(高清版)DB43∕T 1122-2015 貴鉛中鉛量的測定Na ED∕TA滴定法

貴鉛中鉛量的測定Na?EDTA滴定法2015-09-16發(fā)布2015-11-16實施I Ⅱ 1 1 1 2 26分析步驟 27分析結(jié)果的計算 3 3本標準按GB/T1.1—2009給出的規(guī)則編制。本標準由國家有色貴重金屬產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(湖南)提出本標準由湖南省有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口。本標準起草單位：國家有色貴重金屬產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(湖南)。本標準主要起草人：謝磊、肖劉萍、周嬌蓮、張卓佳、周智勇、朱慶文。1貴鉛中鉛量的測定Na?EDTA滴定法3試劑3.3金屬鉛(W(Pb)≥99.99%)。3.4硝酸(p1.42g/mL)。3.5硝酸(1+4)。3.6硫酸(p1.84g/mL)。3.7硫酸(1+1)。3.8硫酸(2+98)。3.9氫溴酸(p1.38g/mL)。3.10硫脲(飽和溶液)。稱取375g無水乙酸鈉，加水溶解，再加入53.12二甲酚橙指示劑(2g/L)。3.13Na?EDTA標準滴定溶液(0.05mol/3.13.2標定：稱取0.2g金屬鉛粒(3.3)四份，精確至0.0001g。置于300mL燒杯中，加入20mL硝酸(3.5),蓋上表面皿，低溫加熱至試料完全溶解，沿杯壁加入20mL硫酸(3.7),隨同試樣按6.4步2標定時稱取鉛的質(zhì)量，單位為克(g);M—鉛的摩爾質(zhì)量，數(shù)值為207.2,單位為克每摩爾(g/mol)。5.2試樣應(yīng)在100℃~105℃烘箱中烘干1h,置于干燥器中冷卻至室溫。6.2測定次數(shù)6.4測定將試料(6.1)置于500mL燒杯中，加入5g酒石酸(3.1)、150mL硝酸(3.5),蓋上表面皿，低溫加熱至試料完全溶解，煮沸趕盡氮的氧化物，取下冷卻至室溫，用水吹洗表面皿和杯壁，將溶液移入干過濾，移取25.00mL濾液于300mL燒杯中，沿杯壁加入20mL硫酸(3.7),加熱至冒濃白煙，取下稍冷，加5mL氫溴酸(3.9),加熱至冒濃白煙，取下稍冷，再加5mL氫溴酸(3.9),加熱至冒濃白煙10min,取下，冷卻。用水吹洗表面皿和杯壁至約100mL,煮沸10min,取下靜置2h以上。用慢速定量濾紙過濾，用硫酸(3.8)洗滌燒杯3次、洗沉淀4次。再用水洗燒杯和沉淀各2次，然后將沉淀連同濾紙放入原燒杯中，加50mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(3.11)和50mL水，蓋上表面皿，加熱煮沸5min,輕輕攪動，讓硫酸鉛完全溶解。取下冷卻，加入5mL硫脲(3.10)、少許抗壞血酸(3.2),3加2滴二甲酚橙指示劑(3.12),用Na?EDTA標準滴定溶液(3.13)滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色為M—鉛的摩爾質(zhì)量，數(shù)值為207.2,單位為克每摩爾(V?—試液的定容體積，數(shù)值為500,單位為毫升(mL);V?—分取的試液體積，數(shù)值為25.00,單位為8.1重復(fù)性的絕對值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%