第46屆世界技能大賽河南省選拔賽-化學實驗室技術項目-樣題

第46屆世界技能大賽河南省選拔賽

項目樣題

化學實驗室技術

第46屆世界技能大賽河南省選拔賽組委會

2019年12月

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模塊A試液中鐵含量的測定

競賽時間：__________________

競賽工位號：__________________

競賽內容：

使用所提供的設備，測定樣品中鐵含量

本模塊的總時間為3小時（180分鐘）。

工作任務描述

（1）按照GB/T26791-2011中的方法進行比色皿的配套一致性檢驗。

（2）在210-360nm范圍內，繪制所給定顯色劑的吸收曲線，從中找出符

合要求的物質做為試液顯色所用的顯色劑。

（3）用十二水硫酸鐵銨配制一定濃度的鐵(Ⅲ)標準溶液，并將其稀釋為

30μg/mL的鐵（Ⅲ）標準工作溶液。

（4）根據所選擇的顯色劑，配制下述溶液（根據具體賽題從鄰二氮菲顯

色法和磺基水楊酸顯色法中選取一組）：

鄰二氮菲顯色法：配制100g/L的抗壞血酸溶液，pH=4.5的HAc-NaAC緩

沖溶液。

磺基水楊酸顯色劑法：配制2.0mol/L的氯化銨溶液，（1+1）氨水溶液。

（5）按照下述相對應的顯色方法進行顯色（根據具體賽題從鄰二氮菲顯

色法和磺基水楊酸顯色法中選取一組）：

鄰二氮菲顯色法：移取適量含鐵溶液于100mL容量瓶中，加入4mL抗壞

血酸溶液，搖勻，再加入20mLHAc-NaAc緩沖溶液，10mL鄰二氮菲溶液，用

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水稀釋至刻線，搖勻，放置不少于15分鐘。

磺基水楊酸顯色法：移取適量含鐵溶液于100mL容量瓶中，加入4mL氯

化銨溶液，10mL磺基水楊酸溶液，用氨水調整溶液pH值為9.0-11.0之間，

用水稀釋至刻線，搖勻，放置不少于5分鐘。

（6）準確移取適量體積的鐵標準工作溶液，按照上述選擇的顯色劑和顯

色方法進行顯色，以試劑空白為參比，在400-600nm范圍內繪制吸收曲線，確

定定量測定波長。

（7）分別移取不同體積的鐵標準工作溶液于7個100mL容量瓶中，按照

上述選擇的顯色劑和顯色方法進行顯色，配制標準系列溶液，在定量測定波長

處，以試劑空白為參比，測定吸光度，并繪制工作曲線。

（8）準確移取一定量的未知鐵試液，經前處理后，全部轉移至100mL容

量瓶，用同樣的方法顯色，測定該溶液的吸光度，計算未知試樣中鐵的含量。

試樣平行測定三次，并計算測定的重復性（以相對極差表示）。

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模塊B1-溴丁烷的合成

競賽時間：__________________

競賽工位號：__________________

競賽內容：

使用所提供的設備，合成1-溴丁烷

本模塊的總時間為4小時（240分鐘）。

工作任務描述

在100mL圓底燒瓶中加入12mL水，小心分多次加入10mL濃硫酸，充分

混合，冷卻。加入7.3mL正丁醇，混合均勻，然后將10.3g溴化鈉分多次加入

燒瓶，每加一次必須充分旋動燒瓶。搭建有氣體吸收的回流裝置，小火加熱，

同時經常搖動燒瓶至大部分溴化鈉溶解，然后調節(jié)火焰，使混合物微沸，回流

30-50分鐘，期間要間歇搖動燒瓶。反應完成后，將反應物冷卻5min，將回流

裝置改為蒸餾裝置，加熱蒸餾，蒸出粗產物。

將餾出液倒入分液漏斗中，用8-10mL水洗滌，分出粗產物。用4mL濃硫

酸洗滌，濃硫酸分兩次加入粗產物中，同時充分振搖并冷卻。用分液漏斗分出

產物油層，依次用10mL水，5mL10%的碳酸鈉溶液，10mL水洗滌使呈中性。

加入約1g氯化鈣，間歇振搖，至液體澄清，如有必要，可加入更多的氯化鈣。

將干燥后的產品濾入蒸餾燒瓶中（切勿使氯化鈣落入燒瓶），加熱蒸餾，

收集99-102℃餾分于已知質量的接收器中。計算1-溴丁烷的實際產率，用阿

貝折射儀測定其折光率，并換算為20℃時的折光率。

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模塊C磷酸和磷酸二氫鈉的測定

競賽時間：__________________

競賽工位號：__________________

競賽內容：

用給定的儀器及試劑測定磷酸和磷酸二氫鈉的含量。

本模塊的總時間為4小時（240分鐘）。

工作任務描述

用預先干燥的無水碳酸鈉基準試劑，準確配制250mL碳酸鈉標準溶液

[c(1/2Na2CO3)=0.1000mol/L]，標定0.1mol/L的鹽酸標準溶液的準確濃度，用

溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑指示終點。平行測定三次，同時做空白測定。

安裝電位滴定裝置，用pH標準緩沖溶液對酸度計進行校正。用0.1mol/L

的氫氧化鈉標準溶液電位滴定上述鹽酸標準溶液，