《EBC涂層CMAS腐蝕性能試驗(yàn)方法》

ICSXX.XXX.XX

CCSXXXX

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CSTMXXXXX—202X

EBC涂層CMAS腐蝕性能試驗(yàn)方法

TestmethodforCMAScorrosionofenvironmentalbarriercoating

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實(shí)施

中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟發(fā)布

T/CSTMXXXXX—2023

環(huán)境障礙涂層的CMAS腐蝕試驗(yàn)方法

重要提示（危險(xiǎn)或警告或注意）：使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未

指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的

條件。

1范圍

本文件規(guī)定了環(huán)境障涂層的CMAS腐蝕試驗(yàn)方法的術(shù)語(yǔ)和定義、試驗(yàn)設(shè)備、試樣、試驗(yàn)條件、試

驗(yàn)步驟和試驗(yàn)結(jié)果評(píng)定等。

本文件適用于EBC涂層材料的CMAS腐蝕性能測(cè)試。其它材料及涂層亦可參照本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試驗(yàn)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅

該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T7724電子稱重儀表

GB/T16839.1熱電偶第1部分：電動(dòng)勢(shì)規(guī)范和允差

JB/T6074腐蝕試樣的制備、清洗和評(píng)定

JY/T0584掃描電子顯微鏡分析方法通則

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

CMASCalcium-Magnesium-Alumino-Silicates

由CaO、MgO、Al2O3、SiO2組成的鈣鎂鋁硅酸鹽。

3.2

環(huán)境障礙涂層EnvironmentalBarrierCoating(EBC)

環(huán)境障礙涂層是發(fā)動(dòng)機(jī)用高溫結(jié)構(gòu)材料表面的防護(hù)涂層(一般為氧化物或復(fù)合氧化物陶瓷涂層)，其能夠

將高溫結(jié)構(gòu)材料與發(fā)動(dòng)機(jī)惡劣環(huán)境(腐蝕性介質(zhì)、高速氣流沖刷等)隔離開來，阻止或減小服役環(huán)境對(duì)高溫結(jié)

構(gòu)材料性能的影響，實(shí)現(xiàn)保護(hù)基體材料的目的。

4原理

飛機(jī)經(jīng)過火山、沙漠等地區(qū)可能吸入灰塵、沙礫和火山灰等低熔點(diǎn)（約1200℃）雜質(zhì)。在1200℃或更

高的發(fā)動(dòng)機(jī)工作溫度下，這些雜質(zhì)熔融形成包含CaO-MgO-Al2O3-SiO2（CMAS）的玻璃相熔體。環(huán)境障礙

涂層與CMAS在高溫下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成腐蝕層。因此，可以采用CMAS對(duì)環(huán)境障礙涂層進(jìn)行腐蝕，通

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過觀察腐蝕反應(yīng)前后涂層的形貌和結(jié)構(gòu)變化，對(duì)腐蝕反應(yīng)是否發(fā)生進(jìn)行有效評(píng)價(jià)。

5試驗(yàn)條件

5.1試驗(yàn)溫度

CMAS腐蝕試驗(yàn)中腐蝕溫度選擇根據(jù)環(huán)境障礙涂層的服役溫度所決定，一般腐蝕溫度范圍為

1200℃-1600℃，具體溫度的選擇可按技術(shù)文件規(guī)定執(zhí)行。

5.2試驗(yàn)時(shí)間

腐蝕試驗(yàn)時(shí)間的選擇視具體情況而定。腐蝕時(shí)間過長(zhǎng)可能導(dǎo)致CMAS消耗殆盡，因此，一般單次腐蝕

時(shí)間不超過50小時(shí)。長(zhǎng)時(shí)間的腐蝕試驗(yàn)可采用循環(huán)試驗(yàn)的方法進(jìn)行，例如100h的腐蝕試驗(yàn)，可先在樣品表

面涂覆CMAS并進(jìn)行50h的腐蝕試驗(yàn)，然后取出樣品再涂覆CMAS，繼續(xù)循環(huán)下一次50h的試驗(yàn)。

5.3CMAS濃度

腐蝕試驗(yàn)采用的CMAS濃度一般按單位面積的CMAS粉體質(zhì)量表示。例如每平方厘米的樣品涂覆20

mg的CMAS，則CMAS濃度為20mg/cm2。一般CMAS濃度為20-40mg/cm2，具體CMAS濃度的選

擇可按技術(shù)文件規(guī)定執(zhí)行。

6試劑和材料

6.1CMAS成分的選擇

CMAS成分的選擇應(yīng)根據(jù)EBC涂層所服役的環(huán)境決定，一般使用的CMAS成分為

33CaO-9MgO-13AlO1.5-45SiO2。有特定成分要求的CMAS，例如砂礫、火山灰（存在Na、Fe、K元素）等

可以按具體技術(shù)文件規(guī)定執(zhí)行。

6.2CMAS的制備

根據(jù)所選擇的CMAS成分使用對(duì)應(yīng)的氧化物粉體依據(jù)摩爾比進(jìn)行配備、混合、高溫合成以及再處理。

以33CaO-9MgO-13AlO1.5-45SiO2為例，首先將CaO、MgO、Al2O3、SiO2粉體按33：9：6.5：45的摩爾比

進(jìn)行配置，然后以離子水或無(wú)水乙醇為介質(zhì)，采用機(jī)械混合法對(duì)原料粉體進(jìn)行混合，混合結(jié)束后將漿料烘干

并置于氧化鋯坩堝中，最后利用高溫爐合成CMAS。合成條件為：以5-10℃/min的速率升溫至1000℃，之

后以3-5℃/min的速率升溫至1500℃。在1500℃保溫5h，結(jié)束后隨爐冷卻。將合成的CMAS塊體進(jìn)行破

碎、研磨至中位粒徑為10-20μm，獲得CMAS粉體備用。

7儀器設(shè)備

7.1恒溫加熱臺(tái)

在涂覆CMAS粉體時(shí)，需將樣品置于恒溫加熱臺(tái)上。

7.2高溫爐（箱式爐或管式爐）

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最高溫度不低于1700℃，控溫精度±5℃。爐腔（管道）應(yīng)有一個(gè)面積不小于10×10mm的進(jìn)氣口，確

保樣品在空氣氣氛中進(jìn)行腐蝕試驗(yàn)。熱電偶應(yīng)符合GB/T16839.1的規(guī)定。

7.3電子秤

電子秤需符合GB/T7724所規(guī)定的要求，其精度應(yīng)達(dá)到0.1mg。

7.4掃描電子顯微鏡

掃描電子顯微鏡需符合JY/T0584規(guī)定的要求，應(yīng)具有表征二次電子、背散射、能譜分析等功能。

8樣品

8.1試樣形狀和尺寸

8.1.1不帶基體的EBC涂層試樣

將試樣加工為規(guī)則形狀（如長(zhǎng)方體、圓柱等），試樣尺寸不小于10mm×10mm，厚度1-2mm。

8.1.2帶基體的EBC涂層試樣

試樣基體所用材料為陶瓷基復(fù)合材料或硅基陶瓷材料，其表面帶有EBC涂層。將試樣加工為規(guī)則形狀

（如長(zhǎng)方體、圓柱等），試樣尺寸不小于10mm×20mm，厚度2-7mm。

8.2試樣數(shù)量

試樣數(shù)量不少于3個(gè)。

9試驗(yàn)步驟

（a）依據(jù)JB/T6074將試樣清洗干凈并烘干。

（b）將CMAS粉體均勻涂敷于EBC涂層試樣表面。具體方法為：根據(jù)設(shè)定的CMAS濃度和EBC涂層試樣

面積計(jì)算所需的CMAS粉體質(zhì)量，依據(jù)GB/T7724稱取CMAS粉體，將CMAS粉體與乙醇充分混合

為漿料；將EBC涂層試樣置于加熱臺(tái)上，使加熱臺(tái)溫度維持在60-100℃；使用膠頭滴管吸取料漿涂敷

在樣品上并烘干，經(jīng)過多次重復(fù)的涂敷和烘干，直至料漿全部使用；將涂敷CMAS粉體的試樣水平放

置備用。

（c）將涂敷完CMAS粉體的試樣水平放置于高溫爐（箱式爐或管式爐）中。開啟高溫爐設(shè)定目標(biāo)腐蝕溫度

和保溫時(shí)間并升溫，試驗(yàn)結(jié)束后自然冷卻至室溫，將樣品取出。

10試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

10.1外觀檢查

采用目視或放大鏡對(duì)試樣表面進(jìn)行觀察并記錄腐蝕特征。

10.2微觀分析

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將腐蝕完成的試樣對(duì)半切割，制備截面樣品并進(jìn)行打磨拋光處理，并將樣品清洗干凈。采用掃描電子顯

微鏡對(duì)樣品的微觀腐蝕特征進(jìn)行觀察，表征區(qū)域應(yīng)以截面樣品的中心區(qū)域?yàn)橹鳌?/p>

11試驗(yàn)記錄及報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下相關(guān)信息（參見附錄A）：

(a)試驗(yàn)編號(hào)；

(b)試驗(yàn)設(shè)備；

(c)試驗(yàn)條件（CMAS成分與濃度、試驗(yàn)溫度與時(shí)間等）；

(d)試樣名稱、數(shù)量、尺寸、類型與具體成分；

(e)試驗(yàn)結(jié)果（腐蝕后微觀形貌、外觀）；

(f)試驗(yàn)日期和試驗(yàn)人員。

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附錄A

(資料性附錄)

試驗(yàn)報(bào)告（樣表）

報(bào)告編號(hào)_______________________

委托單位委托日期

試驗(yàn)單位試驗(yàn)日期

試驗(yàn)人員試樣代號(hào)

試驗(yàn)項(xiàng)目

涂層類型腐蝕介質(zhì)組成實(shí)驗(yàn)設(shè)備

測(cè)試條件試驗(yàn)溫度(oC)試驗(yàn)時(shí)間(h)

測(cè)試結(jié)果