氣相色譜使用及注意事項

氣相體系使用注意事項-------氣相色譜簡介（二）當(dāng)前1頁，共37頁，星期日。氣源使用注意事項氣源氣相主機(jī)數(shù)據(jù)處理當(dāng)前2頁，共37頁，星期日。氣源使用注意事項當(dāng)前3頁，共37頁，星期日。氣瓶搬運和使用注意事項搬運注意事項

一、裝運氣瓶必須對氣瓶進(jìn)行檢查，將開關(guān)關(guān)緊，戴好安全帽（瓶子的），瓶體要有防震圈，并確保無缺陷、無漏氣、符合技術(shù)檢驗標(biāo)準(zhǔn)，否則不得裝運。

二、裝運各種氣瓶的車輛不得混裝，配裝原則應(yīng)按化學(xué)危險物分類儲存原則考慮配裝。如液氯與液氨不能在同一車內(nèi)配裝，壓縮氣體與液化氣體均不得與爆炸品、氧化劑、自燃物品、易燃物品共同配裝，各種氣瓶也不能混合裝配。

當(dāng)前4頁，共37頁，星期日。三、在拉運氣瓶時，應(yīng)將氣瓶捆綁牢固或用其他方法將其固定住，以避免氣瓶激烈地沖撞和滾動，在裝運的氣瓶上嚴(yán)禁坐人，并不得搭乘其他無關(guān)人員。

四、氣瓶的裝卸作業(yè)應(yīng)用特別的抬架或搬運車，輕裝輕卸，不得手執(zhí)氣門安全閥，不得溜坡滾動、撞擊、拖拉、摔落，不得拋擲或橫倒地上滾動，搬運時不要把鋼瓶角閥對準(zhǔn)人身，以防萬一。

當(dāng)前5頁，共37頁，星期日。五、氣瓶進(jìn)庫或上樓下樓搬運時，一律不得用電磁起重機(jī)搬運。以防萬一電源中斷或電氣系統(tǒng)發(fā)生故障時，失去電磁作用，氣瓶從高空摔落受到?jīng)_擊。

六、當(dāng)沿地面水平短距離移動氣瓶時，可用兩手抬起氣瓶一端，使其傾斜，然后用一只手托住安全閥，另一只手推動殼體中央，滾動氣瓶底邊在地面上移動，嚴(yán)禁氣瓶橫放在地上滾動，最好把氣瓶固定在特制氣瓶推車上進(jìn)行搬運。

七、裝卸不同種類的氣瓶，應(yīng)根據(jù)不同的危險特性采取相應(yīng)措施。如氧氣瓶及專用工具嚴(yán)禁與油脂類接觸，車上不得有殘留的油脂，操作人員也絕不能穿用沾有油脂或油污的工作服、手套，以免引起燃燒爆炸；對于裝卸有燃燒爆炸危險性氣體的機(jī)械工具，應(yīng)有防止產(chǎn)生火花的措施

當(dāng)前6頁，共37頁，星期日。氣瓶使用注意事項一.使用前檢查1、有無檢驗合格證。

2、氣瓶顏色標(biāo)志與所需氣體是否相符。

3、瓶體有無安全使用的缺陷。

4、有無瓶帽與防震圈（一般上下各一個）。當(dāng)前7頁，共37頁，星期日。維護(hù)后注意數(shù)據(jù)線不要出現(xiàn)接反現(xiàn)象。每次換柱到要用新的石墨墊圈。未通載氣時，嚴(yán)禁打開橋流，否則會燒壞錸鎢絲。當(dāng)前30頁，共37頁，星期日。2、新銣珠應(yīng)老化后才可用，老化時間以基線的Rn、Rd符合要求為酸類、含氧氣體、具有氧化性、還原性產(chǎn)品不能使用。用力過猛，掌握不好力度。不要提拉活塞接近拉出位置。當(dāng)前3頁，共37頁，星期日。當(dāng)前5頁，共37頁，星期日。氣瓶搬運和使用注意事項（8）不要用氧氣瓶代替空氣瓶。確保石墨墊圈,柱螺母和管線尺寸匹配，適用型號符合當(dāng)前使用狀況。當(dāng)前19頁，共37頁，星期日。樣品定量后將針直接插入進(jìn)樣口.二、使用原則（1）高壓氣瓶必須分類保管，直立放置時要用固定鏈固定穩(wěn)妥；氣瓶要遠(yuǎn)離熱源，避免曝曬和強(qiáng)烈振動；一般實驗室內(nèi)存放氣瓶量不得超過兩瓶。（2）高壓氣瓶上選用的減壓器要分類專用，安裝時螺扣要旋緊，防止泄漏；開、關(guān)減壓器和開關(guān)閥時，動作必須緩慢；使用時應(yīng)先旋動開關(guān)閥，后開減壓器；用完，先關(guān)閉開關(guān)閥，放盡余氣后，再關(guān)減壓器。切不可只關(guān)減壓器，不關(guān)開關(guān)閥。

當(dāng)前8頁，共37頁，星期日。（3）使用高壓氣瓶時，操作人員應(yīng)站在與氣瓶接口處垂直的位置上。操作時嚴(yán)禁敲打撞擊，并經(jīng)常檢查有無漏氣，應(yīng)注意壓力表讀數(shù)。（4）氧氣瓶或氫氣瓶等，應(yīng)配備專用工具（如使用銅扳手），并嚴(yán)禁與油類接觸。操作人員不能穿戴沾有各種油脂或易感應(yīng)產(chǎn)生靜電的服裝手套操作，以免引起燃燒或爆炸。當(dāng)前9頁，共37頁，星期日。（5）用后的氣瓶，應(yīng)按規(guī)定留0.05MPa以上的殘余壓力?？扇夹詺怏w應(yīng)剩余0.2MPa～0.3MPa（約2kg／cm2～3kg／cm2表壓）H2應(yīng)保留2MPa，以防重新充氣時發(fā)生危險，不可用完用盡。（7）各種氣瓶必須定期進(jìn)行技術(shù)檢查。充裝一般氣體的氣瓶三年打壓檢驗一次；如在使用中發(fā)現(xiàn)有嚴(yán)重腐蝕或嚴(yán)重?fù)p傷的，應(yīng)提前進(jìn)行檢驗。（8）不要用氧氣瓶代替空氣瓶。當(dāng)前10頁，共37頁，星期日。氣體減壓閥1.氣體減壓閥是強(qiáng)檢合格的儀表。2.打開總閥前減壓閥應(yīng)該是關(guān)閉的。否則容易產(chǎn)生爆鳴，夏天還有可能因靜電產(chǎn)生火星發(fā)生危險。當(dāng)前11頁，共37頁，星期日。氣體發(fā)生器根據(jù)氣體發(fā)生器說明書做好日常維護(hù)，定期更換堿液、活性炭等。當(dāng)前12頁，共37頁，星期日。氣體純化裝置每6-12個月或當(dāng)指示型捕集阱顏色改變時。更換時間取決于捕集阱的容量與氣體純度更換時可以將變色硅膠、分子篩放入燒杯中，烘箱溫度110~120度，8小時以上，分子篩也可放入酒精中浸泡活化。當(dāng)前13頁，共37頁，星期日。更換下的純化管不需要清洗，可用鑷子夾脫脂棉清潔內(nèi)壁。填充活化的分子篩、變色硅膠時，不可用剛活化好的高溫變色硅膠填充,必須干燥器內(nèi)冷卻到室溫。純化管頂端要塞入一點脫脂棉過濾雜質(zhì)。如有純化管密封不好或變形情況發(fā)生，更換新的純化管。當(dāng)前14頁，共37頁，星期日。氣體連接管路保證無堵塞。管路符合要求。連接點密封良好。氣體管路切割有專用工具，切割保證斷面整齊圓滑。疏通清洗管路要保證先外后內(nèi)，先物理后化學(xué)，先干后濕順序。當(dāng)前15頁，共37頁，星期日。氣相主機(jī)當(dāng)前16頁，共37頁，星期日。1、儀器應(yīng)有良好接地，使用穩(wěn)壓電源，避免外部電器干擾。

2、經(jīng)常進(jìn)行試漏檢查（包括進(jìn)樣墊），確保整個流路系統(tǒng)不漏氣。

當(dāng)前17頁，共37頁，星期日。進(jìn)樣針使用注意事項使用時用待測樣品交換3次以上對某些易污染樣品需要清洗10次以上。注射器每次用后要及時用溶劑清洗，并擦干進(jìn)樣針頭。進(jìn)樣時保持進(jìn)針豎直，進(jìn)入后快進(jìn)快出。不要提拉活塞接近拉出位置。每日用畢，清洗進(jìn)樣針，妥善保管。當(dāng)前18頁，共37頁，星期日。123uL0123uL0樣品定量后將針直接插入進(jìn)樣口...在按下針桿前（進(jìn)樣），針尖里的樣品已經(jīng)汽化進(jìn)入柱子-->峰可能變寬或裂開.進(jìn)樣口(高溫)液體樣品進(jìn)樣方法當(dāng)前19頁，共37頁，星期日。進(jìn)樣針變彎原因1.進(jìn)樣口擰太緊，導(dǎo)致進(jìn)樣針很難插入。2.位置找不好，插錯位置。3.用力過猛，掌握不好力度。解決辦法：求穩(wěn)，不求快，多加練習(xí)，熟悉儀器。當(dāng)前20頁，共37頁，星期日。進(jìn)樣墊維護(hù)1.注入次數(shù)約60次左右（根據(jù)樣品清潔程度適當(dāng)延長）。2.進(jìn)樣感覺特別容易。3.譜圖上有規(guī)則性小峰（鬼峰）出現(xiàn)。4.進(jìn)樣墊污染。5.漏氣。當(dāng)發(fā)生以上情況說明需要更換，更換時最好在儀器使用前，若儀器使用時最好降至室溫再加以更換以免燙傷自己或損壞儀器。當(dāng)前21頁，共37頁，星期日。玻璃趁管保留時間峰面積變差時。異常峰出現(xiàn)。使用時間長或每周定期維護(hù)。進(jìn)粘稠、易燒結(jié)的不良樣品后。想拆的時候。當(dāng)發(fā)生以上情況及時清洗維護(hù)當(dāng)前22頁，共37頁，星期日。趁管維護(hù)有些趁管內(nèi)加玻璃棉的，反方向?qū)⒉Ａ尥背觯ㄒ话闩浼飼泄ぞ叩模?。用脫脂棉蘸酒精清洗?nèi)壁。有頑固污漬、結(jié)焦去除不了，用丙酮、酒精、DMF、DMSO等溶劑浸泡幾小時后清洗。如還去除不了，廢棄！當(dāng)前23頁，共37頁，星期日。密封墊選擇與安裝：密封墊分為一般密封和耐高溫密封墊。汽化室溫度超過300度時使用耐高溫密封墊。耐高溫密封墊一面有一層膜，使用時帶膜面朝下。當(dāng)前24頁，共37頁，星期日。以防萬一電源中斷或電氣系統(tǒng)發(fā)生故障時，失去電磁作用，氣瓶從高空摔落受到?jīng)_擊。如在使用中發(fā)現(xiàn)有嚴(yán)重腐蝕或嚴(yán)重?fù)p傷的，應(yīng)提前進(jìn)行檢驗。7、銣珠易吸潮，存放期間應(yīng)干燥，應(yīng)避免用鹵素有機(jī)物為溶劑，以05Mpa，Air為0.當(dāng)前18頁，共37頁，星期日。進(jìn)樣口和檢測器兩端都有密封圈和墊圈。05MPa以上的殘余壓力。二、裝運各種氣瓶的車輛不得混裝，配裝原則應(yīng)按化學(xué)危險物分類儲存原則考慮配裝。氣瓶搬運和使用注意事項安裝時注意將墊圈密封圈恰當(dāng)裝入，并旋到位，不要用力過猛，旋到旋不動。用脫脂棉蘸酒精清洗內(nèi)壁。-------氣相色譜簡介（二）當(dāng)前3頁，共37頁，星期日。-->峰可能變寬或裂開.未通載氣時，嚴(yán)禁打開橋流，否則會燒壞錸鎢絲。墊圈每次換柱到要用新的石墨墊圈。確保石墨墊圈,柱螺母和管線尺寸匹配，適用型號符合當(dāng)前使用狀況。適時更換石墨墊圈。安裝時注意將墊圈密封圈恰當(dāng)裝入，并旋到位，不要用力過猛，旋到旋不動。當(dāng)前25頁，共37頁，星期日。不同儀器其進(jìn)樣口墊圈等內(nèi)容安裝是不一樣的，國產(chǎn)的基本相同，安捷倫、島津等公司完全不同。購買儀器時盡量多要些耗材，或多備些耗材。進(jìn)樣口和檢測器兩端都有密封圈和墊圈。當(dāng)前26頁，共37頁，星期日。色譜柱1.了解現(xiàn)有的色譜柱極性、使用情況，使用時盡量避免達(dá)到最高耐熱溫度。2.不適合的樣品堅決不能注入色譜柱。3.色譜柱使用前，應(yīng)當(dāng)按說明老化。4.一段時間沒用，再次使用前按程序老化。5.換下的柱子，填充柱用配套的帽子堵住兩頭，毛細(xì)管柱兩端用進(jìn)樣墊或墊片堵住，放入盒內(nèi)。當(dāng)前27頁，共37頁，星期日。色譜柱安裝分清前后，按順序裝上墊圈等，插入的長度按儀器說明書而定。使用一段時間柱前有污染，用專用工具整齊割掉前端被污染的毛細(xì)管。有時分析結(jié)束后再進(jìn)一定量的溶劑，去除柱內(nèi)保留的部分雜質(zhì)。注：實驗室最好編寫色譜柱使用規(guī)范。當(dāng)前28頁，共37頁，星期日。柱溫箱有些儀器柱溫箱后門沒關(guān)緊會有提示。當(dāng)發(fā)生溫度提升不正常，必須在斷電情況下維修。不清楚情況下找專業(yè)人士維修。柱溫箱清掃：切斷電源、戴好手套用氮氣等吹掃，配合軟毛刷除塵，對有污染部分脫脂棉蘸少量酒精清洗，用洗耳球吹干或去除不易達(dá)到地方的灰塵。當(dāng)前29頁，共37頁，星期日。當(dāng)前35頁，共37頁，星期日。耐高溫密封墊一面有一層膜，使用時帶膜面朝下。3、銣珠與噴嘴的距離在長時間工作時，可能變化，必須常修正其距4、銣珠在長期工作時，有半衰現(xiàn)象。對于裝卸有燃燒爆炸危險性氣體的機(jī)械工具，應(yīng)有防止產(chǎn)生火花的措施進(jìn)樣口和檢測器兩端都有密封圈和墊圈。3、儀器必須良好接地；注：實驗室最好編寫色譜柱使用規(guī)范。對工作站要多加熟悉，對國產(chǎn)一些工作站盡量注意不要點“缺省”一類按鈕。酸類、含氧氣體、具有氧化性、還原性產(chǎn)品不能使用。六、當(dāng)沿地面水平短距離移動氣瓶時，可用兩手抬起氣瓶一端，使其傾斜，然后用一只手托住安全閥，另一只手推動殼體中央，滾動氣瓶底邊在地面上移動，嚴(yán)禁氣瓶橫放在地上滾動，最好把氣瓶固定在特制氣瓶推車上進(jìn)行搬運。當(dāng)前3頁，共37頁，星期日。當(dāng)前21頁，共37頁，星期日。氣瓶搬運和使用注意事項2、使用前，應(yīng)先通載氣10-30分鐘，將管路的氣體趕去，防止錸鎢檢測器FID檢測器維護(hù)輕度污染：氫、空氣流量增大通常3倍。在此狀態(tài)下維持1小時后，恢復(fù)通常設(shè)定。重度污染：對檢測器噴嘴和收集極進(jìn)行清洗，先用脫脂棉去除表面積炭，然后用酒精等溶劑清洗干凈。相關(guān)清洗按說明進(jìn)行。當(dāng)前30頁，共37頁，星期日。FID使用1、雙柱頭將不用的那個柱頭壓調(diào)節(jié)閥關(guān)閉；2、嚴(yán)格注意氣路的清潔；3、儀器必須良好接地；4、等到所需溫度到達(dá)時，方可點火，將FID使用的N2、H2、空氣三種氣體調(diào)節(jié)到需要的流速上，點火時，將H2流量調(diào)大，點火后，再緩慢調(diào)至所需值上；5、氫焰檢測器的溫度要大于100℃，以防止樣品在檢測器中冷凝。7、使用氫焰時，嚴(yán)防色譜柱未接到FID的柱接頭上，而盲目通H2，以免造成柱室充滿氫氣，一旦開機(jī)就會引起爆炸。當(dāng)前31頁，共37頁，星期日。TCD檢測器維護(hù)根據(jù)廠家不同會有不同要求。高溫清洗法、溶劑清洗法。酸類、含氧氣體、具有氧化性、還原性產(chǎn)品不能使用。當(dāng)前32頁，共37頁，星期日。TCD使用注意事項1、載氣中應(yīng)無腐蝕性、氧化、還原物質(zhì)，注意氣路凈化。2、使用前，應(yīng)先通載氣10-30分鐘，將管路的氣體趕去，防止錸鎢絲氧化。未通載氣時，嚴(yán)禁打開橋流，否則會燒壞錸鎢絲。3、不能用氣體直接吹熱導(dǎo)檢測器，或有較大的氣體流沖擊。4、不允許有強(qiáng)烈機(jī)械震動。5、不能將TCD處于風(fēng)口處，TCD放空口應(yīng)用管道接到室外，出氣管應(yīng)注意固定，防止風(fēng)吹擺動，影響基線。6、若需停機(jī)，應(yīng)先關(guān)電源，等到熱導(dǎo)檢測溫度降至100℃以下時，再關(guān)氣源，這有利于錸鎢絲使用壽命。7、在靈敏度足夠情況下，應(yīng)降低橋電流使用，這樣可提高儀器穩(wěn)定性，增加TCD使用壽命當(dāng)前33頁，共37頁，星期日。NPD檢測器維護(hù)1、測P與N在N2、H2、Air流量配比和柱溫都不一樣；測P時，H2II流量略大；測N時，H2II流量略小。2、新銣珠應(yīng)老化后才可用，老化時間以基線的Rn、Rd符合要求為準(zhǔn)。3、銣珠與噴嘴的距離