DB21T 3285-2020 固定污染源廢氣 硒及其化合物的測定 原子熒光法

DB21遼寧省市場監(jiān)督管理局發(fā)布i 1 1 1 1 1 2 3 4 5 6 6 7 81固定污染源廢氣硒及其化合物的測定原子熒光法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣HJ/T47煙氣采樣器技術(shù)條件HJ/T48煙塵采樣器技術(shù)條件10mg/L以下的Pb2+和150mg/L以下的Mn2+不影響測定。除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑2），于500ml水中加入55.5ml硝酸（5.2）及167.5），），稱取0.5g氫氧化鉀（5.3）放入盛有100ml水的燒杯中，玻璃棒攪拌至完全溶解后，再加入2.0），注：也可以用硼化鈉代替硼氫化鉀。），），5.13.1硒標準貯備液：ρ（Se）=100.0mg稱取0.1000g硒粉（5.6置于100ml燒杯中，加20ml硝酸（5.2）50℃低溫加熱溶解后冷卻至溫5.13.2硒標準中間液：ρ（Se）=1.00mg），5.13.3硒標準使用液：ρ（Se）=100.0μg/移取10.00ml硒標準中間液（5.13.2），置于100ml容量瓶中，用水定對粒徑大于0.3μm顆粒物的阻留效率不低于對粒徑大于0.3μm顆粒物的阻留效率5.16氬氣：純度≥99.9%。6.1煙氣采樣器：采樣流量為0L/min～2L/min，其他性能和技術(shù)指標應(yīng)符合HJ/T47的規(guī)6.2煙塵采樣器：采樣流量為5L/min～80L/min，其他性能和技37.1.1固定污染源廢氣采樣位置、采樣頻次和法，以1.0L/min的流速，連續(xù)采樣1h，或1h內(nèi)以等時間間隔采集3～4個樣品，同時測定溫度、壓力等將裝有石英/玻璃纖維濾筒或濾膜的采樣器伸入排氣筒內(nèi)的采樣位置，等速采樣0.6m3以上體積的將兩支吸收瓶的樣品溶液分別移入兩支100ml比色管中，用空白吸收液（5.1能及時分析，應(yīng)轉(zhuǎn)移到聚乙烯試劑瓶中，常溫下可保存7d。保存。15℃~30℃的環(huán)境下，可保存180d。取25.0ml樣品溶液于100ml聚四氟乙烯燒杯（6.10）中，加入2.0ml硝酸（5.2在電熱板或電熱消解器（6.6）上120℃加蓋加熱回流30min，加入20.0ml鹽酸（5.9），繼續(xù)在90℃~100℃下加蓋加熱4將濾筒樣品用陶瓷剪刀（6.11）剪碎置于聚四氟乙烯燒杯（6.10），），分別取空白吸收液（5.11）和空白濾筒（5.14）或濾膜（5），）：）：）：）：5入5.0ml鹽酸（5.9），室溫放置30min。室溫低于15℃時，置于30℃水浴中保溫20min。用水定容至標列標準溶液。以原子熒光強度為縱坐標，以硒元素的質(zhì)量濃度為橫坐標，繪將制備好的試樣導(dǎo)入原子熒光光譜儀中，按照與校準（8.2）相同條件進行測定。如果被測元素濃度超過校準曲線濃度范圍，應(yīng)稀釋后重新進行按照試樣測定（8.3）的相同步驟對空白試樣（7.3.9結(jié)果計算與表示9.1結(jié)果計算ρQ—試樣中硒及其化合物的濃度，μg/L；9.1.2顆粒態(tài)硒及其化合物濃度按公式（2）計算。6ρL—試樣中硒及其化合物的濃度，μg/L；9.1.3氣態(tài)和顆粒態(tài)硒及其化合物總濃度ρ總=ρ氣+ρ?！ぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぃ?）9.2結(jié)果表示333。333對三種不同質(zhì)量顆粒態(tài)樣品2#進行測定，實驗室內(nèi)相對標準偏差為5.5%～7.1%、37雙樣測定值的相對標準偏差值應(yīng)控制在±2實驗過程中產(chǎn)生的廢液應(yīng)集中收集，應(yīng)按照規(guī)定委托有資質(zhì)8三家實驗室分別對氣態(tài)和顆粒態(tài)不同濃度的樣