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文檔簡介
主觀題突破五(分值:95分)學生用書P2471.(13分)(2024·四川宜賓一模)碳酸亞鐵(FeCO3)是菱鐵礦的主要成分,可用作補血劑。實驗室制備FeCO3的裝置如下圖所示。已知:FeCO3為白色難溶于水的固體,在潮濕的空氣中易被氧化為Fe(OH)3?;卮鹣铝袉栴}:(1)儀器a的名稱為。
(2)實驗開始時,打開K1、K3,關(guān)閉K2,其目的是
;
一段時間后(填具體操作),使FeSO4溶液進入儀器c中。
(3)儀器d中的試劑為H2O,其作用是
。
(4)實驗結(jié)束,將儀器c中的混合物過濾、洗滌、干燥,得到FeCO3粗品。①確認沉淀是否洗滌干凈的操作及現(xiàn)象是
。
②若粗品未及時進行干燥處理,在空氣中將部分變?yōu)榧t褐色,發(fā)生反應(yīng)的化學方程式是
。
(5)由于碳酸鈉溶液堿性較強,制備過程中會產(chǎn)生雜質(zhì)(填化學式)。若用NH4HCO3代替Na2CO3,可制得更純凈的FeCO3,制備過程中產(chǎn)生無色氣體,該反應(yīng)的離子方程式是
。
答案:(1)恒壓滴液漏斗(2)將稀硫酸滴入燒瓶與鐵屑反應(yīng),利用生成的H2排出裝置內(nèi)原有空氣關(guān)閉K1、K3,打開K2(3)液封,防止空氣進入儀器c中氧化FeCO3(4)①取最后一次洗滌液少許于試管中,滴加稀鹽酸酸化,再加入BaCl2溶液,若不產(chǎn)生白色沉淀,則沉淀已洗凈②4FeCO3+O2+6H2O4Fe(OH)3+4CO2(5)Fe(OH)22HCO3-+Fe2+FeCO3↓+CO2↑+H2解析:實驗開始時,打開K1、K3,關(guān)閉K2,利用生成的H2排出裝置內(nèi)原有空氣;一段時間后關(guān)閉K1、K3,打開K2,利用b中產(chǎn)生的氫氣把FeSO4溶液壓入儀器c中與碳酸鈉反應(yīng)生成FeCO3,d中盛放水,防止空氣進入儀器c中氧化FeCO3。(1)根據(jù)裝置圖,儀器a的名稱為恒壓滴液漏斗。(2)Fe2+易被氧氣氧化,實驗開始時,打開K1、K3,關(guān)閉K2,其目的是將稀硫酸滴入燒瓶與鐵屑反應(yīng),利用生成的H2排出裝置內(nèi)原有空氣,防止Fe2+被氧化;一段時間后關(guān)閉K1、K3,打開K2,b中產(chǎn)生的氫氣把FeSO4溶液壓入儀器c中。(3)FeCO3在潮濕的空氣中易被氧化為Fe(OH)3,儀器d中的試劑為H2O,其作用是液封,防止空氣進入儀器c中氧化FeCO3。(4)實驗結(jié)束,將儀器c中的混合物過濾、洗滌、干燥,得到FeCO3粗品。①FeCO3中可能含有的雜質(zhì)為硫酸鈉,若最后一次洗滌液中不含硫酸根離子,說明沉淀洗滌干凈。②FeCO3在潮濕的空氣中易被氧氣氧化為紅褐色Fe(OH)3,發(fā)生反應(yīng)的化學方程式是4FeCO3+O2+6H2O4Fe(OH)3+4CO2。(5)Fe2+與OH反應(yīng)生成難溶于水的Fe(OH)2,由于碳酸鈉溶液堿性較強,制備過程中會產(chǎn)生雜質(zhì)Fe(OH)2。若用NH4HCO3代替Na2CO3,可制得更純凈的FeCO3,制備過程中產(chǎn)生無色氣體二氧化碳,該反應(yīng)的離子方程式是2HCO3-+Fe2+FeCO3↓+CO2↑+H2O。2.(15分)(2024·安徽滁州一模)某?;瘜W興趣小組研究學校附近的空氣質(zhì)量,遇到了下列問題,請你幫助他們。(1)甲組同學設(shè)計了如圖所示的實驗裝置,對懸浮顆粒物、空氣中SO2含量進行測定。A裝置的名稱為。
注:氣體流速管是用來測量單位時間內(nèi)通過氣體體積的裝置①用上述裝置定量測定空氣中的SO2和可吸入顆粒的含量,除測定氣體流速(單位:cm3·min1)和反應(yīng)所需時間外還需要的數(shù)據(jù)是
。
②已知:碘單質(zhì)微溶于水,KI可以增大碘在水中的溶解度。請你協(xié)助甲組同學完成100mL5×104mol·L1碘溶液的配制:a.將容量瓶置于水平臺面上,加入蒸餾水至距容量瓶刻度線1~2cm時,改用膠頭滴管逐滴滴加,直至液體凹液面與刻度線相平。b.用電子天平準確稱取1.27g碘單質(zhì)加入燒杯中,同時加入少量碘化鉀固體,加水溶解后轉(zhuǎn)入容量瓶中。c.從上一步所得溶液中取出10.00mL溶液倒入燒杯中,加水稀釋至100mL。d.用少量蒸餾水洗滌燒杯和玻璃棒2~3次,并將洗滌液轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中。合理的步驟順序是。
(2)乙組同學擬用如圖簡易裝置測定空氣中的SO2含量:①檢查該裝置的氣密性時,先在試管中裝入適量的水(保證玻璃管的下端浸沒在水中)。然后
(填寫操作方法及實驗現(xiàn)象),則證明該裝置的氣密性良好。②測定指定地點空氣中的SO2含量時,準確移取1.00mL5×104mol·L1碘溶液,注入如圖所示試管中。用適量的蒸餾水稀釋后,再加2~3滴淀粉溶液,配制成溶液B。甲、乙兩組同學分別使用如圖所示相同的實驗裝置和溶液B,在同一地點、同時推拉注射器的活塞,反復抽氣,直到溶液的藍色全部褪盡為止停止抽氣,記錄抽氣次數(shù)如下(假設(shè)每次抽氣500mL)。分組甲組乙組抽氣次數(shù)110145實驗時長/min6.54我國環(huán)境空氣質(zhì)量標準對空氣質(zhì)量測定中SO2的最高濃度限值如下表:最高濃度限值/(mg·m3)一級標準二級標準三級標準0.150.500.70經(jīng)老師和同學們分析,甲組測定結(jié)果更為準確,則該地點的空氣中SO2的含量為mg·m3(保留2位有效數(shù)字),屬于(填漢字)級標準。請你分析乙組實驗結(jié)果產(chǎn)生較大偏差的原因是(兩個小組所用裝置和藥品均無問題)
。
答案:(1)洗氣瓶①懸浮顆粒吸附器吸收前、吸收后的質(zhì)量②b→d→a→c(2)①向外輕輕拉動注射器的活塞,浸沒在水中的玻璃導管口有氣泡冒出②0.58三抽氣速度過快,二氧化硫沒有充分被吸收解析:(1)觀察實驗裝置可知A裝置的名稱為洗氣瓶;除測定氣體流速(單位:cm3·min1),測定溶液藍色恰好褪去所需的時間外,還要測量可吸入顆粒的含量,可用懸浮顆粒吸附器來吸收,顆粒吸附器前后質(zhì)量之差即為懸浮顆粒的質(zhì)量。碘單質(zhì)微溶于水,KI可以增大碘在水中的溶解度。要配制100mL5×104mol·L1碘溶液,第一步:用電子天平準確稱取1.27g碘單質(zhì)(物質(zhì)的量為1.27g254g·mol-1=0.005mol)加入燒杯中,同時加入少量碘化鉀固體,加適量水攪拌使之完全溶解;接著進行轉(zhuǎn)移、洗滌、定容、搖勻,最后從所得1000mL溶液中取出10.00mL溶液倒入燒杯中,加水稀釋至100mL。(2)①根據(jù)裝置圖,檢查該裝置的氣密性時,先在試管中裝入適量的水(保證玻璃管的下端浸沒在水中)。然后向外輕輕拉動注射器的活塞時,將會看到浸沒在水中的玻璃導管口有氣泡冒出,則證明該裝置的氣密性良好;②根據(jù)表格數(shù)據(jù),甲組抽氣110次,通過的氣體總體積為500mL×110=55000mL=55L,二氧化硫用碘溶液來吸收,反應(yīng)的化學方程式為SO2+I2+2H2O2HI+H2SO4,則含有的二氧化硫的物質(zhì)的量為1.00×103L×5×104mol·L1=5×107mol,則該地點的空氣中SO2的含量為5×10-7mol×64g·mol-10.055m3.(14分)(2024·全國甲卷)CO(NH2)2·H2O2(俗稱過氧化脲)是一種消毒劑,實驗室中可用尿素與過氧化氫制取,反應(yīng)方程式如下:CO(NH2)2+H2O2CO(NH2)2·H2O2。(一)過氧化脲的合成燒杯中分別加入25mL30%H2O2(ρ=1.11g·cm3)、40mL蒸餾水和12.0g尿素,攪拌溶解。30℃下反應(yīng)40min,冷卻結(jié)晶、過濾、干燥,得白色針狀晶體9.4g。(二)過氧化脲性質(zhì)檢測Ⅰ.過氧化脲溶液用稀硫酸酸化后,滴加KMnO4溶液,紫紅色消失。Ⅱ.過氧化脲溶液用稀硫酸酸化后,加入KI溶液和四氯化碳,振蕩,靜置。(三)產(chǎn)品純度測定溶液配制:稱取一定量產(chǎn)品,用蒸餾水溶解后配制成100mL溶液。滴定分析:量取25.00mL過氧化脲溶液至錐形瓶中,加入一定量稀硫酸,用準確濃度的KMnO4溶液滴定至微紅色,記錄滴定體積,計算純度?;卮鹣铝袉栴}:(1)過濾中使用到的玻璃儀器有
(寫出兩種即可)。
(2)過氧化脲的產(chǎn)率為。
(3)性質(zhì)檢測Ⅱ中的現(xiàn)象為。性質(zhì)檢測Ⅰ和Ⅱ分別說明過氧化脲具有的性質(zhì)是。
(4)下圖為“溶液配制”的部分過程,操作a應(yīng)重復3次,目的是,定容后還需要的操作為。
(5)“滴定分析”步驟中,下列操作錯誤的是(填字母)。
A.KMnO4溶液置于酸式滴定管中B.用量筒量取25.00mL過氧化脲溶液C.滴定接近終點時,用洗瓶沖洗錐形瓶內(nèi)壁D.錐形瓶內(nèi)溶液變色后,立即記錄滴定管液面刻度(6)以下操作導致過氧化脲純度測定結(jié)果偏低的是(填字母)。
A.容量瓶中液面超過刻度線B.滴定管水洗后未用KMnO4溶液潤洗C.搖動錐形瓶時KMnO4溶液滴到錐形瓶外D.滴定前滴定管尖嘴處有氣泡,滴定后氣泡消失答案:(1)燒杯、漏斗、玻璃棒(任選兩種作答)(2)50%(3)液體分層,上層為無色,下層為紫紅色還原性、氧化性(4)避免溶質(zhì)損失蓋好瓶塞,反復上下顛倒、搖勻(5)BD(6)A解析:(1)過濾操作需要的玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒,可任選兩種作答。(2)實驗中加入尿素的質(zhì)量為12.0g,物質(zhì)的量為0.2mol,過氧化氫的質(zhì)量為25mL×1.11g·cm3×30%=8.325g,物質(zhì)的量約為0.245mol,過氧化氫過量,產(chǎn)率應(yīng)按照尿素的質(zhì)量計算,理論上可得到過氧化脲0.2mol,質(zhì)量為0.2mol×94g·mol1=18.8g,實驗中實際得到過氧化脲為9.4g,故過氧化脲的產(chǎn)率為9.4(3)在過氧化脲的性質(zhì)檢測中,檢測Ⅰ用稀硫酸酸化,加入高錳酸鉀溶液,紫紅色消失,說明過氧化脲被酸性高錳酸鉀溶液氧化,體現(xiàn)了過氧化脲的還原性;檢測Ⅱ用稀硫酸酸化,加入KI溶液和四氯化碳,過氧化脲會將KI氧化為I2單質(zhì),體現(xiàn)了過氧化脲的氧化性,生成的I2在四氯化碳中溶解度大,會溶于四氯化碳中,且四氯化碳密度大于水的,振蕩,靜置后出現(xiàn)的現(xiàn)象為液體分層,上層為無色,下層為紫紅色。(4)操作a為洗滌燒杯和玻璃棒,并將洗滌液轉(zhuǎn)移到容量瓶中,目的是避免溶質(zhì)損失;定容后應(yīng)蓋好瓶塞,反復上下顛倒、搖勻。(5)KMnO4溶液具有強氧化性,應(yīng)置于酸式滴定管中,A項正確;量筒的精確度不能達到0.01mL,量取25.00mL的溶液應(yīng)選用滴定管或移液管,B項錯誤;滴定過程中,待測液有可能會濺到錐形瓶內(nèi)壁,滴定接近終點時,為了使結(jié)果更精確,可用洗瓶沖洗錐形瓶內(nèi)壁,C項正確;錐形瓶內(nèi)溶液變色后,且半分鐘內(nèi)溶液不再恢復原來的顏色,才能說明反應(yīng)達到滴定終點,記錄滴定管液面刻度,D項錯誤。(6)在配制過氧化脲溶液時,容量瓶中液面超過刻度線,使溶液體積偏大,配制溶液的濃度偏低,則滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏低,導致測定結(jié)果偏低,A項符合題意;滴定管水洗后未用KMnO4溶液潤洗,導致KMnO4溶液濃度偏低,使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏高,導致測定結(jié)果偏高,B項不符合題意;搖動錐形瓶時KMnO4溶液滴到錐形瓶外,使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏高,導致測定結(jié)果偏高,C項不符合題意;滴定前滴定管尖嘴處有氣泡,滴定后氣泡消失,使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏高,導致測定結(jié)果偏高,D項不符合題意。4.(14分)(2024·黑吉遼卷)某實驗小組為實現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過程可視化,設(shè)計實驗方案如下:Ⅰ.向50mL燒瓶中分別加入5.7mL乙酸(100mmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSO4固體及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。Ⅱ.加熱回流50min后,反應(yīng)液由藍色變?yōu)樽仙?變色硅膠由藍色變?yōu)榉奂t色,停止加熱。Ⅲ.冷卻后,向燒瓶中緩慢加入飽和Na2CO3溶液至無CO2逸出,分離出有機相。Ⅳ.洗滌有機相后,加入無水MgSO4,過濾。Ⅴ.蒸餾濾液,收集73~78℃餾分,得無色液體6.60g,色譜檢測純度為98.0%?;卮鹣铝袉栴}:(1)NaHSO4在反應(yīng)中起作用,用其代替濃硫酸的優(yōu)點是
(答出一條即可)。
(2)甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應(yīng)進程。變色硅膠吸水,除指示反應(yīng)進程外,還可
。
(3)使用小孔冷凝柱承載,而不向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠的優(yōu)點是(填字母)。
A.無需分離B.增大該反應(yīng)平衡常數(shù)C.起到沸石作用,防止暴沸D.不影響甲基紫指示反應(yīng)進程(4)下列儀器中,分離有機相和洗滌有機相時均需使用的是(填名稱)。
(5)該實驗乙酸乙酯的產(chǎn)率為(精確至0.1%)。
(6)若改用C2H518OH作為反應(yīng)物進行反應(yīng),質(zhì)譜檢測目標產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值應(yīng)為(精確至答案:(1)催化劑濃硫酸具有脫水性,使原料炭化,NaHSO4無脫水性,使產(chǎn)品產(chǎn)率更高(或其他合理答案:)(2)吸收生成的H2O,使平衡正向移動,提高乙酸乙酯的產(chǎn)率(3)AD(4)分液漏斗(5)73.5%(6)90解析:乙酸乙酯的制備原理為其中濃硫酸的作用為催化劑和吸水劑,既能催化反應(yīng),加快反應(yīng)速率,又能吸收反應(yīng)生成的水,使平衡正向移動,增大產(chǎn)率。本題所給實驗中用NaHSO4代替濃硫酸起催化作用,用能吸水的變色硅膠吸水,使平衡正向移動,冷卻后用Na2CO3溶液將剩余的酸性物質(zhì)反應(yīng)掉,用無水MgSO4干燥產(chǎn)品,最后蒸餾收集73~78℃餾分獲得產(chǎn)品乙酸乙酯。(1)用NaHSO4代替濃硫酸起催化作用,因為濃硫酸有脫水性,能夠?qū)⒎磻?yīng)原料炭化,而NaHSO4無脫水性,可提高產(chǎn)品產(chǎn)率。同時還有減少有毒氣體(SO2)的產(chǎn)生等其他優(yōu)點。(2)變色硅膠有吸水性,可吸收反應(yīng)生成的水,使酯化反應(yīng)平衡右移,提高產(chǎn)率。(3)不向溶液中直接加入變色硅膠的優(yōu)點是后續(xù)過程中不用再分離出去,且與甲基紫指示劑分開,不會影響其指示過程。平衡常數(shù)只與溫度有關(guān)。故選A、D。(4)分離有機相和洗滌有機相均需用分液漏斗進行分液。容量瓶在配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液時使用,普通漏斗在過濾時使用,洗氣瓶在除氣體中的雜質(zhì)時使用。(5)產(chǎn)率=實際產(chǎn)量理論產(chǎn)量×100%。原料中乙酸和乙醇按1∶1反應(yīng),顯然乙酸比乙醇的量少,利用乙酸的物質(zhì)的量計算產(chǎn)率:6.60g(6)酯化反應(yīng)中,酸脫羥基醇脫氫,得到的產(chǎn)品應(yīng)為CH3CO18OCH2CH3,其分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值為90。5.(13分)(2024·山東青島一模)三氯化硼可用于有機反應(yīng)催化劑、電子工業(yè)等。其熔點為107℃,沸點為12.5℃,易水解。模擬工業(yè)以B2O3、木炭和氯氣為原料制備三氯化硼的裝置如圖所示(夾持裝置略)。實驗步驟:(ⅰ)連接儀器,檢驗裝置的氣密性,盛裝藥品;打開K1,通一段時間N2;(ⅱ)關(guān)閉K1,加入適量濃鹽酸,接通冷凝裝置,加熱管式爐;(ⅲ)待反應(yīng)結(jié)束,停止加熱,打開K1,再通一段時間N2?;卮鹣铝袉栴}:(1)儀器甲的名稱為,試劑X為,F處堿石灰的作用是
。(2)裝置D的產(chǎn)物中含有極性的二元化合物分子,則該反應(yīng)的化學方程式為
;
判斷該反應(yīng)結(jié)束的實驗現(xiàn)象是
。
(3)反應(yīng)結(jié)束后通入N2的目的是
;
圖示裝置存在的缺陷是。
(4)已知AgSCN是一種白色沉淀且Ksp(AgSCN)<Ksp(AgCl)。BCl3產(chǎn)率的測定方法如下(不考慮雜質(zhì)的反應(yīng)):①mgB2O3與足量木炭、氯氣反應(yīng),取產(chǎn)品的20%于水解瓶中完全水解,稀釋至100.00mL。②取10.00mL該溶液于錐形瓶中,加入V1mLc1mol·L1AgNO3溶液,加入適量硝基苯,用力搖動,將沉淀表面完全覆蓋。③以NH4Fe(SO4)2溶液為指示劑,用c2mol·L1KSCN標準溶液滴定過量AgNO3溶液,消耗標準溶液V2mL。判斷滴定終點的現(xiàn)象是
;
實驗所得產(chǎn)品的產(chǎn)率是,若未加硝基苯,則測定結(jié)果將(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。
答案:(1)三頸燒瓶飽和食鹽水處理尾氣中的氯氣,防止空氣中的水蒸氣進入E中(2)B2O3+3Cl2+3C2BCl3+3CO冷凝管中不再有液體流下(3)將裝置內(nèi)的殘留氣體全部排出缺少CO處理裝置(4)滴入最后半滴標準液,溶液由無色變?yōu)榧t色,且半分鐘內(nèi)不褪色175(c解析:(1)甲指向的是三頸燒瓶,用高錳酸鉀和濃鹽酸制備的氯氣中有HCl和水蒸氣雜質(zhì),需要先通過飽和食鹽水除去HCl氣體,則X為飽和食鹽水;氯氣有毒,F處的堿石灰能處理尾氣中的氯氣,且三氯化硼易水解,堿石灰能防止空氣中的水蒸氣進入E中。(2)D中產(chǎn)物除了三氯化硼外還有二元極性化合物為CO,則反應(yīng)的化學方程式為B2O3+3Cl2+3C2BCl3+3CO,目標產(chǎn)物經(jīng)冷凝后呈液態(tài),則反應(yīng)結(jié)束的實驗現(xiàn)象是冷凝管中不再有液體流下。(3)氯氣和CO有毒,反應(yīng)結(jié)束后通入N2將裝置內(nèi)的殘留氣體全部排出;因為D中生成物有CO,而CO有毒,該裝置的缺陷為缺少CO處理裝置。(4)達到滴定終點時過量的SCN與指示劑電離出的Fe3+生成紅色物質(zhì),則終點現(xiàn)象為:滴入最后半滴標準液,溶液由無色變?yōu)榧t色,且半分鐘內(nèi)不褪色;根據(jù)B守恒有B2O3~2BCl3 70g 235g mg xgx=235m70,滴定溶液中過量的硝酸銀物質(zhì)的量為103c2V2mol,則10.00mL溶液中氯離子的物質(zhì)的量為103(c1V1c2V2)mol,則產(chǎn)品的產(chǎn)率為10-3(c1V1-c2V2)mol3×1176.(13分)(2024·福建泉州一模)某研究小組利用下圖所示裝置模擬高爐煤氣(主要成分為CO、N2、H2、H2S和少量COS)和金屬冶煉廠尾氣(含SO2)聯(lián)合制備Na2S2O3·5H2O。回答下列問題:Ⅰ.模擬Na2S2O3的制備步驟一:打開K3,關(guān)閉K1、K2,通入高爐煤氣。發(fā)生的反應(yīng)有:丁中COS+H2CO+H2S;乙中H2S+Na2CO3NaHCO3+NaHS。(1)丙裝置的主要作用為。
(2)當潤濕的(CH3COO)2Pb試紙(填現(xiàn)象),關(guān)閉K3,停止通入高爐煤氣。
(3)導管b接盛有醋酸亞銅氨溶液的洗氣瓶用于吸收CO氣體,反應(yīng)的方程式為CH3COOCu(NH3)2(aq)+CO(g)CH3COOCu(NH3)2·CO(aq)ΔH<0。①過量H2S會導致吸收CO的能力下降的原因是
。
②將吸收液通過(寫一種)的方法實現(xiàn)吸收液的再生,同時釋放CO,達到資源化利用。
步驟二:打開K1、K2,通入SO2氣體。(4)試劑a為。
(5)裝置乙中生成Na2S2O3的化學方程式為
。
Ⅱ.Na2S2O3·5H2O純度的測定將裝置乙中溶液過濾,濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥獲得粗產(chǎn)品。取12.40g粗產(chǎn)品加入足量稀硫酸,得到1.28g沉淀,反應(yīng)原理為S2O32-+2H+S↓+SO2↑+H2(6)檢驗粗產(chǎn)品中是否含有SO42-(7)粗產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O的質(zhì)量分數(shù)為(保留三位有效數(shù)字)。
(8)粗產(chǎn)品中含有NaHS,會導致上述實驗測得的Na2S2O3·5H2O質(zhì)量分數(shù)(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。
答案:(1)冷卻氣體(2)變黑(3)①H2S能與配合物發(fā)生反應(yīng)②加熱(4)Na2SO3(5)2NaHS+4NaHCO3+4SO23Na2S2O3+4CO2+3H2O(6)取粗產(chǎn)品溶于水,加入足量稀鹽酸,靜置,往上層清液中滴加BaCl2溶液,若觀察到生成白色沉淀,則含有SO42(7)80.0%(8)偏大解析:甲用濃硫酸和亞硫酸鈉反應(yīng)制取SO2,乙中用于制取Na2S2O3·5H2O,丙冷卻氣體,丁用于制取H2S,b接尾氣處理裝置,據(jù)此解答。(1)丙裝置的環(huán)境為冷水,主要作用為冷卻氣體。(2)H2S和(CH3COO)2Pb反應(yīng)生成黑色的PbS,當潤濕的(CH3COO)2Pb試紙變黑,說明硫化氫過量,關(guān)閉K3,停止通入高爐煤氣。(3)①過量H2S會與銅離子反應(yīng)生成沉淀,導致吸收CO的能力下降,故原因是H2S能與配合物發(fā)生反應(yīng)。②該反應(yīng)放熱,升高溫度,平衡逆向移動,故將吸收液通過加熱的方法實現(xiàn)吸收液的再生,同時釋放CO,達到資源化利用。(4)甲用濃硫酸和亞硫酸鈉反應(yīng)制取二氧化硫,試劑a為Na2SO3。(5)裝置乙中硫氫化鈉和碳酸氫鈉、二氧化硫反應(yīng)生成Na2S2O3,化學方程式為2NaHS+4NaHCO3+4SO23Na2S2O3+4CO2+3H2O。(6)結(jié)合硫酸根離子和鋇離子反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀分析,檢驗粗產(chǎn)品中是否含有SO42-的方法為取粗產(chǎn)品溶于水,加入足量稀鹽酸,靜置,往上層清液中滴加BaCl2溶液,若觀察到生成白色沉淀,則含有S(7)1.28g沉淀為S,其物質(zhì)的量為0.04mol,根據(jù)S2O32-+2H+S↓+SO2↑+H2O,粗產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O的物質(zhì)的量為0.04mol,質(zhì)量分數(shù)為0.04mol×(8)粗產(chǎn)品中含有NaHS,導致生成S的質(zhì)量增多,會導致上述實驗測得的Na2S2O3·5H2O質(zhì)量分數(shù)偏大。7.(13分)(2024·四川巴中一模)糠酸和糠醇均為重要的化工中間體,工業(yè)上可利用糠醛發(fā)生歧化反應(yīng)制取這兩種物質(zhì)(該反應(yīng)為強放熱反應(yīng)),反應(yīng)原理如下:已知:①糠酸在熱水中溶解度較大,微溶于冷水②相關(guān)物質(zhì)的熔點、沸點物質(zhì)糠酸糠醛糠醇乙醚熔點/℃13338.729116.2沸點/℃231161.717134.6實驗步驟:Ⅰ.向三頸燒瓶中加入8.2mL密度為1.16g·cm3新蒸餾的糠醛,通過儀器B向三頸燒瓶中緩慢滴加8mL36%的NaOH溶液。Ⅱ.通冷凝水,開啟攪拌器,打開B的活塞,緩慢滴入8mLNaOH溶液,保持反應(yīng)溫度8~12℃,回流20min,得到粗產(chǎn)品。Ⅲ.將粗產(chǎn)品倒入盛有10mL水的燒杯中,然后將液體轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,用乙醚萃取3次,分液得到水層和醚層。Ⅳ.向醚層中加入無水碳酸鉀干燥,過濾除掉碳酸鉀后,分離乙醚和糠醇。Ⅴ.向水層中分批滴加25%的鹽酸,調(diào)至溶液的pH=3,冷卻、結(jié)晶、抽濾、冷水洗滌、干燥,得到糠酸粗品?;卮鹣铝袉栴}:(1)儀器A的名稱為。b管的作用是。
(2)該反應(yīng)必須嚴格控制反應(yīng)溫度為8~12℃,實驗中采用了哪些保障措施?、。
(3)步驟Ⅳ中分離乙醚和糠醇的實驗操作為。
(4)步驟Ⅴ中洗滌粗糠酸用冷水的原因是
。
(5)測定糠酸樣品的純度。準確稱取1.120g樣品,配制成250mL溶液,用移液管移取25.00mL溶液于錐形瓶中,加入幾滴酚酞作指示劑,用0.080
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