DB37T 3039-2017 化妝品中溴硝丙二醇的測定 高效液相色譜法　

Y42化妝品中溴硝丙二醇的測定高效液相色譜法2017-10-25發(fā)布2017-11-25實施山東省質量技術監(jiān)督局發(fā)布I本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由山東省質量技術監(jiān)督局提出。本標準由山東省化工標準化技術委員會歸口。本標準起草單位：山東省產(chǎn)品質量檢驗研究院、山東省食品藥品檢驗研究院。本標準主要起草人：薛霞、周莉莉、楊昊、任雪梅、宿書芳、尹麗麗、盧蘭香、別梅。1化妝品中溴硝丙二醇的測定高效液相色譜法本標準規(guī)定了化妝品中溴硝丙二醇的高效液相色譜測定方法。本標準適用于膏霜類、乳液和液體化妝品中溴硝丙二醇的測定。本標準方法檢出限為0.01g/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法試樣中的溴硝丙二醇用甲醇水溶液超聲波提取，經(jīng)液相色譜分離后，用二極管陣列或紫外檢測器進行檢測，二極管陣列檢測器依照保留時間和二極管陣列檢測器給出的光譜圖定性，紫外檢測器依照保留時間定性，外標法定量。除非另有說明，所有試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。4.3乙腈：色譜純。4.40.02mol/L乙酸銨溶液：準確稱取1.54g乙酸銨，用水溶解并定容至1L。4.5甲醇+水(7+3):準確量取甲醇350mL,水150mL,兩者充分混勻。4.6標準物質：溴硝丙二醇(CAS號52-51-7),純度不低于99.0%。4.7溴硝丙二醇標準儲備溶液：稱取適量溴硝丙二醇標準品(精確至0.1mg),用甲醇溶解配制成濃度為1.0mg/mL的標準儲備液2℃~8℃冷藏保存，有效期3個月。4.8標準工作溶液：將溴硝丙二醇標準儲備液用甲醇水溶液(4.5)依次稀釋成1.0μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL、200.0μg/mL的系列標準溶液。使用前配制。4.9微孔濾膜：有機相，孔徑0.45μm。5.1高效液相色譜：配有二極管陣列檢測器或紫外檢測器。5.2電子分析天平：感量分別為0.1mg和0.01g。25.5離心機，不低于8000r/min。6分析步驟6.1試樣處理6.1.1膏霜類化妝品稱取1.0g(精確至0.01g)試樣于研缽中，加入5g無水硫酸鈉研磨分散均勻，全部轉入50mL具塞離心管中，準確加入25.00mL甲醇水溶液(4.5),渦旋混合均勻，超聲提取15min,4℃8000r/min離心5min,取上清液經(jīng)微孔濾膜(4.9)過濾后上機測定。若樣品中溴硝丙二醇含量較高，需用甲醇水溶液(4.5)適當稀釋后測定。6.1.2乳液和液體化妝品稱取1.0g(精確至0.01g)試樣于25mL容量瓶中，用甲醇水溶液(4.5)定容，渦旋混合均勻，6.2儀器參考條件流動相：乙腈：乙酸銨溶液(4.4)=5:95(體積比);流速：1.0mL/min;柱溫：35℃;6.3測定將標準工作溶液(4.4)按照濃度由低到高的順序進樣測定，以溴硝丙二醇峰面積對其濃度繪制標光譜圖輔助定性),標準曲線定量。經(jīng)測定超出標準曲線樣品經(jīng)適當稀釋后再進樣分析，標樣譜圖參見6.4結果計算6.4.1試樣中溴硝丙二醇的含量按式(1)計算：X——試樣中溴硝丙二醇的含量，單位為克每千克(g/kg);c——由標準曲線得到的試樣溶液中溴硝丙二醇的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試樣溶液的體積，單位為毫升(mL);m——試樣質量，單位為克(g)。3DB37/T3039—20176.4.2以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留兩位有效數(shù)7精密度在重復性條件獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。4DB37/T