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石墨中鋁含量的測定鉻天青-S分光光度法Chromeazurol-Sspec2013-08-15發(fā)布2013-11-15實施湖南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布 Ⅱ 12規(guī)范性引用文件 5儀器和設(shè)備 6試樣制備 27分析步驟 28分析結(jié)果的計算 39允許差 3工本標準按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標準由郴州出入境檢驗檢疫局提出。本標準由湖南省石墨標準化技術(shù)委員會歸口。本標準由郴州出入境檢驗檢疫局負責起草。本標準主要起草人:彭濤、蔣國輝、洪輝、劉國清、李友成。1石墨中鋁含量的測定鉻天青-S分光光度法本標準適用于石墨中鋁含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分數(shù)):0.0400%~4.00%。GB/T602化學試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備3原理4試劑4.6六次甲基四胺溶液(300g/L)。4.7鉻天青-S乙醇溶液(0.3g/L):稱取0.30g鉻天青-S置于燒杯中,加水和無水乙醇各25mL,4.9鋁標準溶液:移取2.50mL鋁標準貯存溶液(4.8)于500mL容量瓶中,加入4.0mL鹽酸(4.4)用25.2分析天平:感量0.1mg。將試樣在105℃~110℃下烘至恒重,稱取0.3g~1.0g試樣,精確到0.0002g。7.3.1將試樣置于鉑皿中,放入900℃~1000℃的馬弗爐中灼燒至無黑色斑點,取出冷卻至室溫,加入5mL氫氟酸(4.1)、1mL硫酸(4.3)、滴加10mL硝酸(4.2),移鉑皿于沙浴上,加熱至試樣溶解7.3.2將鉑皿置于450℃士25℃的馬弗爐中,冒盡硫酸煙,取出,冷卻。%7.4.1按表1移取與試液B(7.3.5)的體積相等的空白試驗溶液分別置于一組100mL容量瓶中,各加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL鋁標準溶液(4.9),用水稀釋至約30mL,3以下按7.3.6~7.3.8進行。7.4.2以鋁的質(zhì)量為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制工作曲線。8分析結(jié)果的計算按公式(1)計算鋁的質(zhì)量分數(shù)W,數(shù)值以%表示:………………(1)V?——移取試液A的
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