2025屆高三化學復習專練：化學實驗方案與探究（原卷版）

查補易混易錯14化學實驗方案與探究

&I高考直擊/

化學實驗方案與評價綜合題主要以物質制備和性質探究考查為主，通常為考生提供一個真實的實驗環(huán)境，

讓考生用己有的化學原理和實驗技能，結合新信息、新問題去研究和解決問題，設計實驗方案對考生來說

確實有一定的難度，但試題實際上還是考察創(chuàng)新能力和整體的意識，回答這些問題時，從題目中要找出實

驗目的是什么，實現(xiàn)這個目的要應用的原理是什么，哪些原理能夠達到這個目的。同時，還要關注題目中

給你的信息，這些信息包括文字信息和題目中給出的一些方程式以及提示的一些信息，特別要分析裝置圖

給了什么信息，還要考慮在實驗當中排除一些干擾因素。

品【易混易錯歸納/

易錯01實驗方案設計與評價

實驗完整的化學實驗方案包括“四大環(huán)節(jié)”，即：實驗原理、實驗裝置和藥品(其中包括：裝置類型、儀

器的組裝等)、實驗步驟(其中包括：加裝藥品、氣密性檢查、除雜干燥、主體實驗、安全措施等)、實驗現(xiàn)

象的觀察、記錄及實驗數(shù)據(jù)的分析處理等。設計合理的實驗方案必須掌握比較全面的實驗基本原理和基本

技能，要做到：設計原理正確、實驗程序合理、操作步驟簡便、現(xiàn)象明顯、相關結論正確。

1.實驗設計的解答策略

(1)明確目的原理：首先必須認真審題，明確實驗的目的要求，弄清題目有哪些新的信息，綜合已學過的

知識，通過類比、遷移、分析，從而明確實驗原理。

(2)選擇儀器藥品：根據(jù)實驗的目的和原理，以及反應物和生成物的性質、反應條件，如反應物和生成物

的狀態(tài)，能否腐蝕儀器和橡皮、反應是否加熱及溫度是否控制在一定的范圍等，從而選擇合理的化學儀器

和藥品。

(3)設計裝置步驟：根據(jù)上述實驗目的和原理，以及所選用的儀器和藥品，設計出合理的實驗裝置和實驗

操作步驟。學生應具備識別和繪制典型的實驗儀器裝置圖的能力，實驗步驟應完整而又簡明。

(4)記錄現(xiàn)象數(shù)據(jù)：根據(jù)觀察，全面而準確地記錄實驗過程中的現(xiàn)象和數(shù)據(jù)。

(5)分析得出結論：根據(jù)實驗觀察的現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù)，通過分析、計算、圖表、推理等處理，得出正確

的結論。

2.答題模板

基本操作規(guī)范答題

滴定時，左手控制滴定管活塞，右手振蕩錐形瓶，眼睛注視

滴定操作

錐形瓶內溶液顏色的變化

靜置，取沉淀后的上層清液，加入XX試劑(沉淀劑)，若沒有沉

證明沉淀完全的操作

淀生成，說明沉淀完全

沿玻璃棒向過濾器中的沉淀上加蒸儲水至沒過沉淀，靜置使

洗滌沉淀的操作

其全部濾出，重復操作數(shù)次

取最后一次洗滌液，加入XX試劑(根據(jù)沉淀可能吸附的雜質離

檢驗沉淀是否洗滌干凈的操

子，選擇合適的檢驗試劑)，若沒有xx(特征現(xiàn)象)出現(xiàn)，證明

作

沉淀已洗滌干凈

蒸發(fā)濃縮T冷卻結晶一過濾-洗滌(包括水洗、冰水洗、熱水

從溶液中得到晶體的操作

洗、乙醇洗等)一干燥

將溶液轉移到蒸發(fā)皿中加熱，并用玻璃棒不斷攪拌，待有大

蒸發(fā)結晶的操作

量晶體出現(xiàn)時停止加熱，利用余熱蒸干剩余水分

易錯02物質的性質與探究

1.物質性質綜合性實驗設計與評價題的基本流程:原理一反應物質-實驗裝置-現(xiàn)象-結論-作用意義一聯(lián)

想。

(1)實驗是根據(jù)什么性質和原理設計的?實驗的目的是什么？

(2)所用各物質名稱、狀態(tài)、代替物(根據(jù)實驗目的和相關的化學反應原理進行全面的分析比較和推理,并合理

選擇)。

(3)有關裝置:性能、使用方法、適用范圍、注意問題、是否有替代裝置可用、儀器規(guī)格等。

(4)有關操作:技能、操作順序、注意事項或操作錯誤的結果。

(5)實驗現(xiàn)象:自下而上，自左而右，全面觀察。

(6)實驗結論:直接結論或導出結論。

2.探究實驗的一般思路：

提出假設實驗探究得出結論|

雖然探究性實驗主要考查學生的探究能力，但在問題的設置上常常包含了對實驗基礎知識的考查，如:①

常見物質分離提純的方法:結晶法、蒸儲法、過濾法、升華法、萃取分液法、滲析法等。②常見氣體的制備、

凈化、干燥、收集方法。③熟悉重點操作:a.氣密性檢查;b.量氣操作;c.防倒吸、防污染操作;d.蒸發(fā)、灼燒操

作……

（1）性質探究類：該類題型以探究物質未知的性質、可能發(fā)生的反應為主要目的。在性質探究實驗中主要考

查試劑的選擇、裝置儀器的規(guī)范、步驟優(yōu)化、實驗設計、現(xiàn)象的探究和結論的評價等綜合分析能力。

（2）假設探究類：此類試題通常是根據(jù)所學知識，結合題給信息或條件,對實驗現(xiàn)象進行科學的分析，提出合理

的假設，然后設計實驗探究假設是否合理。假設探究類實驗解題的核心是實驗設計部分,假設探究型實驗方案

的設計要點如下:①在探究實驗的設計過程中往往可以通過對比實驗，即設計幾組平行實驗來對照、比較，從而

研究和揭示某種規(guī)律，解釋某種現(xiàn)象形成的原因或證明某種反應機理等。②無論是對無機物還是有機物性質

的探究實驗設計,都必須建立在牢牢掌握元素化合物知識的基礎上，大膽猜想，細心論證,脫離了元素化合物的

知識基礎，孤立地看實驗問題是不科學的。只有靈活運用已有的元素化合物知識,才能使探究性實驗變?yōu)轵炞C

性實驗，使復雜問題簡單化。

3.實驗條件控制

操作原因

增大原料浸出率的措

攪拌、升高溫度、延長浸出時間、增大氣液或固液接觸面積

施

減壓蒸儲（減壓蒸發(fā)）減小壓強，使液體沸點降低，防止XX物質受熱分解（如H2O2、濃硝酸、

的原因NH4HCO3等）

蒸發(fā)、反應時的氣體氛抑制XX離子的水解（如加熱蒸發(fā)A1C13溶液時需在HC1氣流中進行，加熱

圍MgCl2-6H2O得MgCl2時需在HC1氣流中進行等）

①調節(jié)溶液的酸堿性，抑制水解（或使其中某些金屬離子形成氫氧化物沉

淀）

調節(jié)溶液的pH②“酸作用”還可除去氧化物（膜）

③“堿作用”還可除去油污，除去鋁片氧化膜，溶解鋁、二氧化硅等

④特定的氧化還原反應需要的酸性條件（或堿性條件）

①加熱的目的：加快化學反應速率或使化學平衡向某方向移動

②降溫的目的：防止某物質在高溫時分解或使化學平衡向某方向移動

控制溫度③控制溫度在一定范圍的目的：若溫度過低，則反應速率（或溶解速率）較

慢；若溫度過高，則某物質（如H2O2、氨水、草酸、濃硝酸、鏤鹽等）會分

解或揮發(fā)

④水浴加熱的好處：受熱均勻，溫度可控，且溫度不超過100℃

⑤冰水浴冷卻的目的：防止某物質分解或揮發(fā)

⑥趁熱過濾的原因：保持過濾溫度，防止溫度降低后某物質析出

4.實驗操作目的

常見操作思維方向

通入N2或其他惰性氣體除去裝置中的空氣，排除氧氣的干擾

末端放置干燥管防止空氣中的水蒸氣或二氧化碳干擾實驗

①水洗：通常是為了除去晶體表面水溶性的雜質

②“冰水洗滌"：能洗去晶體表面的雜質離子，同時防

止晶體在洗滌過程中的溶解損耗

洗滌晶體③用特定有機試劑清洗晶體：洗去晶體表面的雜質，

降低晶體的溶解度、有利于析出，減少損耗等

④洗滌沉淀的方法：往過濾器中加入蒸儲水至浸沒沉

淀，待水自然流下后，重復以上操作2?3次

固液加熱型制氣裝置中恒壓分液漏斗上保證反應器（一般為圓底燒瓶）內氣壓與恒壓分液漏斗

的支管的作用內氣壓相等（平衡氣壓），使分液漏斗中的液體易于滴下

冷凝回流的作用及目的防止XX蒸氣逸出脫離反應體系，提高XX物質的轉化率

4.實驗操作目的

操作目的

通入N2或其他惰性氣體除去裝置中的空氣，排除氧氣的干擾

末端放置干燥管防止空氣中的水蒸氣或二氧化碳干擾實驗

①水洗：通常是為了除去晶體表面水溶性的雜質

②“冰水洗滌"：能洗去晶體表面的雜質離子，同時

防止晶體在洗滌過程中的溶解損耗

洗滌晶體③用特定有機試劑清洗晶體：洗去晶體表面的雜

質，降低晶體的溶解度、有利于析出，減少損耗等

④洗滌沉淀的方法：往過濾器中加入蒸儲水至浸沒

沉淀，待水自然流下后，重復以上操作2?3次

保證反應器(一般為圓底燒瓶)內氣壓與恒壓分液漏

固液加熱型制氣裝置中恒壓分液漏斗上的支

斗內氣壓相等(平衡氣壓)，使分液漏斗中的液體易

管的作用

于滴下

防止XX蒸氣逸出脫離反應體系，提高XX物質的轉

冷凝回流的作用及目的

化率

易錯03有機物的制備

1.制備流程:

選擇合理

原料和目確定制分離_產率

—*—>的儀器和

標產品備原理,提純一計算

裝置

原子利用率操作反應條件依據(jù)產品和雜質的性

高、污染小簡單控制方便質差異選擇合適方法

2.裝置分析:

蒸儲干燥管三頸滴液分液漏斗直形球形

燒瓶燒瓶漏斗冷凝管冷凝管

(2)蒸儲裝置:

(3)分水裝置：分水裝置由燒瓶、分水器和回流冷凝管組成，分水器中會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，上層時油狀物,

下層時水，當油層液面高于支管口時，油層會沿著支管口流回燒瓶，當下層液面高度過高時及時放出水層，

避免水層升高流入燒瓶，對于有機可逆平衡反應可以用分水器分出反應所生成的水，破壞反應平衡，使平

衡向生成產物方向移動，以提高反應產率。

I北分水器

3.分離和提純：有機物分離提純常見的物理方法有(萃取)分液法、蒸儲或分儲法、洗氣法、滲析法、鹽析

法、沉淀法等。有機物的化學方法提純一般是加入某種試劑，與雜質反應，生成易溶于水的物質，再用分

液或的蒸儲等物理方法除去雜質。

(1)無機鹽溶液：若向反應溶液中加入無機鹽溶液，一般是降低有機物的溶解度，便于分層；若用無機鹽

溶液洗滌所得有機物，一般是除去有機物中混有的酸性雜質，如除去乙酸乙酯中混有的乙酸和乙醇，應在

混合物中加入飽和的碳酸鈉溶液，雜質乙酸與碳酸鈉反應，生成了易溶于水的乙酸鈉，同時降低乙酸乙酯

的溶解度，充分攪拌后，用分液漏斗分液，可得純凈的乙酸乙酯。

(2)水洗：蒸儲水洗滌一般在鹽溶液洗滌之后，用于除去鹽溶液和新生成的可溶性無機物。

(3)無水鹽固體：有機物中混有的殘留水分可以用無水鹽固體與水形成結晶水合物除去，達到干燥有機物

的目的。

4.操作要點

操作催化劑溫度冷凝回流其他

有機實

制澳苯Fe常溫接收HBr裝置注意防止倒吸

制硝基苯濃H2SO460℃水浴N注意液體加入順序，使用溫度計

制乙酸乙酯濃H2s。4加熱冷凝不回流加入液體順序要注意；用飽和Na2cCh

溶液接收產物

淀粉水解稀H2s。4水浴加熱X水解產物用銀氨溶液及新制Cu(0H)2

檢驗，需先用堿中和酸

制乙烯濃H2so4170℃X使用溫度計，濃H2s04與乙醇體積比為

3：1,注意加碎瓷片

曲I好題演練/

1.（2022?福建?統(tǒng)考高考真題）某興趣小組設計實驗探究Ce-MnOx，催化空氣氧化CO的效率。回答下列

問題：

步驟I制備CO

在通風櫥中用下圖裝置制備CO（加熱及夾持裝置省略），反應方程式：HCOOH.i^_>coT+H2O

濃硫酸乓

⑴裝置A中盛放甲酸的儀器的名稱是。

（2）從B、C、D中選擇合適的裝置收集CO,正確的接口連接順序為

a—>_>_>_>_>h（每空填-■個接口標號）。

步驟n檢驗co

將co通入新制銀氨溶液中，有黑色沉淀生成。

（3）該反應的化學方程式為o

步驟III探究Ce-MnO,催化空氣氧化co的效率

將一定量CO與空氣混合，得到CO體積分數(shù)為1%的氣體樣品。使用下圖裝置（部分加熱及夾持裝置省略）,

調節(jié)管式爐溫度至120℃,按一定流速通入氣體樣品。（已知：匕。5是白色固體，易吸水潮解：

5CO+I2O5=I2+5CO2）

氣體—

樣品

NaOH溶液濃硫酸石灰水濃硫酸足量12。

FGHIJK

（4）通入U.2L（已折算為標況）的氣體樣品后，繼續(xù)向裝置內通入一段時間氮氣，最終測得U形管內生成了

0.1016gI2o

①能證明co被空氣氧化的現(xiàn)象是；

②co被催化氧化的百分率為；

③若未通入氮氣，②的結果將（填“偏大”“偏小”或“無影響”）。

（5）探究氣體與催化劑接觸時長對催化氧化效率的影響時，采用______方法可以縮短接觸時長。

（6）步驟III裝置存在的不足之處是0

2.（2022?湖北?統(tǒng)考高考真題）高技術領域常使用高純試劑。純磷酸（熔點為42℃,易吸潮）可通過市售85%

磷酸溶液減壓蒸儲除水、結晶除雜得到，純化過程需要嚴格控制溫度和水分，溫度低于21℃易形成

2H3PO4舊2。（熔點為30℃）,高于100C則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設計

（1）A的名稱是oB的進水口為..（填"a”或"b”）。

（2）P2O5的作用是

（3）空氣流入毛細管的主要作用是防止___________,還具有攪拌和加速水逸出的作用。

（4）升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是o

（5）磷酸易形成過飽和溶液，難以結晶，可向過飽和溶液中加入促進其結晶。

（6）過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為（填標號）。

A.<20℃B.30~35℃C.42~100℃

（7）磷酸中少量的水極難除去的原因是0

3.（2022?北京?高考真題）某小組同學探究不同條件下氯氣與二價鎰化合物的反應

資料：i.Mn2+在一定條件下被Cb或CIO氧化成MnO2（棕黑色）、MnC『（綠色）、MnO：（紫色）。

ii.濃堿條件下，MnO；，可被OH-還原為MnOj。

iii.CL的氧化性與溶液的酸堿性無關，NaClO的氧化性隨堿性增強而減弱。

實驗裝置如圖（夾持裝置略）

BCD

中實驗現(xiàn)象

序C

物質a

號

通入C12前通入C12后

I水得到無色溶液產生棕黑色沉淀，且放置后不發(fā)生變化

產生白色沉淀,在空氣中緩慢變成棕黑棕黑色沉淀增多，放置后溶液變?yōu)樽仙?/p>

II5%NaOH溶液

色沉淀仍有沉淀

40%NaOH溶產生白色沉淀,在空氣中緩慢變成棕黑棕黑色沉淀增多，放置后溶液變?yōu)樽仙?/p>

III

液色沉淀仍有沉淀

（1）B中試劑是o

（2）通入C12前，n、HI中沉淀由白色變?yōu)楹谏幕瘜W方程式為o

（3）對比實驗I、n通入cb后的實驗現(xiàn)象，對于二價鋪化合物還原性的認識是=

（4）根據(jù)資料ii,in中應得到綠色溶液，實驗中得到紫色溶液，分析現(xiàn)象與資料不符的原因：

原因一：可能是通入C12導致溶液的堿性減弱。

原因二：可能是氧化劑過量，氧化劑將Mnoj氧化為MnO；。

①化學方程式表示可能導致溶液堿性減弱的原因___________，但通過實驗測定溶液的堿性變化很小。

②取in中放置后的1mL懸濁液，加入4mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速變?yōu)榫G色，且綠色緩慢加深。

溶液紫色變?yōu)榫G色的離子方程式為，溶液綠色緩慢加深，原因是MnO?被（填"化學

式”）氧化，可證明ni的懸濁液中氧化劑過量；

③取n中放置后的1mL懸濁液，加入4mL水，溶液紫色緩慢加深，發(fā)生的反應是。

④從反應速率的角度，分析實驗III未得到綠色溶液的可能原因___________。

4.（2022?山東?高考真題）實驗室利用FeCl2-4H2O和亞硫酰氯（SOC12）制備無水FeCl2的裝置如圖所示（加熱

及夾持裝置略）。已知SOCl2沸點為76C,遇水極易反應生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}:

（1）實驗開始先通N2。一段時間后，先加熱裝置______（填“a”或"b"）。裝置b內發(fā)生反應的化學方程式為

=裝置C、d共同起到的作用是O

⑵現(xiàn)有含少量雜質的FeC4?11凡。，為測定n值進行如下實驗：

實驗I：稱取m1g樣品，用足量稀硫酸溶解后，用cmoLL-iqCr2cI,標準溶液滴定Fe"達終點時消耗VmL（滴

定過程中er2。手轉化為C產，cr不反應）。

實驗H：另取m|g樣品，利用上述裝置與足量SOCL反應后，固體質量為n^g。

則n=；下列情況會導致n測量值偏小的是（填標號）。

A.樣品中含少量FeO雜質

B.樣品與SOCl?反應時失水不充分

C.實驗I中，稱重后樣品發(fā)生了潮解

D.滴定達終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內有氣泡生成

（3）用上述裝置、根據(jù)反應TiOz+CCLTiC^+CO?制備TiCl.已知TiCl’與CC1,分子結構相似，與CC1,互

溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸儲裝置對TiCl”、Cd,混合物進行蒸榴提純（加熱及夾持裝置略）,

安裝順序為①⑨⑧（填序號），先儲出的物質為o

HEZ

5.(2022?浙江?統(tǒng)考高考真題)氨基鈉(NaNH?)是重要的化學試劑，實驗室可用下圖裝置(夾持、攪拌、尾氣

處理裝置已省略)制備。

簡要步驟如下:

I.在瓶A中力口入100mL液氨和0.05gFe(N03)3-9H2。，通入氨氣排盡密閉體系中空氣，攪拌。

II.加入5g鈉粒，反應，得NaNH2粒狀沉積物。

皿.除去液氨，得產品NaNH?。

已知：NaNH?幾乎不溶于液氨，易與水、氧氣等反應。

2Na+2NH3=2NaNH2+H2T

NaNH2+H2O=NaOH+NH3T

4NaNH2+3O2=2NaOH+2NaNO2+2NH3

請回答：

⑴FelNC^fHq的作用是；裝置B的作用是。

(2)步驟I,為判斷密閉體系中空氣是否排盡，請設計方案o

(3)步驟II,反應速率應保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大，可采取的措施有

（4）下列說法不E理的是。

A.步驟I中，攪拌的目的是使Fe（NO3）3-9Hq均勻地分散在液氨中

B.步驟II中，為判斷反應是否已完成，可在N處點火，如無火焰，則反應已完成

C.步驟III中，為避免污染，應在通風櫥內抽濾除去液氨，得到產品NaNH?

D.產品NaNH?應密封保存于充滿干燥氮氣的瓶中

（5）產品分析：假設NaOH是產品NaNH。的唯一雜質，可采用如下方法測定產品NaNH?純度。從下列選項中

選擇最佳操作并排序o

準確稱取產品NaNH2xg-（）-（）f（）-計算

a.準確加入過量的水

b.準確加入過量的HC1標準溶液

c.準確加入過量的NH4cl標準溶液

d.滴加甲基紅指示劑（變色的pH范圍4.4~6.2）

e.滴加石蕊指示劑（變色的pH范圍4.5~8.3）

f.滴加酚酸指示劑（變色的pH范圍8.2-10.0）

g.用NaOH標準溶液滴定

h.用NH4cl標準溶液滴定

i.用HC1標準溶液滴定

6.（2023?廣東佛山?統(tǒng)考二模）利用電極反應可探究物質氧化性、還原性的變化規(guī)律。

己知：酸性介質中，lmol/L不同電對的電極電勢見下表。電極電勢越高，其氧化型物質的氧化性越強；電

極電勢越低，其還原型物質的還原性越強。

3+2+2+

電對（氧化型/還原型）Fe/FeH2O2/H2OO2/H2O2MnO2/Mni2/r

電極電勢夕/V0.7711.7760.6951.2240.536

回答下列問題：

I.探究H?。？的分解反應

Fe3+催化HQ分解反應過程包括i、ii兩步:

3+2++

反應i：Fe+H2O2tFe+H+(未配平)

2++3+

反應ii：2Fe+H2O2+2H=2Fe+2H2O

(1)反應i的離子方程式為。

(2)驗證Fe?+生成：反應過程中，加入溶液，產生藍色沉淀，證明有Fe?+生成。

(3)酸性條件下MnO?也可催化HQ2分解。結合表中數(shù)據(jù)判斷，上述條件下HQ?、O2,MnO2的氧化性由

強到弱的順序為。

II.探究物質氧化性變化對電化學反應方向的影響

用可逆反應2Fe3++2F.,2Fe2++l2設計電池，按圖a裝置進行實驗，測得電壓E(E=9正極-為極)隨時間t

(5)某小組從還原型物質濃度、氧化性變化的角度分析圖b,提出以下猜想:

猜想1：c(Fe?+)增大，F(xiàn)e3+的氧化性減弱，正極的電極電勢降低。

猜想2：減小，L的氧化性增強，負極的電極電勢升高。

①。時間后，按圖a裝置探究，驗證上述猜想的合理性，完成表中填空。

實驗實驗操作電壓E/V結論

i往燒杯A中加入適量FeE___________0猜想1成立

ii往燒杯B中加入適量___________E<0猜想2成立

②有同學認為，上述實驗不足以證明猜想1成立。利用上述反應，從化學平衡移動的角度解釋猜想1不足

以成立的理由___________o

③為進一步驗證猜想1,進行實驗Hi,完成表中填空。

實驗實驗操作電壓E/V結論

iii往燒杯A中加入適量___________E<0猜想1成立

結論：可逆氧化還原反應中，濃度的變化引起電對氧化性變化，從而改變電池反應方向。

7.(2023?山東濟寧?統(tǒng)考二模)實驗室利用甘氨酸與硫酸亞鐵制備補鐵劑甘氨酸亞鐵[(H?NCH2coe)\Fe],

裝置如圖所示(夾持儀器省略)。

甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度

檸檬酸易溶于水和乙醇，酸性較強，有強還原性

甘氨酸亞鐵易溶于水，難溶于乙醇、冰醋酸

1

II.甘氨酸亞鐵［(H2NCH2COO)2Fe］摩爾質量為204g.mol

III.氨基能被酸性KM11O4溶液氧化為硝基：I8H++5RNH2+6M11O4=5RNC)2+6Mn2++14HQ

(1)連接好裝置，裝入藥品，進行的操作為：

①打開Kj、K3,反應一段時間，將裝置中空氣排凈；

②，使b中溶液進入c中；

③在50℃恒溫條件下用磁力攪拌器不斷攪拌，然后向c中滴加NaOH溶液，調溶液pH至5.5~6.0,使反應

物充分反應；

④反應完成后，向c中反應混合液中加入乙醇，生成白色沉淀，將沉淀過濾、洗滌得粗產品。

(2)儀器c的名稱是,其中加入檸檬酸的作用是,步驟④中加入乙醇，溶液的極性

(填“增強”、“減弱”或"不變’)。

(3)生成甘氨酸亞鐵的化學方程式是o

(4)體系pH與產率之間的關系如下表

體系pH4.04.55.05.56.06.57.07.5

產率(%)65.7074.9278.6786.6588.0774.9762.3155.98

pH過高或過低，產品產率均下降的原因是：o

(5)產品純度測定。己知粗產品通?；煊懈拾彼?，稱取粗產品2.2克，先加入,攪拌、過濾、洗

滌得沉淀，將沉淀配成250mL溶液，取溶液25.00mL置于錐形瓶，用O.lOOOmoLIji的KMnO,溶液滴定至

終點，三次平均消耗KMnO,體積為26.00mL,則該樣品的純度為。

8.(2023?河南?校聯(lián)考三模)鄰苯二甲酰亞胺廣泛用于染料、農藥醫(yī)藥橡膠、香料等行業(yè)，是許多重要有機

精細化學品的中間體。反應原理為

物質熔點/℃沸點/℃溶解性

苯酎131?134284不溶于冷水，微溶于熱水

鄰氨甲酰苯甲酸140?143394.2稍溶于熱水

鄰苯二甲酰亞胺232?235366微溶于水，易溶于堿溶液

制備鄰苯二甲酰亞胺的實驗裝置如圖所示。

甲乙

實驗步驟:

向裝置甲的三頸燒瓶中加入14.8000g苯酊（相對分子質量為148）,然后再加入15.0mL氨水（過量），加熱至

冷凝管中有部分液體回流時開啟攪拌，控制溫度為80~95。。待苯酎固體完全反應后，改為蒸儲裝置乙，繼

續(xù)加熱，將裝置中的水蒸出，體系溫度逐漸升高至固體熔化。保溫反應60min后，冷卻至室溫，洗滌、抽

濾、烘干，進一步提純得固體鄰苯二甲酰亞胺（相對分子質量為147）14.1120go

請回答下列問題：

（1）儀器M的名稱是o

⑵儀器Y中冷水由___________（填“a”或"b”）口流出，裝置甲中儀器X一般不用裝置乙中儀器Y代替的原因

是O

（3）裝置甲中溫度控制在80~95℃,若溫度過低導致的結果是0

（4）反應①中除了生成鄰氨甲酰苯甲酸，還可能生成的副產物是（寫一種物質的結構簡式）。

（5）蒸儲時，需要及時將裝置中的水蒸出，目的是o

（6）該固體產品的產率是o

（7）鄰苯二甲酰亞胺還可以用鄰二甲苯與氨氣、空氣在加熱條件下催化反應一步制得，寫出該反應的化學方

程式：。

9.（2023?廣東深圳?統(tǒng)考二模）某學習小組按下圖所示流程，在實驗室模擬處理含苯酚的工業(yè)廢水，并進行

相關實驗探究。

苯NaOHCO2

..www

京圣印T操足iH反H操作1111反反11|~>1操作111|~*苯酚

的廢水L—T_----------L—T~~----------L—1_

水層1有機層水層2

回答下列問題：

（1）“操作I”所使用的玻璃儀器有燒杯和（填儀器名稱）,流程中可循環(huán)使用的物質是（填名稱）。

（2）“水層2”中主要溶質為（填化學式）。

（3）將所得苯酚配制成一定濃度的苯酚溶液，探究鐵鹽種類和pH對苯酚與Fe3+顯色反應的影響。

查閱資料

i.[Fe（C6H5。）6廣為紫色；

ii.Na+對苯酚與Fe3+的顯色反應無影響；

iii.[Fe（C6H5。）6「對特定波長光的吸收程度（用吸光度A表示）與[Fe（C6H5。）6廠的濃度在一定范圍內成正比。

提出猜想：

猜想1：C「對苯酚與Fe3+的顯色反應有影響

猜想2：SO：對苯酚與Fe3+的顯色反應有影響。

猜想3：H+對苯酚與Fe?+的顯色反應有影響。

進行實驗：

常溫下，用鹽酸調節(jié)pH配制得到pH分別為a和b的O.lmoLLTFeCl3溶液（a>b）,用硫酸調節(jié)pH配制得

到pH分別為a和b的0。5moiFeJSOJ溶液。取5mL苯酚溶液于試管中，按實驗1~4分別再加入0.1mL

含F(xiàn)e3+的試劑，顯色lOmin后用紫外-可見分光光度計測定該溶液的吸光度（本實驗條件下，pH改變對Fe3+水

解程度的影響可忽略）。

含F(xiàn)e3+的試劑

序號吸光度

O.lmol-U1FeCy溶液O.OSmolIT1Fe2(SOJ溶液

含F(xiàn)e3+試劑

1pH=a/A,

5mL

叫苯酚2pH=b/A1

日溶液

3/pH=aA3

4/