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文檔簡介

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團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/ZAEPIXXXX—XXXX

芳香烴鹵化衍生物制造行業(yè)副產(chǎn)硼酸鹽

By-productborateinaromatichydrocarbonhalogenatedderivatives

manufacturingindustry

(征求意見稿)

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

浙江省環(huán)保產(chǎn)業(yè)協(xié)會??發(fā)布

T/ZAEPIXXXX—XXXX

芳香烴鹵化衍生物制造行業(yè)副產(chǎn)硼酸鹽

1范圍

本文件規(guī)定了芳香烴鹵化衍生物制造行業(yè)副產(chǎn)硼酸鹽的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、

包裝、運(yùn)輸、貯存和安全等要求。

本文件適用于企業(yè)有機(jī)化學(xué)原料生產(chǎn)過程中,經(jīng)蒸餾等除雜工藝處理后得到的用于制備氟硼酸鉀等

系列產(chǎn)品的硼酸鹽,本產(chǎn)品僅用于硼酸鹽生產(chǎn)、使用企業(yè)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB191包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志

GB601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(eqvISO3696:1987)

GB/T7118工業(yè)氯化鉀

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T12684工業(yè)硼化物分析方法

GB13193水質(zhì)總有機(jī)碳(TOC)的測定非色散紅外線吸收法

HJ/T83水質(zhì)可吸附有機(jī)鹵素(AOX)的測定離子色譜法

HJ643固體廢物揮發(fā)性有機(jī)物的測定頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法

HJ781固體廢物22種金屬元素的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4技術(shù)要求

芳香烴鹵化衍生物制造行業(yè)副產(chǎn)硼酸鹽應(yīng)符合表1的要求。

表1技術(shù)要求

項(xiàng)目指標(biāo)

外觀白色粉末狀、結(jié)晶狀或顆粒狀

硼酸,w/%≥42

氯化鉀,w/%≥53

水不溶物,w/%≤1.0

水分,w/%≤3.0

硫酸鹽,w/%≤2.0

鐵,w/%≤0.0020

重金屬(以Pb計(jì)),w/%≤0.0010

鋅,w/%≤0.005

AOX,w/%≤0.0060

1

T/ZAEPIXXXX—XXXX

TOC,w/%≤0.1

5試驗(yàn)方法

5.1警示

試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險情況,操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。

5.2一般規(guī)定

本文件所用的試劑和水,除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)

定的三級水。

分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T601、GB/T603的規(guī)

定制備。

5.3外觀的測定

取適量試樣置于白色瓷盤或表面皿上,在自然光或日光燈下目視觀察。

5.4硼酸、水不溶物、硫酸鹽、鐵、重金屬的測定

按GB/T12684的規(guī)定進(jìn)行。

5.5氯化鉀、水分的測定

按GB/T7118的規(guī)定進(jìn)行。

5.6鋅含量的測定

按HJ781的規(guī)定進(jìn)行。

5.7AOX含量的測定

按HJ/T83的規(guī)定進(jìn)行。

5.8TOC含量的測定

按GB13193的規(guī)定進(jìn)行。

6檢驗(yàn)規(guī)則

6.1組批

以同一時間發(fā)往同一用戶相同質(zhì)量的產(chǎn)品為一批,每批產(chǎn)品不超過10t。

6.2采樣

6.2.1產(chǎn)品按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù),按GB/T6679的規(guī)定進(jìn)行采樣。采樣時,扒開表面

厚5cm產(chǎn)品,用取樣器自包裝袋的上方斜插入至料層的3/4處采樣,采樣總量不少于2kg。

6.2.2所取樣縮分至1kg左右,分裝于兩個清潔、干燥的磨口玻璃瓶或塑料瓶(袋)中,密封并貼上

標(biāo)簽,注明:產(chǎn)品名稱、批號、生產(chǎn)日期、采樣日期及采樣者姓名。一瓶(袋)供質(zhì)量檢驗(yàn)用,一瓶(袋)

保存兩個月,以備查驗(yàn)。

6.3出廠檢驗(yàn)

表1要求中規(guī)定的所有項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目,由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門做出廠檢驗(yàn)。生產(chǎn)廠應(yīng)保

證每批出廠產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求,并附有一定格式的質(zhì)量證明書,內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠名稱和廠址、

產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)日期或批號、凈含量和本標(biāo)準(zhǔn)編號等。

6.4型式檢驗(yàn)

6.4.1在下列情況之一時,須進(jìn)行型式檢驗(yàn):

2

T/ZAEPIXXXX—XXXX

a)正常生產(chǎn)時,每年進(jìn)行一次;

b)停產(chǎn)三個月又恢復(fù)生產(chǎn)時;

c)工藝改變,可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時;

d)國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出型式檢驗(yàn)要求時;

e)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異;

f)合同規(guī)定。

6.4.2檢驗(yàn)項(xiàng)目為4中的全部項(xiàng)目。

6.5判定規(guī)則

6.5.1檢驗(yàn)結(jié)果按GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法判定,檢驗(yàn)結(jié)果全部符合表1的技術(shù)要求時,則

判定該批產(chǎn)品合格。

6.5.2檢驗(yàn)結(jié)果如有任何一項(xiàng)不符合表1技術(shù)要求時,則應(yīng)自同批樣品中重新取兩倍量樣品,對不合

格項(xiàng)目進(jìn)行重新檢驗(yàn)。重新檢驗(yàn)的結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求,則整批產(chǎn)品為不合格。

7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存

7.1標(biāo)志

包裝容器應(yīng)有牢固、清晰的標(biāo)志,其內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠名稱、廠址、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、本標(biāo)準(zhǔn)編號、

生產(chǎn)日期、凈含量、批號(或生產(chǎn)日期)、本標(biāo)準(zhǔn)編號及GB/T191的第2章中規(guī)定的“怕雨"及”怕曬”

標(biāo)志等。

7.2包裝

產(chǎn)品采用雙層包裝,內(nèi)袋為聚乙烯塑料薄膜袋,用維尼龍繩或其他質(zhì)量相當(dāng)?shù)睦K扎緊,或用與其相

當(dāng)?shù)钠渌绞椒饪冢獯鼮樗芰暇幙棿?,或采用覆膜塑料編織袋、防潮?fù)合紙袋單層包裝。用維尼龍繩

線或其他質(zhì)量相當(dāng)?shù)木€縫口,縫線整齊,針距均勻,無漏縫或跳線現(xiàn)象,每袋凈含量25kg,或根據(jù)用

戶要求確定包裝方式和凈含量。

7.3運(yùn)輸

產(chǎn)品在運(yùn)輸過程中應(yīng)防潮、防雨、防曬,并不得與酸性,易燃物,氧化劑和食品、飼料類貨物混運(yùn)。

7.4貯存

應(yīng)貯存于陰涼、干燥的庫房中、不得與氧化劑及堿金屬同貯。

A

A

3

《芳香烴鹵化衍生物制造行業(yè)副產(chǎn)硼酸鹽》

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制說明

1任務(wù)來源

本標(biāo)準(zhǔn)由浙江中欣氟材股份有限公司提出,由浙江省環(huán)保產(chǎn)業(yè)協(xié)會立項(xiàng),

由浙江省環(huán)保產(chǎn)業(yè)協(xié)會歸口。

2團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制訂的意義

2.1團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制訂的意義

企業(yè)在芳香烴鹵化衍生物生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生一定量的硼酸鹽。為了完善標(biāo)

準(zhǔn)體系建設(shè),進(jìn)一步確定此硼酸鹽的執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn),擬推進(jìn)硼酸鹽團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的建設(shè)。

芳香烴鹵化衍生物制造行業(yè)過程中常有大量工業(yè)廢鹽產(chǎn)生,工業(yè)廢鹽成分復(fù)雜,

但通常含有一種或多種鉀鹽、源自生產(chǎn)原料及副反應(yīng)的有機(jī)物(如醇類、酚類、

醚類等)以及可能的重金屬離子(如銅、鋅、鉛等),屬于典型的危險廢物,環(huán)境

危害極大。企業(yè)含硼酸廢鹽主要產(chǎn)生于合成四氟芐醇、四氟對苯二甲醇等的還

原、水解過程,主要成分為硼酸和氯化鉀。為了更好地解決環(huán)境污染問題,同

時實(shí)現(xiàn)資源、能源的節(jié)約目標(biāo),根據(jù)《中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治

法》第四條:固體廢物污染環(huán)境防治堅(jiān)持減量化、資源化和無害化的原則?;?/p>

收企業(yè)有機(jī)化學(xué)原料生產(chǎn)過程中的硼酸鹽,可大大減少廢棄物的產(chǎn)生,同時回

收了有良好經(jīng)濟(jì)和使用價值的產(chǎn)品,符合“減量化、資源化和無害化”的原則。

此外,回收的硼酸鹽含硼、鉀,可利用其制備氟硼酸鉀等系列產(chǎn)品,不僅

可解決硼酸鹽的資源利用問題,而且使硼酸鹽所含硼、鉀能得到充分利用,可

降低生產(chǎn)成本、易工業(yè)化生產(chǎn)。它既具有良好的經(jīng)濟(jì)效益,又具有很好的社會

效益。且為減少副產(chǎn)硼酸鹽中含有難降解及有毒有害的有機(jī)雜質(zhì),避免發(fā)生有

機(jī)雜質(zhì)與重金屬絡(luò)合現(xiàn)象,企業(yè)增加了樹脂吸附等除雜工序,以提高硼酸鹽收

率及產(chǎn)品純度。綜上分析,回收企業(yè)有機(jī)化學(xué)原料生產(chǎn)過程中的硼酸鹽用于制

備氟硼酸鉀等系列產(chǎn)品是一條切實(shí)可行的綜合利用方案。

然而由于缺乏相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn),不同的企業(yè)之間存在原料不一、處理技術(shù)

不一、生產(chǎn)工藝多樣等差異,導(dǎo)致回收的硼酸鹽質(zhì)量存在較大差異,其處理無

明確統(tǒng)一的可參考標(biāo)準(zhǔn)。為了規(guī)范企業(yè)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生硼酸鹽產(chǎn)品的市場,從

1

整體提升產(chǎn)品質(zhì)量,設(shè)立行業(yè)門檻,故設(shè)立此團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。該團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)從產(chǎn)品的

技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則等多方面對企業(yè)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的硼酸鹽產(chǎn)品

質(zhì)量進(jìn)行了規(guī)定和分級。該團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的推出,有望從整體上提升企業(yè)生產(chǎn)過程

中產(chǎn)生的硼酸鹽產(chǎn)品的質(zhì)量。同時,通過將硼酸鹽產(chǎn)品進(jìn)行分級,有望實(shí)現(xiàn)不

同質(zhì)量產(chǎn)品的分級利用,從而提高產(chǎn)品的利用率,規(guī)范市場分級秩序。

因此,本標(biāo)準(zhǔn)以應(yīng)用場景相關(guān)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ),制定硼酸鹽產(chǎn)品質(zhì)量

標(biāo)準(zhǔn),保證硼酸鹽產(chǎn)品的使用價值;同時,依據(jù)原料來源情況,結(jié)合相關(guān)控制

指標(biāo)及控制標(biāo)準(zhǔn),制定硼酸鹽產(chǎn)品限制指標(biāo),保障硼酸鹽產(chǎn)品的使用安全性。

根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)原理及生產(chǎn)工藝,制定保障產(chǎn)品質(zhì)量的工藝控制節(jié)點(diǎn)要求。

制訂本標(biāo)準(zhǔn)的目的意義是:一、制定標(biāo)準(zhǔn),引導(dǎo)硼酸鹽產(chǎn)品的規(guī)范回收;

二、保證硼酸鹽產(chǎn)品性能與質(zhì)量滿足使用要求,符合市場需求,統(tǒng)一規(guī)范產(chǎn)品

的質(zhì)量和指標(biāo),買賣雙方可依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)簽訂合同,提高交易的透明度,降低交易

成本,提高交易效率。團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)能凝聚行業(yè)共識,增加各貿(mào)易方的信用度和權(quán)

威性,有利于疏通硼酸鹽產(chǎn)品資源化利用的完整通道,控制污染,保護(hù)環(huán)境,

同時實(shí)現(xiàn)可觀的環(huán)境效益和經(jīng)濟(jì)效益。

2.2市場情況及經(jīng)濟(jì)可行性、推廣應(yīng)用前景

本標(biāo)準(zhǔn)硼酸鹽主要產(chǎn)生于合成四氟芐醇、四氟對苯二甲醇等的還原、水解

過程,該副產(chǎn)硼酸鹽主要含硼酸和氯化鉀。硼酸和氯化鉀在工業(yè)、農(nóng)業(yè)上均有

重要利用價值,近年來,隨著農(nóng)業(yè)硼肥需求的增加,以及玻璃工業(yè)、電子工業(yè)

和硼的新產(chǎn)品開發(fā)和應(yīng)用領(lǐng)域的擴(kuò)大,其中TFT液晶顯示器的普及,使得下一

階段,硼酸在TFT液晶顯示器這一行業(yè)的需求量將會出現(xiàn)一個較高的增幅。我

國由于硼酸雜質(zhì)含量較高等原因,導(dǎo)致硼砂和硼酸生產(chǎn)企業(yè)產(chǎn)能規(guī)模普遍偏小。

硼酸行業(yè)中產(chǎn)能超過5萬噸的企業(yè)占僅比10%,以致使我國硼酸市場60%的份

額被進(jìn)口產(chǎn)品所控制。氯化鉀是制造各種鉀鹽或堿如氫氧化鉀、硫酸鉀、硝酸

鉀、氯酸鉀、紅礬鉀等的基本原料,世界鉀鹽資源高度集中,世界鉀鹽資源儲

量分布極不均衡,絕大部分鉀鹽資源集中在加拿大、俄羅斯、白俄羅斯等國家

或地區(qū),由于氯化鉀用途廣泛,我國國產(chǎn)氯化鉀產(chǎn)能尚不足以供應(yīng)國內(nèi)市場。

利用副產(chǎn)硼酸鹽生產(chǎn)氟硼酸鉀,一定程度上緩解了相應(yīng)上游行業(yè)的環(huán)保壓

力和完成了低品位氟資源的開發(fā),節(jié)約了戰(zhàn)略、稀缺資源螢石,符合國家提倡的循

2

環(huán)經(jīng)濟(jì)和清潔生產(chǎn)相關(guān)政策,是今后氟硼酸鉀工藝改進(jìn)和優(yōu)化、工業(yè)化實(shí)施的

重點(diǎn)方向,它能有效解決現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)氟硼酸鉀成本高、資源再利用困難等技

術(shù)問題。

含氟有機(jī)化工行業(yè)產(chǎn)品與反應(yīng)過程中生成的副產(chǎn)硼酸鹽和雜質(zhì)容易提純和

分離,產(chǎn)品也無需通過復(fù)雜的提純工藝就可除去雜質(zhì),利用其中氯化鉀和硼酸

制備硼氫化鉀,簡化了產(chǎn)品制備流程,原料廉價易得,收率提高,有利于降低

產(chǎn)品成本,在使用副產(chǎn)硼酸鹽產(chǎn)品時充分考慮上述雜質(zhì)帶來的“三廢”污染問題,

切實(shí)落實(shí)相關(guān)治理措施,確保污染物穩(wěn)定達(dá)標(biāo)排放后,能滿足大規(guī)模應(yīng)用的產(chǎn)

量和質(zhì)量上需要,因此適用于工業(yè)化生產(chǎn)。

2.3產(chǎn)品用途及去向

副產(chǎn)硼酸鹽來源于2,3,5,6-四氟芐醇生產(chǎn)工段、2,3,5,6-四氟對苯二甲醇生

產(chǎn)工段、2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基芐醇產(chǎn)品還原至調(diào)堿工段水解反應(yīng)離心廢水

采用氫氧化鉀調(diào)pH值沉淀氫氧化鋅,通過微孔過濾沉淀及樹脂吸附,蒸餾后

得到的硼酸鹽。產(chǎn)品雜質(zhì)含量控制較低,產(chǎn)品用途為制備氟硼酸鉀等氟鹽系列

產(chǎn)品原料,銷售去向?yàn)檎憬〕I介L盛化工有限公司。

3編制過程

根據(jù)2019年1月9日“國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會、民政局關(guān)于印發(fā)《團(tuán)體標(biāo)

準(zhǔn)管理規(guī)定》的通知”等有關(guān)文件要求,團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)要與國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)相互

協(xié)調(diào)、相互支撐。按照《標(biāo)準(zhǔn)化法》和GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1

部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、T/CAS1.1-2017《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編

寫指南》及《浙江省環(huán)保產(chǎn)業(yè)協(xié)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的規(guī)定執(zhí)行。

本標(biāo)準(zhǔn)的制訂按規(guī)定的通用程序:提案、立項(xiàng)、起草、征求意見、技術(shù)審

查、批準(zhǔn)、編號、發(fā)布、復(fù)審進(jìn)行。

4主要參加單位和工作組成員及其所做的工作

本標(biāo)準(zhǔn)由浙江中欣氟材股份有限公司牽頭,浙江省環(huán)保產(chǎn)業(yè)協(xié)會組織,聯(lián)

合嘉興同濟(jì)環(huán)境研究院、浙江省常山長盛化工有限公司起草小組共同起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:孟惠彪、葉承、俞偉樑、施正軍、梁艷、李清泉、宣

琦、張倩。

3

表1主要參加單位及工作組成員所做工作

主要參加單位主要參加人員主要工作

浙江省環(huán)保產(chǎn)業(yè)協(xié)會李清泉、宣琦統(tǒng)籌協(xié)調(diào)

嘉興同濟(jì)環(huán)境研究院張倩資料收集、調(diào)研及標(biāo)準(zhǔn)編制

浙江中欣氟材股份有限公司葉承標(biāo)準(zhǔn)修改

浙江中欣氟材股份有限公司孟惠彪資料收集、標(biāo)準(zhǔn)修改

浙江中欣氟材股份有限公司俞偉樑、施正軍資料收集

浙江省常山長盛化工有限公司梁艷資料收集

5標(biāo)準(zhǔn)編制原則

本標(biāo)準(zhǔn)起草遵循規(guī)范性、科學(xué)性、適用性、先進(jìn)性、必要性和可行性原則。

促進(jìn)實(shí)現(xiàn)硼酸鹽資源化、生產(chǎn)工藝現(xiàn)代化、產(chǎn)品環(huán)保無害化、市場競爭規(guī)范化。

(1)規(guī)范性原則

本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的

結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、T/CAS1.1-2017《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫指南》及《浙江省

環(huán)保產(chǎn)業(yè)協(xié)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》等相關(guān)規(guī)定進(jìn)行編寫。

(2)科學(xué)性原則

根據(jù)企業(yè)實(shí)際制訂標(biāo)準(zhǔn)原則,確保標(biāo)準(zhǔn)能夠代表行業(yè)發(fā)展的水平、標(biāo)準(zhǔn)的

可行性、可靠性和科學(xué)性要求。

(3)適用性原則

本標(biāo)準(zhǔn)制訂過程中,主要起草人員現(xiàn)場考察了企業(yè),并與企業(yè)座談,了解

了企業(yè)的主要原料情況、生產(chǎn)工藝、產(chǎn)品結(jié)構(gòu)等情況,多次多方征求意見、交

換觀點(diǎn)及采納建議、反復(fù)修改,使標(biāo)準(zhǔn)更好地適應(yīng)企業(yè)的現(xiàn)狀實(shí)際與未來發(fā)展。

(4)先進(jìn)性原則

查閱了相關(guān)的法律法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)資料、科研論文,考察了先進(jìn)的生產(chǎn)工藝,

確保本標(biāo)準(zhǔn)在國內(nèi)的先進(jìn)性。

(5)必要性原則

為了進(jìn)一步規(guī)范和完善企業(yè)產(chǎn)品市場,提升產(chǎn)品質(zhì)量,提高產(chǎn)品的利用率,

規(guī)范市場分級秩序;提高企業(yè)、社會經(jīng)濟(jì)效益,促進(jìn)持續(xù)發(fā)展;同時推進(jìn)監(jiān)管

的可操作性、規(guī)范化和程序性。

(6)可行性原則

4

本標(biāo)準(zhǔn)以應(yīng)用場景相關(guān)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ),綜合考慮用戶對產(chǎn)品質(zhì)量的

要求和企業(yè)的實(shí)際質(zhì)量狀況,符合市場經(jīng)濟(jì)的發(fā)展需求,先進(jìn)可行。

6芳香烴鹵化衍生物制造行業(yè)副產(chǎn)硼酸鹽相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)情況

對相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)資料的收集工作,本標(biāo)準(zhǔn)涉及的相關(guān)已有標(biāo)準(zhǔn)為GB/T538-2018

《工業(yè)硼酸》。各標(biāo)準(zhǔn)對比情況見表2。

表2各標(biāo)準(zhǔn)對比情況

GB/T538-2018《工業(yè)硼酸》

項(xiàng)目本標(biāo)準(zhǔn)

優(yōu)等品一等品合格品

白色粉末狀結(jié)晶或三斜軸面的鱗白色粉末狀、結(jié)晶

外觀

片狀帶光澤結(jié)晶狀或顆粒狀

硼酸(H3BO3)w/%,≥99.6~100.899.4~100.8≥99.042

水不溶物w/%,≤0.0100.0400.0601.0

硫酸鹽(以SO4計(jì))w/%,≤0.100.200.602.0

氯化物(以Cl計(jì))w/%,≤0.0100.0500.10---

鐵(Fe)w/%,≤0.00100.00150.00200.0020

重金屬(以Pb計(jì))w/%,≤0.0010------0.0010

氯化鉀(KCl)w/%,≥---------53

水分(H2O)w/%,≤---------3.0

鋅w/%,≤---------0.005

AOXw/%,≤---------0.0060

TOCw/%,≤---------0.1

7確定標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容

7.1本標(biāo)準(zhǔn)涉及的產(chǎn)品范圍

本文件適用于企業(yè)有機(jī)化學(xué)原料生產(chǎn)過程中,經(jīng)蒸餾等除雜工藝處理后得

到的用于制備氟硼酸鉀等系列產(chǎn)品的硼酸鹽,本產(chǎn)品僅用于硼酸鹽生產(chǎn)、使用

企業(yè)。

7.2產(chǎn)品生產(chǎn)原料來源、技術(shù)原理及生產(chǎn)工藝流程

副產(chǎn)硼酸鹽生產(chǎn)過程涉及的工段為2,3,5,6-四氟芐醇生產(chǎn)工段、2,3,5,6-四氟

對苯二甲醇生產(chǎn)工段、2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基芐醇產(chǎn)品還原至調(diào)堿工段。

7.2.12,3,5,6-四氟芐醇生產(chǎn)工段副產(chǎn)硼酸鹽

5

7.2.22,3,5,6-四氟對苯二甲醇生產(chǎn)工段副產(chǎn)硼酸鹽

6

7.2.32,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基芐醇產(chǎn)品還原至調(diào)堿工段副產(chǎn)硼酸鹽

7.2.4回收工藝

水解反應(yīng)中離心出的溶液采用氫氧化鉀調(diào)pH值沉淀氫氧化鋅,通過微孔

過濾沉淀,所得濾液經(jīng)樹脂吸附去除有機(jī)物,樹脂吸附塔定期反洗回收,液體

去二效濃縮蒸除水分后,經(jīng)離心機(jī)得到硼酸鹽。

7.3芳香烴鹵化衍生物制造行業(yè)副產(chǎn)硼酸鹽的技術(shù)要求

本標(biāo)準(zhǔn)中硼酸鹽主要為企業(yè)生產(chǎn)四氟系列產(chǎn)品還原和水解反應(yīng)所得,主要

含硼酸和氯化鉀,根據(jù)生產(chǎn)原料的投入確定該副產(chǎn)硼酸鹽中可能含有過剩的

THF、甲苯、催化劑A(含鋅鹽)、催化劑B(含溴、氮有機(jī)物),因此須測

定鋅、AOX,反應(yīng)完成后經(jīng)樹脂吸附吸附有機(jī)產(chǎn)品等,采用蒸餾去除THF、甲

苯等有機(jī)溶劑,通過測定TOC確定有機(jī)物含量,根據(jù)GB/T538-2018《工業(yè)硼

酸》中的技術(shù)要求確定需對硼酸鹽中的水不溶物、硫酸鹽、鐵、重金屬等指標(biāo)

進(jìn)行控制,其中本標(biāo)準(zhǔn)中鐵、重金屬指標(biāo)含量參照GB/T538-2018《工業(yè)硼酸》

中控制指標(biāo)含量。依據(jù)企業(yè)現(xiàn)有的工藝水平、能耗以及該物質(zhì)含量對下游企業(yè)

影響程度確定硼酸鹽中水分、水不溶物、硫酸鹽、AOX的控制含量,經(jīng)企業(yè)多

次試驗(yàn)并檢測,確定水分、水不溶物、硫酸鹽、AOX限值范圍。下游客戶對硼

7

酸鹽的接收,要求硼酸及氯化鉀的含量分別達(dá)到42%、53%以上,TOC含量應(yīng)

低于0.1%,鋅離子含量應(yīng)小于0.005%。產(chǎn)品的技術(shù)要求情況如表3所示。

表3硼酸鹽的技術(shù)要求

項(xiàng)目指標(biāo)指標(biāo)確定依據(jù)

外觀白色粉末狀、結(jié)晶狀或顆粒狀/

硼酸,w/%≥42下游客戶要求

氯化鉀,w/%≥53下游客戶要求

水不溶物,w/%≤1.0試驗(yàn)及檢測結(jié)果

水分,w/%≤3.0試驗(yàn)及檢測結(jié)果

硫酸鹽,w/%≤2.0試驗(yàn)及檢測結(jié)果

鐵,w/%≤0.0020依據(jù)GB/T538-2018《工業(yè)硼酸》

重金屬(以Pb計(jì)),w/%

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