DB21T 3071-2018 環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物的測定被動采樣-熱脫附-氣相色譜-質(zhì)譜法　　

環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物的測定被動采樣/熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法Ambientair-Determinationofvolatileorganiccompounds-Diffusiontubessampling/Thermaldesorption/Gaschromatographyma監(jiān)態(tài)2018-12-25發(fā)布2019-01-監(jiān)態(tài)廳 順市環(huán)境監(jiān)測站、遼陽市環(huán)境監(jiān)測中心站和錦州市環(huán)境監(jiān)測1環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物的測定被動采樣/熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法警告：實驗中所使用的部分化學藥品對人體健康有害，操作時應按規(guī)定要求佩帶防護器具，苯、1,2,4-三甲苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,2,4-三氯苯、六氯-1,3-丁二烯共14種揮發(fā)性有機物的測定。若通過驗證，本標準也可適用于其他非極性或弱極性揮發(fā)性有機物的測當采樣時間為300小時時，本標準的檢出限為：0.003ng/h～0.006ng/h，測定本標準內(nèi)容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于HJ/T194環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范），儀器條件測定，用于檢測樣品采集到分析全過程是否受到污驗室后，按與樣品測定相同的步驟和儀器條件測定，以反映運輸過程中的2），質(zhì)譜圖相比較和保留時間進行定性，外標法或內(nèi)標法5.1標準氣體5.4揮發(fā)性有機物標準貯備溶液35.7稀釋氣氣中冷卻至室溫，儲存并裝管。解吸溫度應低于老5.9被動采樣管材質(zhì)密封墊。采樣管可以裝填一種或多種吸附劑（5.7），應使吸附劑處于熱脫附儀的加熱區(qū)散帽扣在進氣口一端，空氣中揮發(fā)性物質(zhì)可以通過金屬網(wǎng)進入管管帽內(nèi)側(cè)配有PTFE密封環(huán)和銅螺帽，采樣管運具毛細管分流/不分流進樣口，能對載氣進行電子壓4石英毛細管柱，30m×0.25mm，1.4μm膜厚（6%腈丙基苯基，94%二甲基聚硅用熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法測定環(huán)境空氣中揮按照《環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》（HJ/T194-2005）進行空氣樣品的采集。安裝采樣5圖1樣品采集示意圖8.1.2樣品保存采樣后將管取下，密封管的兩端或?qū)⑵浞湃肟擅芊獾慕饘倩虿ＡЧ苤?，管的各部分螺母先用手擰緊，然后再用扳子擰緊1/4圈，不要用力過猛以免損壞PTFE環(huán)。吸附管置于裝有活性炭或活性炭硅膠混合物的干燥器內(nèi)，并將干燥器放在無有機試劑的冰箱中，4℃保存，可保存5d。8.2全程序空白樣品每次采集樣品，都應至少帶一個全程序空白樣品。9分析步驟9.1儀器參考條件9.1.1熱脫附儀參考條件將被動采樣管(5.8)安裝在熱脫附儀(6.3)上，加熱使揮發(fā)性有機物從吸附劑上解吸下來，并被載氣帶入冷阱，進行預濃縮，載氣的方向與采樣時的方向相反。然后再以低流速快速解吸，經(jīng)傳輸線進入毛細管氣相色譜儀。傳輸線的溫度應足夠高，以防止待測成分凝結(jié)。6樣品管和二級冷阱之間以及二級冷阱和進樣器之間的分流比應根據(jù)空氣9.1.2氣相色譜儀參考條件進樣方式：分流進樣，分流比30：19.1.3質(zhì)譜參考條件為提高靈敏度，也可選用選擇離子掃描方式進行分析，其特征9.2儀器性能檢查7——9.3.1動態(tài)稀釋儀校準曲線的繪制通入采樣管時間分別為0.5min、1min、2.51苯234567899.3.2液體校準曲線的繪制8也可直接購買商品化的標準樣品管制備校準9.3.3用最小二乘法繪制校準曲線9.3.4用平均相對響應因子繪制校準曲線mIS—內(nèi)標物質(zhì)量，ng。式中：—目標物的平均相對響應因子；），RRF的相對標準偏差（RSD)，按照公式（4標準系列目標物相對響應因子（RRF）的相對標準偏差（R9.3.5標準色譜圖9圖214種揮發(fā)性有機物標準色譜圖9.4測定的相對離子豐度高于10%以上所有離子在樣品質(zhì)譜圖要存在，標準和樣品譜圖之間上述特定離子的相對強度要在20%之內(nèi)。9.4.2空白試驗10結(jié)果計算與表示10.2定量分析m=Ax×mISm=Ax×mISmIS—內(nèi)標物的質(zhì)量，ng；10.2.3環(huán)境空氣中待測目標物的濃=實驗室內(nèi)相對標準偏差范圍分別為1.4%~9.6%，1.3%~9.7%，10.014～0.056ng/h；再現(xiàn)性限范圍分別為0.004～0.01校準，以便重新校正保留時間及窗口。標準溶液得到的響應值與初次校準的響應值相對標準偏差應在1苯benzene23456789m-dichlorobenzenep-dichlorobenzenehexachloro-1,3-butadiene1苯benzene23456789m-dichl