可以對燒瓶中的溶液進行攪拌，使受熱均勻，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細管上升的作用。(4)升高溫度能提高除水速度，而純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度，水浴加熱可以避免直接加熱造成的過度劇烈與溫度的不可控性，使溶液受熱均勻。(5)過飽和溶液暫時處于亞穩(wěn)態(tài)，當加入一些固體的晶體或晃動時可使此狀態(tài)失去平衡，過多的溶質(zhì)就會結(jié)晶，因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶體促進其結(jié)晶。(6)純磷酸純化過程中，溫度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔點為30℃)，高于1000℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸，純磷酸的熔點為42℃，因此過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為42～100℃，答案選C。(7)磷酸的結(jié)構(gòu)式為：，分子中含羥基，可與水分子間形成氫鍵，因此磷酸中少量的水極難除去。11．(2022?遼寧省選擇性，17)(14分)H2O2作為綠色氧化劑應用廣泛，氫醌法制備H2O2原理及裝置如下：已知：H2O、HX等雜質(zhì)易使催化劑中毒。回答下列問題：(1)A中反應的離子方程式為___________。(2)裝置B應為___________(填序號)。(3)檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關(guān)閉狀態(tài)。開始制備時，打開活塞___________，控溫45℃。一段時間后，僅保持活塞b打開，抽出殘留氣體。隨后關(guān)閉活塞b，打開活塞___________，繼續(xù)反應一段時間。關(guān)閉電源和活塞，過濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸餾，得產(chǎn)品。(4)裝置F的作用為___________。(5)反應過程中，控溫45℃的原因為___________。(6)氫醌法制備H2O2總反應的化學方程式為___________。(7)取產(chǎn)品，加蒸餾水定容至搖勻，取于錐形瓶中，用0.0500mol·L－1酸性KMnO4標準溶液滴定。平行滴定三次，消耗標準溶液體積分別為19.98mL、20.90mL、20.02mL。假設(shè)其他雜質(zhì)不干擾結(jié)果，產(chǎn)品中H2O2質(zhì)量分數(shù)為___________?！敬鸢浮?1)Zn+2H+=Zn+H2↑(2)③①(3)

a、b

c、d(4)防止外界水蒸氣進入C中使催化劑中毒(5)適當升溫加快反應速率，同時防止溫度過高H2O2分解(6)H2+O2H2O2(7)17%【解析】從H2O2的制備原理圖可知，反應分兩步進行，第一步為H2在Ni催化作用下與乙基蔥醌反應生成乙基蒽醇，第二步為O2與乙基蒽醇反應生成H2O2和乙基蒽醌。啟普發(fā)生器A為制取H2的裝置，產(chǎn)生的H2中混有HCl和H2O，需分別除去后進入C中發(fā)生第一步反應。隨后氧氣源釋放的氧氣經(jīng)D干燥后進入C中發(fā)生反應生成H2O2和乙基蒽醌，F(xiàn)中裝有濃H2SO4，與C相連，防止外界水蒸氣進入C中，使催化劑Ni中毒。(1)A中鋅和稀鹽酸反應生成氯化鋅和氫氣，反應的離子方程式為Zn+2H+=Zn+H2↑；(2)H2O、HX等雜質(zhì)易使Ni催化劑中毒，需分別通過裝有飽和食鹽水和濃H2SO4的洗氣瓶除去，所以裝置B應該選③①；(3)開始制備時，打開活塞a、b，A中產(chǎn)生的H2進入C中，在Ni催化作用下與乙基蒽醌反應生成乙基蒽醇，一段時間后，關(guān)閉a，僅保持活塞b打開，將殘留H2抽出，隨后關(guān)閉活塞b，打開活塞c、d，將O2通入C中與乙基蒽醇反應生成H2O2和乙基蒽醌。(4)H2O容易使Ni催化劑中毒，實驗中需要保持C裝置為無水環(huán)境，F(xiàn)的作用為防止外界水蒸氣進入C中。(5)適當升溫加快反應速率，同時防止溫度過高H2O2分解，所以反應過程中控溫45℃；(6)第一步為H2在Ni催化作用下與乙基蔥醌反應生成乙基蒽醇，第二步為O2與乙基蒽醇反應生成H2O2和乙基蒽醌，總反應為H2+O2H2O2。(7)滴定反應的離子方程式為2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O，可得關(guān)系式：2KMnO4~5H2O2。三組數(shù)據(jù)中20.90mL偏差較大，舍去，故消耗酸性高錳酸鉀標準溶液的平均體積為20.00mL，H2O2的質(zhì)量分數(shù)。12．(2021?湖北選擇性考試，18)(14分)超酸是一類比純硫酸更強的酸，石油重整中用作高效催化劑。某實驗小組對超酸HSbF6的制備及性質(zhì)進行了探究。由三氯化銻(SbCl3)制備HSbF6的反應如下：SbCl3＋Cl2SbCl5SbCl5＋5HF＝HSbF6＋5HCl制備SbCl5的初始實驗裝置如圖(毛細管連通大氣，減壓時可吸入極少量空氣，防止液體暴沸；夾持、加熱及攪拌裝置略)。相關(guān)性質(zhì)如下表：物質(zhì)熔點沸點性質(zhì)SbCl373.4℃220.3℃極易水解SbCl53.5℃140℃分解，79℃/2.9kPa極易水解回答下列問題：(1)實驗裝置中兩個冷凝管(填“能”或“不能”)交換使用。(2)試劑X的作用為、。(3)反應完成后，關(guān)閉活塞a、打開活塞b，減壓轉(zhuǎn)移(填儀器名稱)中生成的至雙口燒瓶中。用真空泵抽氣減壓蒸餾前，必須關(guān)閉的活塞是(填“a”或“b”)；用減壓蒸餾而不用常壓蒸餾的主要原因是。(4)實驗小組在由SbCl5制備HSbF6時，沒有選擇玻璃儀器，其原因為。(寫化學反應方程式)(5)為更好地理解超酸的強酸性，實驗小組查閱相關(guān)資料了解得：弱酸在強酸性溶劑中表現(xiàn)出堿的性質(zhì)，如冰醋酸與純硫酸之間的化學反應方程式為CH3COOH＋H2SO4＝[CH3C(OH)2][HSO4]以此類推，H2SO4與HSbF6之間的化學反應方程式為。(6)實驗小組在探究實驗中發(fā)現(xiàn)蠟燭可以溶解于中，同時放出氫氣。已知烷烴分子中碳氫鍵的活性大小順序為：甲基(－CH3)＜亞甲基(－CH2－)＜次甲基()。寫出2-甲基丙烷與反應的離子方程式?！敬鸢浮?除標明外，每空2分)(1)不能(1分)(2)吸收氯氣，防止污染空氣(1分)防止空氣中的水蒸氣進入三口燒瓶使SbCl3、SbCl5水解(1分)(3)三口燒瓶(1分)b防止SbCl5分解(4)SiO2＋4HF＝SiF4↑＋2H2O(5)H2SO4＋HSbF6＝[H3SO4][SbF6](6)【解析】(1)與直形冷凝管相比，球形冷凝管的冷卻面積大，冷卻效果好；但是，由于球形冷凝管的內(nèi)芯管為球泡狀，容易在球部積留蒸餾液，故不適宜用于傾斜式蒸餾裝置(不用于冷凝蒸餾的蒸氣)，多用于垂直冷凝回餾裝置(制備物質(zhì))，故實驗裝置中兩個冷凝管不能交換使用。(2)根據(jù)表中提供信息，SbCl3，SbCl5極易水解，知試劑X的作用是防止空中水蒸氣進入三口燒瓶，同時吸收氯氣，防止污染空氣。(3)由實驗裝置知，反應完成后，關(guān)閉活塞a，打開活塞b，減壓轉(zhuǎn)移三口燒瓶中生成的SbCl5至雙口燒瓶中。減壓蒸餾前，必須關(guān)閉活塞b，以保證裝置密封，便于后續(xù)抽真空。根據(jù)表中提供信息知，SbCl5容易分解，用減壓蒸餾而不用常壓蒸餾，可以防止溫度過高，而使SbCl5分解。(4)由SbCl5制備HSbF6時，需要用到HF，而HF可與玻璃中二氧化硅反應，故不能選擇玻璃儀器。(5)硫酸與超強酸反應時，表現(xiàn)出堿的性質(zhì)，即結(jié)合氫離子，即H2SO4＋HSbF6＝[H3SO4][SbF6]。(6)2-甲基丙烷的結(jié)構(gòu)簡式為(CH3)3CH，根據(jù)題目信息知，CH上氫容易參與反應，電離出氫陰離子，與超強酸電離的陽離子結(jié)合生成氫氣。主要離子方程式為。13．(2021?海南選擇性考試，17)(12分)亞硝酰氯(NOCl)可作為有機合成試劑。已知：①②沸點：NOCl為-6℃，Cl2為-34℃，NO為-152℃。③NOCl易水解，能與反應。某研究小組用NO和在如圖所示裝置中制備NOCl，并分離回收未反應的原料?；卮饐栴}：(1)通入Cl2和NO前先通入氬氣，作用是___________；儀器的名稱是___________。(2)將催化劑負載在玻璃棉上而不是直接平鋪在玻璃管中，目的是___________。(3)實驗所需的NO可用NaNO2和FeSO4溶液在稀H2SO4中反應制得，離子反應方程式為___________。(4)為分離產(chǎn)物和未反應的原料，低溫溶槽A的溫度區(qū)間應控制在___________，儀器C收集的物質(zhì)是___________。(5)無色的尾氣若遇到空氣會變?yōu)榧t棕色，原因是___________。【答案】(1)排盡裝置中的空氣，防止與空氣中的反應，防止遇空氣中的水而水解干燥管(2)增大與氣體的接觸面積，加快反應速率(3)NO2-+Fe2++2H+=NO↑+Fe3++H2O(4)或Cl2(5)與空氣中的反應產(chǎn)生紅棕色的【解析】通過實驗原理可知，進氣端為NO和Cl2，經(jīng)過催化劑使其反應制備NOCl；經(jīng)過低溫浴槽A降溫，使NOCl冷凝，得到產(chǎn)品；再經(jīng)過低溫浴槽B降溫，使Cl2冷凝，防止逸出，污染空氣；剩下NO經(jīng)過無水氯化鈣干燥后，進行回收。(1)通入Cl2和NO前先通入氬氣，作用是排盡裝置中的空氣，防止與空氣中的反應，防止遇空氣中的水而水解；儀器D的名稱干燥管；(2)將催化劑負載在玻璃棉上而不是直接平鋪在玻璃管中，目的是增大與氣體的接觸面積，加快反應速率；(3)實驗所需的NO可用NaNO2和FeSO4溶液在稀H2SO4中反應制得，則亞鐵離子會被氧化為鐵離子，離子反應方程式為：NO2-+Fe2++2H+=NO↑+Fe3++H2O；(4)為分離產(chǎn)物和未反應的原料，低溫溶槽A使NOCl冷凝，得到產(chǎn)品，則溫度區(qū)間應控制在或；再經(jīng)過低溫浴槽B降溫，使Cl2冷凝，防止逸出，污染空氣，儀器C收集的物質(zhì)是Cl2；(5)剩下的氣體為NO，則無色的尾氣若遇到空氣會變?yōu)榧t棕色，原因是與空氣中的反應產(chǎn)生紅棕色的，故答案為：與空氣中的反應產(chǎn)生紅棕色的。14．(2020?新課標Ⅲ，27)氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。實驗室中利用下圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO，探究其氧化還原性質(zhì)?；卮鹣铝袉栴}：(1)盛放MnO2粉末的儀器名稱是________，a中的試劑為________。(2)b中采用的加熱方式是_________，c中化學反應的離子方程式是________________，采用冰水浴冷卻的目的是____________。(3)d的作用是________，可選用試劑________(填標號)。A．Na2SB．NaClC．Ca(OH)2D．H2SO4(4)反應結(jié)束后，取出b中試管，經(jīng)冷卻結(jié)晶，________，__________，干燥，得到KClO3晶體。(5)取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號和2號試管中，滴加中性KI溶液。1號試管溶液顏色不變。2號試管溶液變?yōu)樽厣尤隒Cl4振蕩，靜置后CCl4層顯____色。可知該條件下KClO3的氧化能力____NaClO(填“大于”或“小于")?！敬鸢浮?1)圓底燒瓶飽和食鹽水(2)水浴加熱Cl2+2OH?=ClO?+Cl?+H2O避免生成NaClO3(3)吸收尾氣(Cl2)AC(4)過濾少量(冷)水洗滌(5)紫小于【解析】(1)根據(jù)盛放MnO2粉末的儀器結(jié)構(gòu)可知該儀器為圓底燒瓶；a中盛放飽和食鹽水除去氯氣中混有的HCl氣體；(2)根據(jù)裝置圖可知盛有KOH溶液的試管放在盛有水的大燒杯中加熱，該加熱方式為水浴加熱；c中氯氣在NaOH溶液中發(fā)生歧化反應生成氯化鈉和次氯酸鈉，結(jié)合元素守恒可得離子方程式為Cl2+2OHˉ=ClOˉ+Clˉ+H2O；根據(jù)氯氣與KOH溶液的反應可知，加熱條件下氯氣可以和強堿溶液反應生成氯酸鹽，所以冰水浴的目的是避免生成NaClO3；(3)氯氣有毒，所以d裝置的作用是吸收尾氣(Cl2)；A項，Na2S可以將氯氣還原成氯離子，可以吸收氯氣，故A可選；B項，氯氣在NaCl溶液中溶解度很小，無法吸收氯氣，故B不可選；C項，氯氣可以Ca(OH)2或濁液反應生成氯化鈣和次氯酸鈣，故C可選；D項，氯氣與硫酸不反應，且硫酸溶液中存在大量氫離子會降低氯氣的溶解度，故D不可選；故選AC；(4)b中試管為KClO3和KCl的混合溶液，KClO3的溶解度受溫度影響更大，所以將試管b中混合溶液冷卻結(jié)晶、過濾、少量(冷)水洗滌、干燥，得到KClO3晶體；(5)1號試管溶液顏色不變，2號試管溶液變?yōu)樽厣?，說明1號試管中氯酸鉀沒有將碘離子氧化，2號試管中次氯酸鈉將碘離子氧化成碘單質(zhì)，即該條件下KClO3的氧化能力小于NaClO；碘單質(zhì)更易溶于CCl4，所以加入CCl4振蕩，靜置后CCl4層顯紫色。15．(2019?海南卷，17)干燥的二氧化碳和氨氣反應可生成氨基甲酸銨固體，化學方程式為：2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(s)△H<0，在四氯化碳中通入二氧化碳和氨制備氨基甲酸銨的實驗裝置如下圖所示，回答下列問題：(1)裝置1用來制備二氧化碳氣體：將塊狀石灰石放置在試管中的帶孔塑料板上，漏斗中所加試劑為____；裝置2中所加試劑為____；(2)裝置4中試劑為固體NH4Cl和Ca(OH)2，發(fā)生反應的化學方程式為________；試管口不能向上傾斜的原因是__________。裝置3中試劑為KOH，其作用為______________。(3)反應時三頸瓶需用冷水浴冷卻，其目的是_______________________?！敬鸢浮?1)稀鹽酸濃H2SO4(2)Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2O防止冷凝水倒流到管底部使試管破裂干燥劑(干燥氨氣)(3)降低溫度，使平衡正向移動提高產(chǎn)量【解析】(1)裝置1用來制備二氧化碳氣體，反應方程式為CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O，在試管的帶孔塑料板上放置塊狀CaCO3，在長頸漏斗中放置稀鹽酸；裝置2中所加試劑為濃硫酸，作用是干燥CO2氣體；(2)在裝置4中試劑為固體NH4Cl和Ca(OH)2，二者混合加熱發(fā)生反應制取氨氣，發(fā)生反應的化學方程式為Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2O；試管口不能向上傾斜的原因是：防止冷凝水倒流到管底部使試管破裂。裝置3中試劑為KOH，其作用為干燥氨氣。(3)反應時三頸瓶需用冷水浴冷卻，原因是2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(s)△H<0的正反應是放熱反應，降低溫度，化學平衡向放熱的正反應方向移動，從而可提高產(chǎn)物的產(chǎn)量。16．(2018?新課標Ⅰ，27)醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·2H2O］為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價鉻還原為二價鉻；二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實驗裝置如圖所示。回答下列問題：(1)實驗中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是_________。儀器a的名稱是_______。(2)將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置，打開K1、K2，關(guān)閉K3。①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{色，該反應的離子方程式為_________。②同時c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是_____________。(3)打開K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍色溶液流入d，其原因是________；d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是________、_________、洗滌、干燥。(4)指出裝置d可能存在的缺點______________?！敬鸢浮?1)去除水中溶解氧 分液(或滴液)漏斗 (2)①Zn+2Cr3+=Zn2++2Cr2+ ②排除c中空氣(3)c中產(chǎn)生H2使壓強大于大氣壓 (冰浴)冷卻 過濾(4)敞開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸【解析】(1)由于醋酸亞鉻易被氧化，所以需要盡可能避免與氧氣接觸，因此實驗中所用蒸餾水均需煮沸后迅速冷卻，目的是去除水中溶解氧；根據(jù)儀器構(gòu)造可知儀器a是分液(或滴液)漏斗；(2)①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{色，說明Cr3＋被鋅還原為Cr2＋，反應的離子方程式為Zn+2Cr3＋＝Zn2＋+2Cr2＋；②鋅還能與鹽酸反應生成氫氣，由于裝置中含有空氣，能氧化Cr2＋，所以氫氣的作用是排除c中空氣；(3)打開K3，關(guān)閉K1和K2，由于鋅繼續(xù)與鹽酸反應生成氫氣，導致c中壓強增大，所以c中亮藍色溶液能流入d裝置，與醋酸鈉反應；根據(jù)題干信息可知醋酸亞鉻難溶于冷水，所以為使沉淀充分析出并分離，需要采取的操作是(冰浴)冷卻、過濾、洗滌、干燥。(4)由于d裝置是敞開體系，因此裝置的缺點是可能使醋酸亞鉻與空氣接觸被氧化而使產(chǎn)品不純。17．(2018?北京卷，11)實驗小組制備高鐵酸鉀(K2FeO4)并探究其性質(zhì)。資料：K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液；具有強氧化性，在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2，在堿性溶液中較穩(wěn)定。(1)制備K2FeO4(夾持裝置略)①A為氯氣發(fā)生裝置。A中反應方程式是________________(錳被還原為Mn2+)。②將除雜裝置B補充完整并標明所用試劑。③C中得到紫色固體和溶液。C中Cl2發(fā)生的反應有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外還有________________。(2)探究K2FeO4的性質(zhì)①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，產(chǎn)生黃綠色氣體，得溶液a，經(jīng)檢驗氣體中含有Cl2。為證明是否K2FeO4氧化了Cl－而產(chǎn)生Cl2，設(shè)計以下方案：方案Ⅰ取少量a，滴加KSCN溶液至過量，溶液呈紅色。方案Ⅱ用KOH溶液充分洗滌C中所得固體，再用KOH溶液將K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加鹽酸，有Cl2產(chǎn)生。i．由方案Ⅰ中溶液變紅可知a中含有______離子，但該離子的產(chǎn)生不能判斷一定是K2FeO4將Cl－氧化，還可能由________________產(chǎn)生(用方程式表示)。ii．方案Ⅱ可證明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗滌的目的是________________。②根據(jù)K2FeO4的制備實驗得出：氧化性Cl2________FeO4(填“＞”或“＜”)，而方案Ⅱ?qū)嶒灡砻?，Cl2和FeO42-的氧化性強弱關(guān)系相反，原因是________________。③資料表明，酸性溶液中的氧化性FeO4＞MnO4-，驗證實驗如下：將溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振蕩后溶液呈淺紫色。該現(xiàn)象能否證明氧化性FeO4＞MnO4-。若能，請說明理由；若不能，進一步設(shè)計實驗方案。理由或方案：________________。【答案】(1)①2KMnO4+16HCl=2MnCl2+2KCl+5Cl2↑+8H2O②③Cl2+2OH?=Cl?+ClO?+H2O(2)①i.Fe3+4FeO42-+20H+=4Fe3++3O2↑+10H2Oii.排除ClO?的干擾②>溶液酸堿性不同③理由：FeO42-在過量酸的作用下完全轉(zhuǎn)化為Fe3+和O2，溶液淺紫色一定是MnO4-的顏色方案：向紫色溶液b中滴加過量稀H2SO4，觀察溶液紫色快速褪去還是顯淺紫色【解析】(1)①A為氯氣發(fā)生裝置，KMnO4與濃鹽酸反應時，錳被還原為Mn2+，濃鹽酸被氧化成Cl2，KMnO4與濃鹽酸反應生成KCl、MnCl2、Cl2和H2O，根據(jù)得失電子守恒和原子守恒，反應的化學方程式為2KMnO4+16HCl(濃)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，離子方程式為2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O。②由于鹽酸具有揮發(fā)性，所得Cl2中混有HCl和H2O(g)，HCl會消耗Fe(OH)3、KOH，用飽和食鹽水除去HCl，除雜裝置B為。③C中Cl2發(fā)生的反應有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，還有Cl2與KOH的反應，Cl2與KOH反應的化學方程式為Cl2+2KOH=KCl+KClO+H2O，反應的離子方程式為Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。(2)①根據(jù)上述制備反應，C的紫色溶液中含有K2FeO4、KCl，還可能含有KClO等。i.方案I加入KSCN溶液，溶液變紅說明a中含F(xiàn)e3+。但Fe3+的產(chǎn)生不能判斷K2FeO4與Cl-發(fā)生了反應，根據(jù)題意K2FeO4在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2，自身被還原成Fe3+，根據(jù)得失電子守恒、原子守恒和電荷守恒，可能的反應為4FeO42-+20H+=3O2↑+4Fe3++10H2O。ii.產(chǎn)生Cl2還可能是ClO-+Cl-+2H+=Cl2↑+H2O，即KClO的存在干擾判斷；K2FeO4微溶于KOH溶液，用KOH溶液洗滌的目的是除去KClO、排除ClO-的干擾，同時保持K2FeO4穩(wěn)定存在。②制備K2FeO4的原理為3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，在該反應中Cl元素的化合價由0價降至-1價，Cl2是氧化劑，F(xiàn)e元素的化合價由+3價升至+6價，F(xiàn)e(OH)3是還原劑，K2FeO4為氧化產(chǎn)物，根據(jù)同一反應中，氧化性：氧化劑氧化產(chǎn)物，得出氧化性Cl2FeO42-；方案II的反應為2FeO42-+6Cl-+16H+=2Fe3++3Cl2↑+8H2O，實驗表明，Cl2和FeO42-氧化性強弱關(guān)系相反；對比兩個反應的條件，制備K2FeO4在堿性條件下，方案II在酸性條件下；說明溶液的酸堿性的不同影響物質(zhì)氧化性的強弱。③該小題為開放性試題。若能，根據(jù)題意K2FeO4在足量H2SO4溶液中會轉(zhuǎn)化為Fe3+和O2，最后溶液中不存在FeO42-，溶液振蕩后呈淺紫色一定是MnO4-的顏色，說明FeO42-將Mn2+氧化成MnO4-，所以該實驗方案能證明氧化性FeO42-MnO4-。(或不能，因為溶液b呈紫色，溶液b滴入MnSO4和H2SO4的混合溶液中，c(FeO42-)變小，溶液的紫色也會變淺；則設(shè)計一個空白對比的實驗方案，方案為：向紫色溶液b中滴加過量稀H2SO4，觀察溶液紫色快速褪去還是顯淺紫色)。18．(2016·全國I卷，26)氮的氧化物(NOx)是大氣污染物之一，工業(yè)上在一定溫度和催化劑條件下用NH3將NOx還原生成N2，某同學在實驗室中對NH3與NOx反應進行了探究?；卮鹣铝袉栴}：(1)氨氣的制備①氨氣的發(fā)生裝置可以選擇上圖中的_________，反應的化學方程式為_______________。②預收集一瓶干燥的氨氣，選擇上圖中的裝置，其連接順序為：發(fā)生裝置→______(按氣流方向，用小寫字母表示)。(2)氨氣與二氧化氮的反應將上述收集到的NH3充入注射器X中，硬質(zhì)玻璃管Y中加入少量催化劑，充入NO2(兩端用夾子K1、K2夾好)。在一定溫度下按圖示裝置進行實驗。操作步驟實驗現(xiàn)象解釋原因打開K1，推動注射器活塞，使X中的氣體緩慢通入Y管中①Y管中_____________②反應的化學方程式____________將注射器活塞退回原處并固定，待裝置恢復到室溫Y管中有少量水珠生成的氣態(tài)水凝集打開K2③_______________④______________【答案】(1)①A；2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O；②a→d→c→f→e→i；(2)①紅棕色顏色變淺，最后褪為無色；②8NH3+6NO2=7N2+12H2O；③水倒吸入Y管中；④該反應是氣體體積減小的反應，裝置內(nèi)壓強降低，在大氣壓的作用下發(fā)生倒吸?！窘馕觥?1)①在實驗室中是利用固體堿消石灰與銨鹽NH4Cl混合加熱，故應選用A裝置加熱，發(fā)生反應的化學方程式為2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O；②利用A裝置制得的氨氣，由于氨氣是堿性氣體，所以需要利用堿石灰進行干燥，然后再根據(jù)氨氣的密度比空氣小的性質(zhì)，用向下排空氣法收集，氨氣是大氣污染物，要進行尾氣處理，可利用其在水中極容易溶解，用水作吸收劑進行尾氣處理，故裝置的連接順序為a→d→c→f→e→i；(2)NO2具有強氧化性，NH3有強還原性，兩者相遇，會發(fā)生反應產(chǎn)生氮氣和水，根據(jù)電子守恒、原子守恒，可得反應的方程式：8NH3+6NO2=7N2+12H2O，故①Y管內(nèi)看到紅棕色氣體顏色變淺最終為無色，同時在注射器的內(nèi)壁有水珠產(chǎn)生；②根據(jù)①分析可知發(fā)生該反應的方程式是8NH3+6NO2=7N2+12H2O；③反應后由于容器內(nèi)氣體的物質(zhì)的量減少，所以會使容器內(nèi)氣體壓強減小。當打開K2后，燒杯內(nèi)NaOH溶液在大氣壓強的作用下會倒吸入Y管內(nèi)；④原因是該反應是氣體體積減小的反應，裝置內(nèi)壓強降低，在大氣壓的作用下而發(fā)生倒吸現(xiàn)象。19．(2016·江蘇卷，22)焦亞硫酸鈉(Na2S2O5)是常用的抗氧化劑，在空氣中、受熱時均易分解。實驗室制備少量Na2S2O5的方法：在不斷攪拌下，控制反應溫度在40℃左右，向Na2CO3過飽和溶液中通入SO2，實驗裝置如下圖所示。當溶液pH約為4時，停止反應，在20℃左右靜置結(jié)晶。生成Na2S2O5的化學方程式為2NaHSO3===Na2S2O5+H2O(1)SO2與Na2CO3溶液反應生成NaHSO3和CO2，其離子方程式為____________________。(2)裝置Y的作用是______________________________。(3)析出固體的反應液經(jīng)減壓抽濾、洗滌、25℃～30℃干燥，可獲得Na2S2O5固體。①組成減壓抽濾裝置的主要儀器是布氏漏斗、________________和抽氣泵。②依次用飽和SO2水溶液、無水乙醇洗滌Na2S2O5固體。用飽和SO2水溶液洗滌的目的是______。(4)實驗制得的Na2S2O5固體中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4，其可能的原因是______?！敬鸢浮?1)2SO2+CO32-+H2O=2HSO3-+CO2(2)防止倒吸(3)①抽濾瓶；②減少Na2S2O5的在水中的溶解(4)在制備過程中Na2S2O5分解生成生Na2SO3，Na2SO3被氧化生成Na2SO4【解析】(1)SO2與Na2CO3溶液反應生成NaHSO3和CO2，根據(jù)原子守恒、電荷守恒，可得反應的離子方程式為2SO2+CO32-+H2O=2HSO3-+CO2；(2)在裝置X中用來發(fā)生反應制取Na2S2O5；由于SO2是大氣污染物，因此最后的Z裝置的NaOH溶液是尾氣處理裝置，防止SO2造成大氣污染。由于二氧化硫易溶于水，因此裝置Y的作用防止倒吸。②制取得到的Na2S2O5固體依次用飽和SO2水溶液、無水乙醇洗滌Na2S2O5固體，用飽和SO2水溶液洗滌的目的是減少Na2S2O5的在水中的溶解；(4)實驗制得的Na2S2O5固體中常含有一定量的Na2SO3和Na2SO4，可能的原因是在制備過程中Na2S2O5分解生成生Na2SO3，Na2SO3被氧化生成Na2SO4。20．(2016·浙江理綜，29)無水MgBr2可用作催化劑。實驗室采用鎂屑與液溴為原料制備無水MgBr2，裝置如圖1，主要步驟如下：步驟1三頸瓶中裝入10g鎂屑和150mL無水乙醚；裝置B中加入15mL液溴。步驟2緩慢通入干燥的氮氣，直至溴完全導入三頸瓶中。步驟3反應完畢后恢復至室溫，過濾，濾液轉(zhuǎn)移至另一干燥的燒瓶中，冷卻至0℃，析出晶體，再過濾得三乙醚合溴化鎂粗品。步驟4常溫下用苯溶解粗品，冷卻至0℃，析出晶體，過濾，洗滌得三乙醚合溴化鎂，加熱至160℃分解得無水MgBr2產(chǎn)品。已知：①Mg和Br2反應劇烈放熱；MgBr2具有強吸水性。②MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5請回答：(1)儀器A的名稱是____________。實驗中不能用干燥空氣代替干燥N2，原因是___________。(2)如將裝置B改為裝置C(圖2)，可能會導致的后果是___________。(3)步驟3中，第一次過濾除去的物質(zhì)是___________。(4)有關(guān)步驟4的說法，正確的是___________。A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B．洗滌晶體可選用0℃的苯C．加熱至160℃的主要目的是除去苯D．該步驟的目的是除去乙醚和可能殘留的溴(5)為測定產(chǎn)品的純度，可用EDTA(簡寫為Y4-)標準溶液滴定，反應的離子方程式：Mg2++Y4-====MgY2-①滴定前潤洗滴定管的操作方法是__________。②測定前，先稱取0.2500g無水MgBr2產(chǎn)品，溶解后，用0.0500mol·L-1的EDTA標準溶液滴定至終點，消耗EDTA標準溶液26.50mL，則測得無水MgBr2產(chǎn)品的純度是________________________(以質(zhì)量分數(shù)表示)。【答案】(1)干燥管防止鎂屑與氧氣反應，生成的MgO阻礙Mg和Br2的反應(2)會將液溴快速壓入三頸瓶，反應過快大量放熱而存在安全隱患(3)鎂屑(4)BD(5)①從滴定管上口加入少量待測液，傾斜著轉(zhuǎn)動滴定管，使液體潤濕內(nèi)壁，然后從下部放出，重復2-3次②97.5%【解析】(1)儀器A為干燥管。本實驗要用鎂屑和液溴反應生成無水溴化鎂，所以裝置中不能有能與鎂反應的氣體，例如氧氣，所以不能用干燥的空氣代替干燥的氮氣。故答案為：防止鎂屑與氧氣反應，生成的MgO阻礙Mg和Br2的反應。(2)將裝置B該為裝置C，當干燥的氮氣通入，會使氣壓變大，將液溴快速壓入三頸瓶，反應過快大量放熱而存在安全隱患。而裝置B是利用干燥的氮氣將溴蒸氣代入三頸燒瓶中，反應可以控制，防止太快。(3)步驟3過濾出去的是不溶于水的鎂屑。(4)A項，95%的乙醇中含有水，溴化鎂有強烈的吸水性，錯誤；B項，加入苯的目的是除去乙醚和溴，洗滌晶體用0℃的苯，可以減少產(chǎn)品的溶解，正確；C項，加熱至160℃的主要目的是分解三乙醚合溴化鎂得到溴化鎂，不是為了除去苯，錯誤；D項，該步驟是為了除去乙醚和溴，故正確。故選BD。(5)①滴定前潤洗滴定管是需要從滴定管上口加入少量待測液，傾斜著轉(zhuǎn)動滴定管，使液體潤濕內(nèi)壁，然后從下部放出，重復2-3次。②根據(jù)方程式分析，溴化鎂的物質(zhì)的量為0.0500×0.02650=0.001325mol，則溴化鎂的質(zhì)量為0.001325×184=0.2438g，溴化鎂的產(chǎn)品的純度=0.2438/0.2500=97.5%。考點2含有流程綜合實驗1．(2024·甘肅卷，16)某興趣小組設(shè)計了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再與Na2CO3反應制備Na2S2O6·2H2O的方案：(1)采用下圖所示裝置制備SO2，儀器a的名稱為；步驟I中采用冰水浴是為了；(2)步驟Ⅱ應分數(shù)次加入MnO2，原因是；(3)步驟Ⅲ滴加飽和Ba(OH)2溶液的目的是；(4)步驟Ⅳ生成MnCO3沉淀，判斷已沉淀完全的操作是；(5)將步驟Ⅴ中正確操作或現(xiàn)象的標號填入相應括號中。A．蒸發(fā)皿中出現(xiàn)少量晶體B．使用漏斗趁熱過濾C．利用蒸發(fā)皿余熱使溶液蒸干D．用玻璃棒不斷攪拌E．等待蒸發(fā)皿冷卻【答案】(1)恒壓滴液漏斗增大SO2的溶解度、增大H2SO3的濃度，同時為步驟Ⅱ提供低溫(2)防止過多的MnO2與H2SO3反應生成MnSO4，同時防止反應太快、放熱太多、不利于控制溫度低于10℃(3)除去過量的SO2(或H2SO3)(4)靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加幾滴飽和Na2CO3溶液，若不再產(chǎn)生沉淀，說明Mn2+已沉淀完全(5)D、A、E【解析】步驟Ⅱ中MnO2與H2SO3在低于10℃時反應生成MnS2O6，反應的化學方程式為MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O，步驟Ⅲ中滴加飽和Ba(OH)2除去過量的SO2(或H2SO3)，步驟Ⅳ中滴入飽和Na2CO3溶液發(fā)生反應MnS2O6+Na2CO3=MnCO3↓+Na2S2O6，經(jīng)過濾得到Na2S2O6溶液，步驟Ⅴ中Na2S2O6溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得到Na2S2O6?2H2O。(1)根據(jù)儀器a的特點知，儀器a為恒壓滴液漏斗；步驟Ⅰ中采用冰水浴是為了增大SO2的溶解度、增大H2SO3的濃度，同時為步驟Ⅱ提供低溫；(2)由于MnO2具有氧化性、SO2(或H2SO3)具有還原性，步驟Ⅱ應分數(shù)次加入MnO2，原因是：防止過多的MnO2與H2SO3反應生成MnSO4，同時防止反應太快、放熱太多、不利于控制溫度低于10℃；(3)步驟Ⅲ中滴加飽和Ba(OH)2溶液的目的是除去過量的SO2(或H2SO3)，防止后續(xù)反應中SO2與Na2CO3溶液反應，增加飽和Na2CO3溶液的用量、并使產(chǎn)品中混有雜質(zhì)；(4)步驟Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判斷Mn2+已沉淀完全的操作是：靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加幾滴飽和Na2CO3溶液，若不再產(chǎn)生沉淀，說明Mn2+已沉淀完全；(5)步驟Ⅴ的正確操作或現(xiàn)象為：將濾液倒入蒸發(fā)皿中→用酒精燈加熱→用玻璃棒不斷攪拌→蒸發(fā)皿中出現(xiàn)少量晶體→停止加熱→等待蒸發(fā)皿冷卻→過濾、洗滌、干燥得到Na2S2O6?2H2O，依次填入D、A、E。2．(2024·湖南卷，15，3分)亞銅配合物廣泛用作催化劑。實驗室制備的反應原理如下：·6H2O+實驗步驟如下：分別稱取3.71g·6H2O和0.76g粉置于乙腈()中應，回流裝置圖和蒸餾裝置圖(加熱、夾持等裝置略)如下：已知：①乙腈是一種易揮發(fā)的強極性配位溶劑；②相關(guān)物質(zhì)的信息如下：化合物·6H2O相對分子質(zhì)量327.5371在乙腈中顏色無色藍色回答下列問題：(1)下列與實驗有關(guān)的圖標表示排風的是(填標號)；A．

B．

C．

D．

E．(2)裝置Ⅰ中儀器M的名稱為；(3)裝置Ⅰ中反應完全的現(xiàn)象是；(4)裝置Ⅰ和Ⅱ中N2氣球的作用是；(5)不能由步驟c直接獲得，而是先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶獲得。這樣處理的目的是(6)為了使母液中的結(jié)晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是(填標號)；A．水

B．乙醇

C．乙醚(7)合并步驟d和e所得的產(chǎn)物，總質(zhì)量為5.32g，則總收率為(用百分數(shù)表示，保留一