《低環(huán)體含量聚醚改性硅油》

ICS71.100.40

CCSG73

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/FSIXXX-XXXX

低環(huán)體含量聚醚改性硅油

polyethermodifiedsiliconefluid,low

volatile-methylcyclosiloxane

（報(bào)批稿）

在提交反饋意見時(shí)，請(qǐng)將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

中國(guó)氟硅有機(jī)材料工業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布

1

低環(huán)體含量聚醚改性硅油

1范圍

本文件規(guī)定了低環(huán)體含量聚醚改性硅油的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯

存。

本文件適用于采用聚醚與含硅氫基的聚二甲基硅氧烷接枝共聚而成的低環(huán)體含量聚醚改性硅油。

結(jié)構(gòu)式如下：

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測(cè)定法

GB/T5559環(huán)氧乙烷型及環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段聚合型非離子表面活性劑濁點(diǎn)的測(cè)定

GB/T6488液體化工產(chǎn)品折光率的測(cè)定

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T8170數(shù)值修約與極限數(shù)值的表示方法和判定方法

GB/T10247-2008粘度測(cè)量方法

GB/T22237表面活性劑表面張力的測(cè)定

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)與定義適用于本文件。

3.1

低環(huán)體Lowvolatilematter

包含揮發(fā)性的八甲基環(huán)四硅氧烷（D4）、十甲基環(huán)五硅氧烷（D5）和十二甲基環(huán)六硅氧烷（D6）三

類物質(zhì)。

4技術(shù)要求

低環(huán)體含量聚醚改性硅油的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1要求。

表1低環(huán)體含量聚醚改性硅油技術(shù)指標(biāo)

項(xiàng)目指標(biāo)

外觀,25℃無色至淡黃色透明液體

3

色度(Pt-co)Hazen≤120

粘度,25℃,mm2/s200~500

25

折光率nD1.440~1.460

表面張力（0.1%），mN/m≤30

濁點(diǎn)℃≥90

八甲基環(huán)四硅氧烷D4含量%≤0.10

十甲基環(huán)五硅氧烷D5含量%≤0.10

十二甲基環(huán)六硅氧烷D6含量%≤0.10

5試驗(yàn)方法

5.1外觀的測(cè)定

取約100g樣品，將樣品放入清潔、干燥、無色透明的100mL燒杯中，置于自然光或日光燈下目測(cè)

觀察。測(cè)試溫度為25℃±0.5℃。

5.2色度的測(cè)定

按照GB/T3143中規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定，測(cè)試溫度為25℃±0.5℃。

5.3粘度的測(cè)定

按照GB/T10247-2008中第2章（毛細(xì)管法—平氏粘度計(jì)）規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定，測(cè)試溫度為25℃

±0.5℃。

5.4折光率的測(cè)定

按GB/T6488中規(guī)定的方法測(cè)定，測(cè)試溫度為25℃±0.5℃。

5.5表面張力的測(cè)定

按照GB/T22237中規(guī)定的方法測(cè)定，測(cè)試溫度為25℃±0.5℃。

5.6濁點(diǎn)的測(cè)定

按GB/T5559中規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。在分析天平上稱取1.00g±0.02g試樣至100mL容量瓶中（相

當(dāng)于1%溶液），用去離子水稀釋至100mL刻度，搖勻配制成測(cè)試溶液后進(jìn)行測(cè)試。

5.7低環(huán)體的測(cè)定

按照附錄A的方法進(jìn)行測(cè)定。

6檢驗(yàn)規(guī)則

6.1檢驗(yàn)分類

低環(huán)體含量聚醚改性硅油檢驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。

6.2出廠檢驗(yàn)

低環(huán)體含量聚醚改性硅油需經(jīng)生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門按本標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)合格并出具合格證后方可出廠。

出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為：

a)外觀

b)色度

4

c)粘度

d)折光率

e)表面張力

f)濁點(diǎn)

6.3型式檢驗(yàn)

低環(huán)體含量聚醚改性硅油型式檢驗(yàn)為本標(biāo)準(zhǔn)第5章要求的所有項(xiàng)目。有下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型

式檢驗(yàn)：

a)新產(chǎn)品投產(chǎn)或老產(chǎn)品定型檢定時(shí)；

b)正常生產(chǎn)時(shí)，定期或積累一定產(chǎn)量后，應(yīng)周期性（每一年/每一季度）進(jìn)行一次；

c)材料、工藝等有較大改變，可能影響產(chǎn)品性能時(shí)；

d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；

e)產(chǎn)品停產(chǎn)6個(gè)月以上恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；

f)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)要求時(shí)。

6.4組批和抽樣

以相同原料、相同配方、相同工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品為一檢驗(yàn)組批，其最大組批量不超過10000kg，按

GB/T6678和GB/T6680規(guī)定取樣，每批隨機(jī)抽產(chǎn)品1kg。

6.5判定規(guī)則

按GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法判定檢驗(yàn)結(jié)果是否符合本文件。

所有檢驗(yàn)項(xiàng)目合格，則產(chǎn)品合格；若出現(xiàn)不合格項(xiàng)，允許加倍抽樣對(duì)不合格項(xiàng)進(jìn)行復(fù)檢。若復(fù)檢合

格，則判該批產(chǎn)品合格；若復(fù)檢仍不合格，則判該批產(chǎn)品為不合格。

7標(biāo)志、產(chǎn)品隨行文件

7.1標(biāo)志

7.1.1標(biāo)志內(nèi)容

7.1.1.1產(chǎn)品與生產(chǎn)者標(biāo)志

產(chǎn)品包裝、說明書上標(biāo)注的內(nèi)容應(yīng)至少包括以下內(nèi)容：

a)產(chǎn)品名稱、規(guī)格型號(hào)、主要成份等。

b)生產(chǎn)者名稱、地址、聯(lián)系方式等。

7.1.1.2儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

產(chǎn)品儲(chǔ)運(yùn)標(biāo)志應(yīng)包括：生產(chǎn)批次、保質(zhì)期、貯存條件、警示說明。宜包括使用說明且有“請(qǐng)勿倒置”

等字樣或圖形。

7.1.2標(biāo)志的表示方法

使用金屬牌（銘牌）、標(biāo)簽、印記、顏色、線條（在電線上）或條形等方式。

7.1.3標(biāo)志相關(guān)要求

標(biāo)志應(yīng)采用標(biāo)簽或二維碼方式表示。

7.2產(chǎn)品隨行文件的要求

產(chǎn)品隨行文件應(yīng)提供產(chǎn)品出廠檢測(cè)報(bào)告單、必要時(shí)應(yīng)提供產(chǎn)品的安全技術(shù)說明書（MSDS）。

5

8包裝、運(yùn)輸和貯存

8.1包裝

低環(huán)體含量聚醚改性硅油應(yīng)采用清潔、干燥、密封良好的鐵桶或塑料桶包裝，凈含量可根據(jù)用戶要

求包裝。

8.2運(yùn)輸

低環(huán)體含量聚醚改性硅油在運(yùn)輸、裝卸工作過程，應(yīng)輕裝輕卸，防止撞擊，避免包裝破損，防止日

曬雨淋，應(yīng)按照貨物運(yùn)輸規(guī)定進(jìn)行。

8.3貯存

低環(huán)體含量聚醚改性硅油應(yīng)貯存在陰涼、干燥、通風(fēng)的場(chǎng)所。防止日光直接照射，并應(yīng)隔絕火源，

遠(yuǎn)離熱源。

在符合本文件包裝、貯存條件下，本產(chǎn)品自生產(chǎn)之日起，貯存期為2年。逾期可重新檢驗(yàn)，檢驗(yàn)結(jié)

果符合本文件要求時(shí)，仍可繼續(xù)使用。

6

附錄A

（規(guī)范性）

低環(huán)體含量的測(cè)定

A.1范圍

本附錄規(guī)定了聚醚改性硅油中D4、D5和D6的含量測(cè)定。

A.2原理

采用毛細(xì)管柱分離，氣相色譜的氫火焰檢測(cè)器檢測(cè)，以正十二烷作參比，內(nèi)標(biāo)定量校正待測(cè)組分的

含量。

A.3試劑

A.3.1八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)：色譜純

A.3.2十甲基環(huán)五硅氧烷(D5)：色譜純

A.3.3十二甲基環(huán)六硅氧烷(D6)：色譜純

A.3.4正十二烷：色譜純

A.3.5正己烷：色譜純

A.4儀器

A.4.1氣相色譜儀：配置分流/不分流進(jìn)樣口，F(xiàn)ID檢測(cè)器。

A.4.2氣相色譜條件

a）色譜柱：30m×0.32mm×0.25μm；

b）色譜柱溫度：初始溫度50℃保持3min，以10℃/min升到250℃保持8min。

c）進(jìn)樣口溫度：250℃；

d）檢測(cè)器的溫度：300℃；

e）載氣：氦氣，純度≥99.999%（體積分?jǐn)?shù)）

f）燃燒氣：氫氣，純度≥99.999%（體積分?jǐn)?shù)），流速40mL/min

g）助燃?xì)猓嚎諝猓魉?00mL/min

h）進(jìn)樣量：1μL

i）進(jìn)樣方式：不分流

j）流速：1.5mL/min

注：也可選擇達(dá)到等同分離效果的非極性毛細(xì)管色譜柱。

A.5分析步驟

A.5.1萃取劑配制

稱取0.1g（精確至0.0001g)十二烷于10mL容量瓶中，加入正己烷定容，移取2.5mL該溶液于

250mL容量瓶中，用正己烷定容，最終配置成100mg/L的十二烷正己烷溶液，密閉(有效期為1周)。

A.5.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

稱取D4、D5、D6標(biāo)樣各0.1g（精確至0.0001g)至100mL容量瓶，用萃取劑定容，配制1000ppm

的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。然后再量取1.0mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液至10mL容量瓶中，用萃取劑定容，最終配制濃度100ppm

的標(biāo)準(zhǔn)溶液，密閉搖勻。

A.5.3校正因子

7

用微量注射器抽取1μL標(biāo)準(zhǔn)溶液至氣相色譜檢測(cè)，結(jié)果按式（1）計(jì)算:

??×?12

???=……………….…(1)

?12×??

式中:

RFi——各組分的校正因子；

Ci——配制溶液中各組分的理論值，%；

A12——正十二烷的峰面積；

Ai——配制溶液中各組分的峰面積；

C12——正十二烷的理論值，%。

A.5.4測(cè)試樣品處理

稱取0.2g～0.3g（精確至0.0001g)樣品至25mL容量瓶或20mL頂空瓶中，加入10mL配制的

萃取劑正己烷，密閉，放入振蕩器中振蕩1h，振蕩頻率控制在200r/min±20r/min，振蕩完成后靜置

30min，待分層后取上清液過濾后用微量注射器抽取樣品至氣相色譜檢測(cè)（若靜置后出現(xiàn)分層混溶的情

況，可在離心機(jī)上以3000r/min，離心5min，再靜置30min后取上清液過濾后用微量注射器抽取樣品

至氣相色譜檢測(cè)），并用色譜工作站記錄各組分的峰面積。

圖1低揮發(fā)性聚醚改性硅油在HP-5的典型色譜圖

標(biāo)引序號(hào)說明：

1——八甲基四硅氧烷(D4)

2——十甲基五硅氧烷(D5)

3——正十二烷(C12)

4——十二甲基硫硅氧烷(D6)

A.6分析結(jié)果表述