《對(duì)叔丁基苯甲酸》

ICS71.080.20

CCSG17

CPCIF

中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)標(biāo)準(zhǔn)

T/CPCIFXXXXX—XXXX

對(duì)叔丁基苯甲酸

4-tert-Butylbenzoicacid

（征求意見稿）

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)發(fā)布

T/CPCIFXXXXX-XXXX

對(duì)叔丁基苯甲酸

警示——如果不遵守適當(dāng)?shù)姆婪洞胧疚募鶎佼a(chǎn)品在生產(chǎn)、運(yùn)輸、裝卸、貯存和使用等過程中

可能存在危險(xiǎn)。本文件不是旨在說明與其使用有關(guān)的所有安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩头?/p>

范措施，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了對(duì)叔丁基苯甲酸的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽和隨行文件、包裝、運(yùn)輸、

貯存和安全。

本文件適用于對(duì)叔丁基甲苯在催化下發(fā)生氧化反應(yīng)生成的對(duì)叔丁基苯甲酸。

分子式：C11H14O2

結(jié)構(gòu)式：

CAS號(hào)：98-73-7

相對(duì)分子質(zhì)量：178.23（按2018年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T617化學(xué)試劑熔點(diǎn)范圍測(cè)定通用方法

GB/T3143液體化工產(chǎn)品顏色測(cè)定法（Hazen單位-鉑-鈷色號(hào)）

GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則

GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾費(fèi)休法(通用方法)

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T7531有機(jī)化工產(chǎn)品灼燒殘?jiān)臏y(cè)定

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9739化學(xué)試劑鐵測(cè)定通用方法

GB/T16631高效液相色譜法通則

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4要求

1

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4.1外觀

白色粉末或結(jié)晶，無(wú)機(jī)械雜質(zhì)。

4.2技術(shù)要求

對(duì)叔丁基苯甲酸應(yīng)符合表1的技術(shù)要求。

表1產(chǎn)品技術(shù)要求

項(xiàng)目指標(biāo)

對(duì)叔丁基苯甲酸，w/%≥99.0

酸值（以KOH計(jì)），mg/g311.0~317.0

水分，w/%≤0.10

熔點(diǎn)范圍，℃164.0~167.0

Fe含量，mg/kg≤4

灰分，w/%≤0.01

色度，（鉑-鈷色號(hào)）/Hazen單位≤20

5試驗(yàn)方法

5.1一般規(guī)定

本文件中所用的試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖头螱B/T6682規(guī)定的三級(jí)

水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T

601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備與標(biāo)定。

5.2外觀的判定

取適量試樣在自然光或日光燈下目視觀察。

5.3對(duì)叔丁基苯甲酸含量的測(cè)定

5.3.1酸堿滴定法（仲裁方法）

5.3.1.1方法提要

對(duì)叔丁基苯甲酸試樣溶解于乙醇中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

5.3.1.2試劑和材料

5.3.1.2.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。

5.3.1.2.2乙醇：c（CH3CH2OH）≥95%。

5.3.1.2.3酚酞指示液：c=10g/L。

5.3.1.3儀器設(shè)備

5.3.1.3.1分析天平：感量0.1mg。

5.3.1.3.2錐形瓶：250mL。

5.3.1.3.3量筒：50mL。

5.3.1.2.4滴定管：50mL。

2

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5.3.1.4測(cè)定方法

量取50mL95%乙醇注入錐形瓶中，加酚酞指示液2滴，用0.1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴

定至溶液呈微紅色為終點(diǎn)（不記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積），保持30s不變色，制得中性乙

醇溶液。

稱取0.5g試樣（精確至0.0001g）置于中性乙醇溶液中，溶解，加入2滴酚酞指示液，用0.1mol/L

的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈微紅色為終點(diǎn)，保持30s不變色，記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定

溶液體積V。

5.3.1.5結(jié)果計(jì)算

對(duì)叔丁基苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)?1，數(shù)值以%表示，按公式（1）計(jì)算：

??×178.23

?×100………（1）

1=?×1000

式中：

?—滴定樣品所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

c—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

178.23—對(duì)叔丁基苯甲酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）。

m—試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

5.3.1.6允許差

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得大于0.20%。

5.3.2液相色譜法

5.3.2.1方法提要

試樣經(jīng)流動(dòng)相溶解、提取，0.45μm的濾膜過濾，溶液注入高效液相色譜儀檢測(cè)，用面積歸一法定

量。

5.3.2.2儀器設(shè)備

5.3.2.2.1高效液相色譜儀：配有紫外檢測(cè)器，整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T16631中的有關(guān)規(guī)

定，該液相色譜儀應(yīng)具有足夠的線性范圍，能滿足色譜分離要求。

5.3.2.2.2分析天平：感量0.1mg。

5.3.2.2.3超聲振蕩器。

5.3.2.2.4抽濾泵。

5.3.2.3試劑

5.3.2.3.1除非另有說明，本方法所用試劑均為色譜純，水為超純水。

5.3.2.3.2甲醇：色譜純。

5.3.2.3.3醋酸銨，分析純。

5.3.2.3.4緩沖鹽水。稱取1.54g醋酸銨溶解到1000mL超純水中。

5.3.2.3.5流動(dòng)相。甲醇：緩沖鹽水=80%：20%。流動(dòng)相配好后，用有機(jī)膜過濾并超聲15min。

5.3.2.4色譜柱及操作條件

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本文件推薦的色譜管柱及典型操作條件見表B.1。典型色譜圖和各組分保留時(shí)間參見附錄A。其他能

達(dá)到同等分離效果的色譜柱和色譜操作條件亦可使用。

表B.1推薦的色譜柱和色譜操作條件

項(xiàng)目參數(shù)

色譜柱型號(hào)XB-C18柱

色譜柱規(guī)格250mm×4.6mm×5μm

柱溫（℃）25

泵流量/（mL/min）1.0

檢測(cè)器波長(zhǎng)/（nm）230

進(jìn)樣量/μL20

運(yùn)行時(shí)間（min）15

注：流動(dòng)相水相為0.15%醋酸銨水溶液。

5.3.2.5測(cè)定步驟

5.3.2.5.1樣品的制備

稱取0.05g樣品（精確至0.0001g），用20mL甲醇溶解，取1mL樣品溶液，用流動(dòng)相稀釋至10mL，

0.45μm的濾膜過濾后，進(jìn)樣。

5.3.2.5.2色譜測(cè)定

啟動(dòng)液相色譜儀，儀器穩(wěn)定后，進(jìn)樣。待各組分出峰完畢，由色譜工作站記錄峰面積，采用面積歸

一化法計(jì)算結(jié)果。對(duì)叔丁基苯甲酸色譜圖參見附錄A。

5.3.2.6結(jié)果計(jì)算

對(duì)叔丁基苯甲酸的含量wi，單位為%，按式（2）計(jì)算：

??

??=×100…………………（2）

∑??

式中：

Ai——對(duì)叔丁基苯甲酸的峰面積；

∑Ai——各組分的峰面積的總和；

5.3.2.7允許差

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。

5.4酸值的測(cè)定

5.4.1方法提要

酸值的測(cè)定可與產(chǎn)品含量測(cè)定的酸堿滴定法5.3.1同時(shí)進(jìn)行。

5.4.2結(jié)果計(jì)算

酸值?2以氫氧化鉀（KOH）計(jì)，數(shù)值以mg/g表示，按公式（3）計(jì)算：

?×?×?

?………（3）

2=?×1000

式中：

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c—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

?—滴定樣品所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

M—?dú)溲趸洠↘OH）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）[M=56.11]；

m—試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

5.4.3允許差

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得大于0.20%。

5.5水分的測(cè)定

按GB/T6283的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

5.6熔點(diǎn)范圍的測(cè)定

按GB/T617的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

5.7鐵含量的測(cè)定

按GB/T9739的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

5.8灰分的測(cè)定

按GB/T7531的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

5.9色度的測(cè)定

按GB/T3143規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。稱取10g試樣于清潔、干燥的燒杯中，加入50mL甲醇，溶解試樣，

移至比色管檢測(cè)。

6檢驗(yàn)規(guī)則

6.1第4章要求中規(guī)定的所有項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。

6.2產(chǎn)品在原材料、工藝不變的條件下，以同等質(zhì)量、均勻的產(chǎn)品為一批。可按生產(chǎn)周期、生產(chǎn)班次

或產(chǎn)品儲(chǔ)罐進(jìn)行組批。

6.3按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6679中的規(guī)定確定采樣單元數(shù)和采樣方法。所采試樣總量不少

于250g。將所采的試樣搖勻后，分裝于兩個(gè)清潔、干燥、帶磨口塞的廣口瓶中，并貼上標(biāo)簽，注明產(chǎn)品

名稱、批號(hào)、采樣日期、采樣者姓名等。一瓶作分析檢驗(yàn)用；另一瓶密封保存，留樣備查。

6.4檢驗(yàn)結(jié)果的判定采用GB/T8170修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果全部符合本文件第4章的要求為

合格。若檢驗(yàn)結(jié)果如有指標(biāo)不符合本文件的要求，應(yīng)重新自該批次產(chǎn)品中加倍采樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，復(fù)檢結(jié)果

即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件的要求，則整批產(chǎn)品應(yīng)做降等或不合格處理。

7標(biāo)志、標(biāo)簽和隨行文件

7.1標(biāo)志和標(biāo)簽

對(duì)叔丁基苯甲酸包裝容器上應(yīng)有牢固、清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)企業(yè)名稱、詳細(xì)地址、產(chǎn)品名

稱、產(chǎn)品型號(hào)、批號(hào)或生產(chǎn)日期、凈含量、本文件編號(hào)。標(biāo)志和標(biāo)簽的規(guī)定應(yīng)符合GB/T191。

7.2隨行文件

5

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每批生產(chǎn)的對(duì)叔丁基苯甲酸都應(yīng)附有質(zhì)量證明書和化學(xué)品安全技術(shù)說明書。

質(zhì)量證明書上應(yīng)注明生產(chǎn)企業(yè)名稱、詳細(xì)地址、產(chǎn)品名稱、批號(hào)或生產(chǎn)日期、凈含量、本文件編號(hào)。

8包裝、運(yùn)輸和貯存

8.1包裝

應(yīng)用干燥、清潔、具有耐腐蝕襯里的容器包裝產(chǎn)品，可使用紙塑復(fù)合袋、塑編柔性噸袋。

用戶對(duì)包裝規(guī)格有特殊要求時(shí)，可供需協(xié)商。

8.2運(yùn)輸

產(chǎn)品應(yīng)遵守化學(xué)品運(yùn)輸?shù)南嚓P(guān)規(guī)定，采用專用運(yùn)輸工具運(yùn)輸。

運(yùn)輸過程中應(yīng)輕搬、輕放，避免碰撞，防止雨淋、日曬，防止包裝污染和破損，應(yīng)按標(biāo)識(shí)要求操作。

8.3貯存

產(chǎn)品應(yīng)遵守化學(xué)品貯存的相關(guān)規(guī)定，貯存于陰涼、通風(fēng)、干燥處，避免烈日暴曬、雨淋，隔絕熱源

和火種。

9安全

本產(chǎn)品有關(guān)安全信息的提示參見附錄B。

6

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附錄A

（資料性）

對(duì)叔丁基苯甲酸含量測(cè)定的典型色譜圖和各組分的保留時(shí)間

A.1對(duì)叔丁基苯甲酸典型色譜圖

對(duì)叔丁基苯甲酸典型色譜圖見圖A.1。

標(biāo)引序號(hào)說明：

1——對(duì)叔丁基苯甲酸。

圖A.1對(duì)叔丁基苯甲酸典型色譜圖

各組分的保留時(shí)間見表A.1。

表A.1各組分的保留時(shí)間

標(biāo)引序號(hào)組分名稱保留時(shí)間/min

1對(duì)叔丁基苯甲酸3.329

7

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附錄B

（資料性）

安全

C.1危害信息

對(duì)叔丁基苯甲酸為可燃固體，中等毒性。熱分解排出有毒辛辣刺激煙霧。

C.2安全措施

本產(chǎn)品吞咽有害，如濺到皮膚上、進(jìn)入眼睛，應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即就醫(yī)。

操作人員在進(jìn)行作業(yè)時(shí)應(yīng)遠(yuǎn)離熱源、熱表面、火花、明火以及其它點(diǎn)火源，工作場(chǎng)所嚴(yán)禁吸煙。使

用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。

可采用水霧滅火，適用滅火劑為干粉、二氧化碳、耐醇泡沫。

8

制定《對(duì)叔丁基苯甲酸》石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)（CPCIF）團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制

說明（征求意見稿）

一、任務(wù)來源

根據(jù)中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)中石化聯(lián)質(zhì)標(biāo)函[2020]28）號(hào)《關(guān)于下達(dá)2020年第一批中國(guó)

石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)劃的通知》的要求，在2022年完成《對(duì)叔丁基苯甲酸》團(tuán)

體標(biāo)準(zhǔn)的制定工作。本標(biāo)準(zhǔn)是由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出，中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)標(biāo)

準(zhǔn)化工作委員會(huì)歸口。標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)化工信息中心有限公司組織編制，江西永通科技股份有限公

司、宿遷科思化學(xué)有限公司、菏澤遠(yuǎn)東強(qiáng)亞新材料有限公司、海城市華誠(chéng)化工有限公司為主要標(biāo)

準(zhǔn)起草單位。

二、產(chǎn)品概述

對(duì)叔丁基苯甲酸(PTBA)為無(wú)色針狀結(jié)晶或結(jié)晶粉末，屬苯甲酸的衍生物，熔點(diǎn)162-167℃，閃

點(diǎn)158℃（閉杯），是重要的有機(jī)合成中間體。

1.用途

對(duì)叔丁基苯甲酸的主要用途有：(1)用作生產(chǎn)醇酸樹脂的改進(jìn)劑；(2)用作切削油、潤(rùn)滑油添加

劑；(3)用作聚丙烯成核劑；(4)其鋇鹽、鈉鹽、鋅鹽等可用作聚氯乙烯的穩(wěn)定劑；(5)用作食品防腐

劑；(6)聚酯聚合作用的調(diào)節(jié)劑。

2.生產(chǎn)工藝

國(guó)內(nèi)對(duì)叔丁基苯甲酸的合成一般采用液相非溶劑氧化法。以對(duì)叔丁基甲苯(PTBT)為原料，氧

氣為氧化劑，醋酸鈷為催化劑。

其他生產(chǎn)路線包括高溫氣相氧化法，液相溶劑氧化法，電化學(xué)氧化法。高溫氣相氧化法反應(yīng)

溫度較高(420°C)，催化劑制備復(fù)雜，雖然對(duì)叔丁基苯甲酸的轉(zhuǎn)化率達(dá)97%，但產(chǎn)品的收率僅為

62.4%左右，副產(chǎn)品多能耗大而很少采用。液相溶劑氧化法則以醋酸作溶劑，醋酸鉛作為氧化劑，

在較低溫度下合成對(duì)叔丁基苯甲酸。

液相非溶劑氧化法不用任何溶劑，用醋酸鈷和溴化鈉作為催化劑，以過量的對(duì)叔丁基甲苯作

為溶劑，反應(yīng)溫度170°C左右，接近原料的沸點(diǎn)。國(guó)內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)經(jīng)過多年的研發(fā)改進(jìn)，工藝技術(shù)

越來越成熟。

3.國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)現(xiàn)狀

目前，國(guó)內(nèi)主要生產(chǎn)廠家有江西永通科技股份有限公司、宿遷科思化學(xué)股份有限公司、菏澤

遠(yuǎn)東強(qiáng)亞新材料有限公司、鄄城鼎晟化工有限公司、海城市華誠(chéng)化工有限公司幾家企業(yè)，且原料

全部實(shí)現(xiàn)國(guó)產(chǎn)，質(zhì)量穩(wěn)定，供應(yīng)穩(wěn)定。

目前國(guó)內(nèi)對(duì)叔丁基苯甲酸的產(chǎn)能約為1.5萬(wàn)噸/年。

表1國(guó)內(nèi)對(duì)叔丁基苯甲酸生產(chǎn)企業(yè)產(chǎn)能列示

企業(yè)名稱產(chǎn)能（噸/年）工藝備注

江西永通科技股份有限公司6000液相非溶劑氧化法

宿遷科思化學(xué)股份有限公司2000液相非溶劑氧化法

菏澤遠(yuǎn)東強(qiáng)亞新材料有限公司3000液相非溶劑氧化法

鄄城鼎晟化工有限公司2000液相非溶劑氧化法

1

海城市華誠(chéng)化工有限公司--待復(fù)產(chǎn)

各企業(yè)指標(biāo)與擬定標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)對(duì)比表見表2。

表2各企業(yè)指標(biāo)與擬定標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)對(duì)比表

項(xiàng)目擬制定標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)鼎盛化工菏澤遠(yuǎn)東宿遷科思永通科技

白色粉末或結(jié)白色結(jié)晶，無(wú)白色結(jié)晶，無(wú)白色結(jié)晶，無(wú)機(jī)白色晶體，無(wú)

外觀

晶，無(wú)機(jī)械雜質(zhì)機(jī)械雜質(zhì)機(jī)械雜質(zhì)械雜質(zhì)機(jī)械雜質(zhì)

對(duì)叔丁基苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)，

99.099.0099.0099.099.0

w/%≥

酸值（以KOH計(jì)），mg/g311.0~317.0312.0~315.0312.0~315.0311~317312~315

水分，w/%≤0.10.10.10.10.1

熔點(diǎn)范圍，℃164.0~167.0164.0~167.0164.0~167.0164.0~167.0164~166

Fe含量，mg/kg≤433-3

灰分，w/%≤0.010.010.01-0.01

色度，（鉑-鈷色號(hào)）/Hazen

202025-20

單位≤

各企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量、檢測(cè)方法存在差異，對(duì)于實(shí)際反映產(chǎn)品的質(zhì)量存在阻礙。

三、制定標(biāo)準(zhǔn)的目的、意義、必要性

對(duì)叔丁基苯甲酸從投放市場(chǎng)伊始至今，一直沒有制定統(tǒng)一的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，各企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量、檢測(cè)

方法存在差異，無(wú)法實(shí)際反映產(chǎn)品的質(zhì)量。為了促進(jìn)行業(yè)的發(fā)展，保證產(chǎn)品各項(xiàng)技術(shù)要求指標(biāo)能很

好的控制產(chǎn)品質(zhì)量，防止偽劣產(chǎn)品流入市場(chǎng)，迫切需要制定統(tǒng)一的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。

建立和規(guī)范對(duì)叔丁基苯甲酸產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，將對(duì)對(duì)產(chǎn)品技術(shù)要求、相應(yīng)的檢測(cè)方法及包裝、運(yùn)輸、

貯存等提出要求，有助于有效規(guī)范國(guó)內(nèi)市場(chǎng)，指導(dǎo)工藝生產(chǎn)控制、產(chǎn)品檢測(cè)、貯存、運(yùn)輸，促進(jìn)產(chǎn)

品市場(chǎng)推廣，推動(dòng)產(chǎn)品在國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)的應(yīng)用。同時(shí)提高相關(guān)部門對(duì)生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)行監(jiān)督檢查的水平：

可使相關(guān)部門對(duì)對(duì)叔丁基苯甲酸產(chǎn)品生產(chǎn)企業(yè)的監(jiān)督檢查工作更具科學(xué)性和針對(duì)性，提高對(duì)行業(yè)

企業(yè)的監(jiān)督管理水平。標(biāo)準(zhǔn)的制定將促進(jìn)對(duì)叔丁基苯甲酸生產(chǎn)企業(yè)的公平競(jìng)爭(zhēng)，提高產(chǎn)品的質(zhì)量，

從而帶來良好的市場(chǎng)信譽(yù)和經(jīng)濟(jì)效益，同時(shí)也能起到樣板作用，調(diào)動(dòng)企業(yè)執(zhí)行對(duì)叔丁基苯甲酸產(chǎn)

品團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的積極性。通過加強(qiáng)對(duì)叔丁基苯甲酸產(chǎn)品的質(zhì)量規(guī)范，還可淘汰一些不具備生產(chǎn)條件

的企業(yè)，起到扶優(yōu)劣汰的作用。

三、編制過程

1．制定標(biāo)準(zhǔn)調(diào)研階段

為推動(dòng)對(duì)叔丁基苯甲酸產(chǎn)品的發(fā)展，促進(jìn)生產(chǎn)企業(yè)的公平競(jìng)爭(zhēng)，2020年，江西永通科技股份

有限公司、宿遷科思化學(xué)股份有限公司、菏澤遠(yuǎn)東強(qiáng)亞新材料有限公司、海城市華誠(chéng)化工有限公

司、鄄城鼎晟化工有限公司參加了在北京組織召開的研討對(duì)叔丁基苯甲酸制定標(biāo)準(zhǔn)的必要性和緊

迫性的視頻會(huì)議。

會(huì)議研究確定了《對(duì)叔丁基苯甲酸》標(biāo)準(zhǔn)的基本內(nèi)容和制定計(jì)劃，并決定啟動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)的立項(xiàng)申

報(bào)工作。會(huì)后，就技術(shù)要求，試驗(yàn)方法，專利等重要內(nèi)容進(jìn)行充分調(diào)研，對(duì)立項(xiàng)建議書進(jìn)行多次修

改討論后，向中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提交該標(biāo)準(zhǔn)的立項(xiàng)申請(qǐng)。

2

中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)中石化聯(lián)質(zhì)標(biāo)函[2020]28號(hào)《關(guān)于下達(dá)2020年第一批中國(guó)石油和

化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)劃的通知》的要求，批準(zhǔn)立項(xiàng)。立項(xiàng)計(jì)劃下達(dá)后，牽頭單位面向全

國(guó)征集工作組成員單位，廣泛征集各相關(guān)單位意見，查閱了對(duì)叔丁基苯甲酸生產(chǎn)、技術(shù)要求、使用

情況等相關(guān)資料，并向相關(guān)單位發(fā)函，了解對(duì)制定對(duì)叔丁基苯甲酸團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的建議及產(chǎn)品生產(chǎn)、

使用情況，在此基礎(chǔ)上，初步擬定了《對(duì)叔丁基苯甲酸》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的總體架構(gòu)。

2．制定標(biāo)準(zhǔn)工作方案會(huì)階段

2022年1月21日在北京召開了制定《對(duì)叔丁基苯甲酸》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)工作方案會(huì)，會(huì)上與會(huì)代表

經(jīng)過討論，初步確定了該產(chǎn)品的技術(shù)要求，提出指標(biāo)項(xiàng)目及基于各生產(chǎn)企業(yè)的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)參

數(shù)、試驗(yàn)方法，形成標(biāo)準(zhǔn)初稿。此次方案會(huì)，針對(duì)國(guó)內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)對(duì)產(chǎn)品含量檢測(cè)方法存在的不一

致，在擬定標(biāo)準(zhǔn)中提出液相色譜法和酸堿滴定法兩種檢測(cè)方法，哪種方法作為仲裁，將作為后期

標(biāo)準(zhǔn)研制過程中的商議要點(diǎn)。

根據(jù)討論結(jié)果，標(biāo)準(zhǔn)起草工作小組提出了工作方案及工作進(jìn)度安排。

3.制定標(biāo)準(zhǔn)起草階段

工作組積極開展標(biāo)準(zhǔn)研制工作，通過騰訊視頻會(huì)議、微信和電話等通訊會(huì)議形式就標(biāo)準(zhǔn)的研

制工作進(jìn)行多輪次討論。

2022年3月，召開標(biāo)準(zhǔn)起草工作組第一次全體成員會(huì)議。與會(huì)代表就技術(shù)內(nèi)容進(jìn)行深入交

流，初步確定了該產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)品的指標(biāo)項(xiàng)目，相應(yīng)的試驗(yàn)方法等內(nèi)容。根據(jù)討論結(jié)果，標(biāo)準(zhǔn)起草工作

組按照工作方案及工作進(jìn)度安排，依據(jù)“基于科學(xué)、基于數(shù)據(jù)、基于最佳實(shí)踐”的標(biāo)準(zhǔn)編制原

則，組織生產(chǎn)企業(yè)共同開展檢驗(yàn)證工作，以驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法的有效性和可操作性。驗(yàn)證

試驗(yàn)由科思化學(xué)、永通科技互相郵寄樣品5批次，兩家企業(yè)各安排兩名質(zhì)檢人員，對(duì)每批次樣品

按擬定標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求的指標(biāo)項(xiàng)目-產(chǎn)品含量、酸值、水分、熔點(diǎn)范圍、鐵含量、灰分、色度進(jìn)行5

平行驗(yàn)證試驗(yàn)，以確認(rèn)試驗(yàn)方法的可行性。

2022年4月至7月，工作組通過騰訊視頻會(huì)議、微信、電話等多種通訊形式，對(duì)試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)

的問題進(jìn)行了多次及時(shí)討論、確認(rèn)，以保證測(cè)試方法、測(cè)試樣品、測(cè)試項(xiàng)目的一致和試驗(yàn)的進(jìn)度。

2022年7月15日，工作組在北京召開標(biāo)簽起草工作組第二次騰訊視頻全體成員會(huì)議。會(huì)議詳

細(xì)討論試驗(yàn)結(jié)果，通過比對(duì)、分析，確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要求及試驗(yàn)方法，并對(duì)組批、包裝、運(yùn)輸、貯

存等要求進(jìn)行規(guī)范，其中含量檢測(cè)選擇酸堿滴定法為仲裁方法。

會(huì)后，按會(huì)議討論確認(rèn)的要點(diǎn)，形成標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿。

五、標(biāo)準(zhǔn)編制原則及依據(jù)

本擬定標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2020給出的規(guī)則起草。參照國(guó)內(nèi)對(duì)叔丁基苯甲酸生產(chǎn)、使用的相關(guān)

資料，同時(shí)參考國(guó)內(nèi)企業(yè)的相關(guān)要求，引進(jìn)生產(chǎn)的先進(jìn)理念，充分考慮國(guó)內(nèi)相關(guān)的法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)要

求，結(jié)合國(guó)內(nèi)企業(yè)的實(shí)際情況，以確保標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、先進(jìn)性、可操作性。

1.編制原則

（1）確保對(duì)叔丁基苯甲酸產(chǎn)品使用安全；隨著人們生活水平的提高，以及近年來安全的事件

時(shí)有發(fā)生，人們?cè)絹碓街匾暟踩a(chǎn)。人們希望所在單位和部門不再發(fā)生安全事故，對(duì)人員造成

危害，消除生產(chǎn)安全隱患。因此，生產(chǎn)安全是首要的原則。

（2）標(biāo)準(zhǔn)要具有科學(xué)性、先進(jìn)性和可操作性；標(biāo)準(zhǔn)的指標(biāo)值確定應(yīng)有充分依據(jù)，有利于新產(chǎn)

品開發(fā)，有利于產(chǎn)品質(zhì)量的提高；標(biāo)準(zhǔn)要盡可能采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)或發(fā)達(dá)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)；標(biāo)準(zhǔn)不能脫離我

國(guó)國(guó)情，有70％企業(yè)能做到，30％企業(yè)需要經(jīng)過努力才能做到。

3

（3）與相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)法規(guī)協(xié)調(diào)一致；與現(xiàn)有的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，包括產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)方法以及安全生產(chǎn)

法、產(chǎn)品質(zhì)量法等相關(guān)法規(guī)要相一致。

（4）促進(jìn)行業(yè)健康發(fā)展與技術(shù)進(jìn)步。制定對(duì)叔丁基苯甲酸團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)，是我國(guó)對(duì)叔丁基苯甲酸

行業(yè)以及使用單位一項(xiàng)重大舉措，是從對(duì)最終產(chǎn)品的被動(dòng)管控轉(zhuǎn)向?qū)φ麄€(gè)生產(chǎn)過程實(shí)施主動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)

化管控的標(biāo)志。

2.制定標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)

（1）國(guó)內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)及用戶要求，調(diào)查階段收到的建議。

（2）搜集到的國(guó)內(nèi)相關(guān)企業(yè)企標(biāo)：江西永通科技股份有限公司、宿遷科思化學(xué)股份有限公司、

菏澤遠(yuǎn)東強(qiáng)亞新材料有限公司、海城市華誠(chéng)化工有限公司的指標(biāo)要求。

（3）生產(chǎn)廠家多批次產(chǎn)品質(zhì)量報(bào)告（參見附錄二）。

（4）編制過程中的試驗(yàn)驗(yàn)證數(shù)據(jù)（參見附錄一）。

六、主要條款的說明

對(duì)叔丁基苯甲酸團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)包括范圍、規(guī)范性引用文件、要求、試驗(yàn)方法以及檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)

志、標(biāo)簽和隨行文件、包裝、運(yùn)輸、貯存和安全。

1、項(xiàng)目

本文件規(guī)定了對(duì)叔丁基苯甲酸的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽和隨行文件、包

裝、運(yùn)輸、貯存和安全。

2、指標(biāo)

檢驗(yàn)項(xiàng)目的設(shè)定參照國(guó)內(nèi)企業(yè)產(chǎn)品的性能指標(biāo)、下游客戶的使用要求、生產(chǎn)企業(yè)的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

數(shù)據(jù)（參加附錄一）和多批次檢測(cè)數(shù)據(jù)（參見附錄二）等資源，確定了外觀、含量、酸值、水分、

熔點(diǎn)范圍、鐵含量、灰分和色度，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行系統(tǒng)的控制，分析方法選擇現(xiàn)行有效的國(guó)家和

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法。指標(biāo)項(xiàng)目及參數(shù)的確定具體說明如下：

1）外觀

外觀用于對(duì)產(chǎn)品是否正常、是否有其它機(jī)械雜質(zhì)混入進(jìn)行直觀和定性的考察。本產(chǎn)品的企業(yè)

標(biāo)準(zhǔn)中均設(shè)置外觀指標(biāo)。本擬定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定為“白色粉末或結(jié)晶，無(wú)機(jī)械雜質(zhì)”。方法規(guī)定用目測(cè)

法判定，對(duì)觀測(cè)條件作出如下規(guī)定“取適量試樣在自然光或日光燈下目視觀察”。

2）產(chǎn)品的主要成分

產(chǎn)品的主要成分為對(duì)叔丁基苯甲酸。根據(jù)國(guó)內(nèi)重點(diǎn)生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品性能、實(shí)物質(zhì)量進(jìn)行統(tǒng)計(jì)的

資料，及下游用戶的需求，搜集到的國(guó)內(nèi)主要生產(chǎn)企業(yè)企標(biāo)，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了對(duì)叔丁基苯甲酸的含量

≥99.0%。

3）酸值

通過對(duì)重點(diǎn)生產(chǎn)企業(yè)實(shí)物質(zhì)量進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，下游用戶的需求，搜集到的國(guó)內(nèi)主要生產(chǎn)企業(yè)

企標(biāo)，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了產(chǎn)品的酸值（以KOH計(jì)）311.0mg/g~317.0mg/g。

4）水分

通過對(duì)重點(diǎn)生產(chǎn)企業(yè)實(shí)物質(zhì)量進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，下游用戶的需求，搜集到的國(guó)內(nèi)主要生產(chǎn)企業(yè)

企標(biāo)，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了產(chǎn)品的水分≤0.10%。

5）熔點(diǎn)范圍

通過對(duì)重點(diǎn)生產(chǎn)企業(yè)實(shí)物質(zhì)量進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，下游用戶的需求，搜集到的國(guó)內(nèi)主要生產(chǎn)企業(yè)

企標(biāo)，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了產(chǎn)品的熔點(diǎn)范圍為164.0℃~167.0℃。

4

6）鐵（Fe）含量

通過對(duì)重點(diǎn)生產(chǎn)企業(yè)實(shí)物質(zhì)量進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，下游用戶的需求，搜集到的國(guó)內(nèi)主要生產(chǎn)企業(yè)

企標(biāo)，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了產(chǎn)品的鐵（Fe）≤4mg/Kg。

7）灰分

灰分反映了反應(yīng)的完成程度，及雜質(zhì)含量的高低。通過對(duì)重點(diǎn)生產(chǎn)企業(yè)實(shí)物質(zhì)量進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分

析，下游用戶的需求，搜集到的國(guó)內(nèi)主要生產(chǎn)企業(yè)企標(biāo)，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了產(chǎn)品的灰分≤0.01%。

8）色度

色度反映了反應(yīng)的完成程度，及雜質(zhì)含量的高低。通過對(duì)重點(diǎn)生產(chǎn)企業(yè)實(shí)物質(zhì)量進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分

析，下游用戶的需求，搜集到的國(guó)內(nèi)主要生產(chǎn)企業(yè)企標(biāo)，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了產(chǎn)品的色度≤20，色度單位

為Hazen單位（鉑-鈷色號(hào)）。

3．試驗(yàn)方法

對(duì)叔丁基苯甲酸產(chǎn)品在本擬定標(biāo)準(zhǔn)中的含量、酸值、水分、熔點(diǎn)范圍、鐵含量、灰分和色度

的測(cè)定方法，基本采用相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中的試驗(yàn)原理。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)參見附錄實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

1）對(duì)叔丁基苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定

本擬定標(biāo)準(zhǔn)中，對(duì)叔丁基苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定推薦了酸堿滴定法、液相色譜法兩種方法。

a)酸堿滴定法，將對(duì)叔丁基苯甲酸試樣溶解于乙醇中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。稱取

0.5g試樣（精確至0.0001g）置于中性乙醇溶液中，溶解，加入2滴酚酞指示液，用0.1mol/L的

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至試樣溶液呈微紅色為終點(diǎn)。試驗(yàn)方法簡(jiǎn)便，易操作，為宿遷科思、菏

澤遠(yuǎn)東的出廠檢測(cè)方法。相關(guān)試驗(yàn)對(duì)比參見附錄內(nèi)容。

b）液相色譜法，將試樣經(jīng)流動(dòng)相溶解后，進(jìn)行提取，0.45μm的濾膜過濾后，注入高效液相色

譜儀檢測(cè)，用面積歸一法定量。液相色譜法檢測(cè)含量的數(shù)值略高于酸堿滴定法檢測(cè)數(shù)值，為永通

科技的出廠檢測(cè)方法。相關(guān)試驗(yàn)對(duì)比參見附錄內(nèi)容。

起草單位分別采用兩種檢測(cè)方法，對(duì)相同的樣品進(jìn)行多批次多平行試驗(yàn)，試驗(yàn)報(bào)告見附錄

一。根據(jù)國(guó)內(nèi)生產(chǎn)現(xiàn)狀，參考日本、臺(tái)灣等海外廠商、下游用戶對(duì)產(chǎn)品含量的檢測(cè)方法，起草工

作組成員單位經(jīng)過協(xié)商，選用酸堿滴定法做為擬定標(biāo)準(zhǔn)中的仲裁方法。

2）酸值的測(cè)定

對(duì)叔丁基苯甲酸樣品溶解于乙醇中，然后再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。可與產(chǎn)品含量檢

測(cè)同步進(jìn)行。

3）水分的測(cè)定

按GB/T6283的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

4）熔點(diǎn)范圍的測(cè)定

按GB/T617的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

5）鐵含量的測(cè)定

按GB/T9739的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

6）灰分的測(cè)定

按GB/T7531規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

7）色度的測(cè)定

按GB/T3143規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。稱取10g試樣于清潔、干燥的燒杯中，加入50mL甲醇，溶解試

樣，移至比色管檢測(cè)。

5

5、檢驗(yàn)規(guī)則

本部分規(guī)定了對(duì)叔丁基苯甲酸產(chǎn)品檢驗(yàn)型式，產(chǎn)品批量、樣品的采樣、留樣及合格產(chǎn)品的判

定要求。

6、標(biāo)志、標(biāo)簽和隨行文件及包裝、運(yùn)輸、貯存和安全

對(duì)叔丁基苯甲酸產(chǎn)品標(biāo)志、標(biāo)簽和隨行文件及包裝、運(yùn)輸、貯存和安全的要求均應(yīng)符合相關(guān)

規(guī)定。

七、主要試驗(yàn)驗(yàn)證情況分析

本次制定主要按擬定的標(biāo)準(zhǔn)方法，對(duì)對(duì)叔丁基苯甲酸的含量、酸值、水分、熔點(diǎn)范圍、鐵含

量、灰分和色度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果均符合要求，擬訂方法可行，試驗(yàn)數(shù)據(jù)見驗(yàn)證報(bào)告及各企業(yè)實(shí)

驗(yàn)報(bào)告。

八、專利說明

本標(biāo)準(zhǔn)不涉及專利。

九、產(chǎn)業(yè)化情況、推廣應(yīng)用論證和預(yù)期達(dá)到的經(jīng)濟(jì)效果等情況

隨著對(duì)叔丁基苯甲酸合成工藝的不斷研究與成熟，應(yīng)用開發(fā)的不斷深入，其應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大，

市場(chǎng)需求量逐步上升，出口量穩(wěn)定。

十、采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)情況

本標(biāo)準(zhǔn)不涉及國(guó)際國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)。

十一、與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)(強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn))的協(xié)調(diào)性

本標(biāo)準(zhǔn)所涉及的引用標(biāo)準(zhǔn)均為本行業(yè)現(xiàn)行有效的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)與其它現(xiàn)行法

律、法規(guī)、規(guī)章保持一致。

十二、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

本標(biāo)準(zhǔn)在制定過程中無(wú)重大分歧意見。

十三、標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)的建議說明

本標(biāo)準(zhǔn)的性質(zhì)為推薦性標(biāo)準(zhǔn)。

十四、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議

本標(biāo)準(zhǔn)目前正在制定階段，報(bào)批稿提交后希望有關(guān)部門盡快批準(zhǔn)發(fā)布，新標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布后，使用單

位須對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行宣貫，并按新標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施日期執(zhí)行。

十五、廢止現(xiàn)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議

無(wú)。

十六、標(biāo)準(zhǔn)水平分析

本標(biāo)準(zhǔn)為適應(yīng)目前國(guó)內(nèi)實(shí)際生產(chǎn)及使用的要求，標(biāo)準(zhǔn)的指標(biāo)項(xiàng)目設(shè)置、技術(shù)要求及試驗(yàn)方法方

面均能滿足使用的要求。試驗(yàn)方法可操作性強(qiáng)，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。綜合分析，本標(biāo)準(zhǔn)在各項(xiàng)指標(biāo)項(xiàng)目

設(shè)置方面滿足了國(guó)內(nèi)外用戶的使用要求，保證了產(chǎn)品的使用安全，分析方法適用、可行。

6

附錄一產(chǎn)品驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)報(bào)告

由江西永通科技股份有限公司、宿遷科思化學(xué)有限公司分別提供產(chǎn)品試樣，郵寄交換。按擬定

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法，分別由兩家公司各安排兩名試驗(yàn)人員，分別進(jìn)行5批次5平行試驗(yàn)。

1.對(duì)叔丁基苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定

按本擬定標(biāo)準(zhǔn)中5.3.1酸堿滴定法及附錄A的液相色譜法，兩種方法進(jìn)行測(cè)定。

液相色譜法，試樣經(jīng)流動(dòng)相溶解后，進(jìn)行提取、離心，0.45μm的濾膜過濾，溶液注入高效液

相色譜儀檢測(cè)，用面積歸一法定量。

（1）宿遷科思及永通科技分別檢測(cè)兩家樣品色譜圖列示

a)宿遷科思檢測(cè)科思樣品-S22120127，色譜圖見圖1-1。

圖1-1對(duì)叔丁基苯甲酸典型色譜圖

7

b)永通科技檢測(cè)科思樣品-S22120127，色譜圖見圖1-2

圖1-2對(duì)叔丁基苯甲酸典型色譜圖

c)宿遷科思檢測(cè)永通樣品-CS-220330，色譜圖見圖1-3

圖1-3對(duì)叔丁基苯甲酸典型色譜圖

8

d)永通科技檢測(cè)永通樣品-CS-220330，色譜圖見圖1-4

圖1-4對(duì)叔丁基苯甲酸典型色譜圖

永通科技和宿遷科思兩家企業(yè)分別按相同的色譜操作條件對(duì)同一樣品進(jìn)行檢測(cè)，色譜圖顯示

出峰時(shí)間接近，永通科技檢測(cè)的對(duì)叔丁基苯甲酸峰面積大于宿遷科思的檢測(cè)峰面積，平均偏差絕

對(duì)值為0.29%。色譜圖保留時(shí)間與峰面積比對(duì)見表1：

表1色譜圖保留時(shí)間與峰面積比對(duì)

試驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)叔丁基苯甲酸,w/%

樣品來源永通樣品-CS-220330科思樣品-S22120127

試驗(yàn)單位永通科技宿遷科思永通科技宿遷科思

保留時(shí)間保留時(shí)間保留時(shí)間保留時(shí)間

項(xiàng)目面積%面積%面積%面積%

[min][min][min][min]

數(shù)值3.3399.743.44599.423.32599.723.45699.47

注：宿遷科思采用液相色譜儀品牌：安捷倫；

永通科技采用液相色譜儀品牌：島津。

9

（2）永通科技檢測(cè)科思樣品-S22120130，色譜圖見圖2，放大色譜圖見圖2-1、圖2-2。

圖2對(duì)叔丁基苯甲酸典型色譜圖

永通科技檢測(cè)科思樣品-S22120130，第一次放大色譜圖見圖2-1。

圖2-1對(duì)叔丁基苯甲酸放大色譜圖

10

（3）宿遷科思檢測(cè)科思樣品-S22120127，酸堿滴定法試驗(yàn)記錄見圖3。

稱取0.5g試樣置于中性乙醇溶液中，溶解，加入2滴酚酞指示液，用0.1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)

準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈微紅色為終點(diǎn)。

圖3酸堿滴定法檢測(cè)產(chǎn)品含量試驗(yàn)記錄

宿遷科思檢測(cè)宿遷科思樣品和永通科技樣品的試驗(yàn)記錄參見

附件1試驗(yàn)數(shù)據(jù)\科思\宿遷科思-（永通+科思）對(duì)叔丁基苯甲酸樣品檢測(cè)檢驗(yàn)記錄.zip

（4）對(duì)叔丁基苯甲酸含量的試驗(yàn)數(shù)據(jù)（平均值）見表2、表3。

表2對(duì)叔丁基苯甲酸含量的檢測(cè)試驗(yàn)數(shù)據(jù)（液相色譜法）

試驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)叔丁基苯甲酸，w/%

樣品來源永通樣品科思樣品

試驗(yàn)單位永通科技永通科技宿遷科思宿遷科思永通科技永通科技宿遷科思宿遷科思

批次/實(shí)驗(yàn)員廖榮輝曹福林劉婷婷沈思雪廖榮輝曹福林劉婷婷沈思雪

199.7499.7499.5399.5899.2799.2999.3999.33

299.8299.8299.4599.5299.6299.6199.3699.34

399.8299.8299.3599.4599.8699.8799.4999.39

499.8799.8699.3699.5099.8499.8499.3899.26

599.7999.7999.3799.4999.7399.7399.4199.27

最大值99.8799.8699.5399.5899.8699.8799.4999.39

最小值99.7499.7499.3599.4599.2799.2999.3699.26

平均值99.8199.7299.4199.5199.6699.6799.4199.32

絕對(duì)偏差0.0340.0330.0620.0340.1750.1740.0350.042

注：宿遷科思采用液相色譜儀品牌：安捷倫；永通科技采用液相色譜儀品牌：島津。

11

以上試驗(yàn)數(shù)據(jù)分別為兩家企業(yè)各兩名工作組人員進(jìn)行檢測(cè)提供，由于操作環(huán)境、人員、儀器配

置等條件的不同，對(duì)相同樣品的試驗(yàn)數(shù)據(jù)存在一定偏差。液相色譜法檢測(cè)對(duì)叔丁基苯甲酸含量，永

通科技檢測(cè)平均值高于宿遷科思的檢測(cè)平均值。

表3對(duì)叔丁基苯甲酸含量的檢測(cè)試驗(yàn)數(shù)據(jù)（酸堿滴定法）

試驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)叔丁基苯甲酸,w/%

樣品來源永通樣品科思樣品

試驗(yàn)單位永通科技永通科技宿遷科思宿遷科思永通科技永通科技宿遷科思宿遷科思

批次/實(shí)驗(yàn)員廖榮輝曹福林劉婷婷沈思雪廖榮輝曹福林劉婷婷沈思雪

199.7199.7199.7999.7799.5799.4299.5499.44

299.7099.7499.7899.7999.6099.5999.5399.45

399.5699.6699.7899.7399.5199.5399.5799.48

499.8899.7899.7899.7699.5599.6499.4799.44

599.6499.6399.7499.7899.7499.7199.4699.47

最大值99.8899.7899.7999.7999.7499.7199.5799.48

最小值99.5699.6399.7499.7399.5199.4299.4699.44

平均值99.7099.7099.7799.7799.5999.5899.5199.46

絕對(duì)偏差0.0780.0470.0140.0170.0610.0820.0390.015

以上試驗(yàn)數(shù)據(jù)分別為兩家企業(yè)各兩名工作組人員進(jìn)行檢測(cè)提供，由于操作環(huán)境、人員、儀器配

置等條件的不同，對(duì)相同樣品的試驗(yàn)數(shù)據(jù)存在一定偏差。酸堿滴定法檢測(cè)對(duì)叔丁基苯甲酸含量，永

通科技檢測(cè)平均值高于宿遷科思的檢測(cè)平均值。

本擬定標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定