DB37T 3040-2017 飼料中鉻的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

飼料中鉻的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法2017-10-25發(fā)布2017-11-25實(shí)施山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省畜牧業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、山東省食品藥品檢驗(yàn)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：陳曉媛、張娟、張喜琦、高喜鳳、董瑞、崔玉花。1飼料中鉻的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法2規(guī)范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法4試劑4.1水：應(yīng)符合GB/T6682中二級(jí)的要求。4.2硝酸：優(yōu)級(jí)純。4.520mL/L硝酸溶液：量取2.0mL硝酸(4.2),加水至100mL,混勻。4.6鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1.0mg/mL);稱(chēng)取0.283g重鉻酸鉀，溶于水，移入100mL容量瓶中，稀釋至4.7鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液(100g/mL):吸取10.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.5)于100mL容量瓶中，用20mL/L硝酸溶液(4.4)稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)使用液1mL含100g鉻。5儀器和設(shè)備5.3分析天平：感量為0.1mg。5.4趕酸電熱板。6分析步驟26.1試樣處理6.1.1稱(chēng)取0.5g(精確至0.1mg)試樣于微波消解罐內(nèi)，依次加入7mL硝酸(4.2)、1mL過(guò)氧化氫(4.3)。按下述升溫程序進(jìn)行消化：a)0min～6min由室溫升至120℃;c)9min~17min由120℃升至170℃,保持20min。6.1.2消解后，趕酸電熱板120℃趕酸1h,待試樣自然冷卻至室溫，轉(zhuǎn)入50mL容量瓶?jī)?nèi)，用水少6.1.3微波消解條件，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)，對(duì)操作參數(shù)做適當(dāng)調(diào)整。6.2測(cè)定6.2.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀操作條件a)鉻分析譜線(xiàn)波長(zhǎng)：267.72nm;f)提升量：1.0mL/min;g)積分時(shí)間：5s;h)測(cè)量次數(shù)：3次。6.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液(4.6)分別置于100mL1.5g/mL、2.0g/mL、3.0g/mL的鉻標(biāo)準(zhǔn)工作液系列并上機(jī)測(cè)定，以鉻濃度為橫坐標(biāo)、發(fā)射光強(qiáng)度為縱6.2.3試樣的測(cè)定6.3.1試樣中鉻的含量按式(1)計(jì)算：X——試樣中鉻的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);c?——由標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)得到的試樣溶液中鉻的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)