DB32T 1719-2011 聚苯乙烯泡沫中殘留發(fā)泡劑的測定

ICS71.040.50G31備案號：30507-2011省地DB32江蘇省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB32/T1719—2011本標準參照ASTMD7132-05《擠出型聚苯乙烯泡沫中殘留發(fā)泡劑物質(zhì)檢測方法標準》制定。本標準與ASTMD7132-05相比主要差異：——明確了發(fā)泡劑種類；——ASTMD7132-05中使用30m×0.53mmHP-1色譜柱分析非極性發(fā)泡劑，30m×0.53mmHP-17色譜柱分析極性發(fā)泡劑更改為單獨使用60m×0.32mmDB-1301色譜柱。本標準按GB/T1.1-2009《標準化工作導則第1部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》。本標準由江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院、國家工程復合材料產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心提出。本標準起草單位：江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院、國家工程復合材料產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心南京法寧格節(jié)能科技有限公司江蘇省環(huán)境經(jīng)濟技術(shù)國際合作中心南京林業(yè)大學本標準主要起草人:朱宇宏余輝陳儉霖王燕費梅花顧曉利DB32/T1719—2011本標準規(guī)定了聚苯乙烯泡沫塑料中殘留發(fā)泡劑的測定方法原理、試劑與材料、儀器設(shè)備、儀器條件和分析步驟。本標準適用于聚苯乙烯泡沫中有機殘留發(fā)泡劑二氟一氯甲烷、二氯一氟乙烷和二氟乙烷含量的測2方法原理本方法通過甲苯溶解聚苯乙烯泡沫，使泡沫中殘留有機發(fā)泡劑溶解在甲苯中，抽取樣品溶液，經(jīng)氣相色譜柱分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，用內(nèi)標法計算試樣中各類殘留發(fā)泡劑的含量。3試劑與材料（二氟乙烷；CH3CHF2）：純度均不低于95%；3.2正庚烷：色譜純；3.3甲苯，分析純，純度不低于99.8%3.4載氣：氮氣≥99.995%；3.5燃氣：氫氣≥99.995%。4儀器設(shè)備4.1氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器，能滿足分析要求的氣相色譜儀。4.2色譜柱：中等極性柱，如DB-1301，柱長60m，內(nèi)徑0.32mm，膜厚1μm。4.3分析天平：感量0.1mg。4.4微量注射器：1μL。4.520mL玻璃瓶，具有可密封的瓶蓋。4.6100mL容量瓶。4.7250mL三角燒瓶。5儀器條件氣相色譜儀條件進樣方式：分流進樣；分流比：10:1；載氣流速：1.0mL/min；氫氣流速：40mL/min；空氣流速：380mL/min；柱溫：程序升溫，初始溫度40℃,保持5min，20℃/min升至180℃保持5min；進樣口溫度：160℃;尾吹：10mL/min；6分析步驟26.1相對校正因子的確定6.1.1標準樣品的配制：在裝有約90%體積甲mg),密封。按圖1方法向樣品瓶中加入0.1g發(fā)泡劑(精確至0.1mg),搖勻備用。裝有發(fā)泡劑圖1發(fā)泡劑標準樣品配制方法6.1.2相對校正因子的測定6.1.3相對校正因子的計算殘留發(fā)泡劑各自對正庚烷的相對校正因子fi按式(1)計算：6.2測定6.2.1內(nèi)標溶液的配制在100mL容量瓶中加入0.1g正庚烷(精確至0.1mg),用甲苯定容，密封保存。DB32/T1719—20116.2.2樣品溶液的配制稱取1g樣品（精確至0.1mg切割成小塊立即放入250mL三角燒瓶中，并用橡膠塞密封。取10mL內(nèi)標溶液迅速移入三角燒瓶中溶解泡沫樣品。在與測定相對校正因子相同的色譜條件下對樣品進行測定，記錄各組分在色譜柱上的色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。6.3結(jié)果的計算殘留發(fā)泡劑各自的質(zhì)量分數(shù)（%）分別按式(2)計算：Xi=fi×100…………………(2)Xi——試樣中殘留發(fā)泡劑各自的質(zhì)量分數(shù)；fi——殘留發(fā)泡劑各自對正庚烷的相對校正因子；m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；Ai——殘留發(fā)泡劑各自的峰面積。取平行測定兩次結(jié)果的算