(高清版)DB41∕T 1574-2018 芝麻餅肥中芝麻素和芝麻林素含量的測定 高效液相色譜法

DB41河南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1芝麻餅肥中芝麻素和芝麻林素含量的測定高效液相色譜法本方法的檢出限為：芝麻素0.02mg凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格試樣中芝麻素、芝麻林素經(jīng)乙醇溶液超聲提取，以甲醇+水為流動相，在波長287nm處使用C18反相4鑒別試驗(yàn)色譜峰的保留時間與標(biāo)樣溶液色譜圖上芝麻素（或芝麻林素）色譜峰的保留時間，其相對差值在1.5%當(dāng)以上方法對芝麻素（或芝麻林素）鑒別有疑問時標(biāo)準(zhǔn)儲備液：稱取0.0100g（精確至0.0001g）芝麻素標(biāo)樣于100mL容量瓶中，加入80mL乙醇溶液，超聲5min，取出，冷卻至室溫，用乙醇溶液定容至刻度，備液，于4℃避光保存。采用同樣的方法，稱取0.0100g（精確到0.0001g）芝麻林素標(biāo)樣，配制成高效液相色譜儀：具紫外可變波長檢測器或2色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站；色譜柱：C?8柱，250mm×4.6mm(i.d.),5μm,或柱效相當(dāng)?shù)纳V柱；進(jìn)樣器：20HL;過濾器：濾膜孔徑為0.45μm;渦旋混勻器；超聲波振蕩器；離心機(jī)。7標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備7.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備準(zhǔn)確量取1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL、40.0mL芝麻素和芝麻林素標(biāo)準(zhǔn)儲備液于100mL容量瓶中，用乙醇溶液定容至刻度，搖勻。其質(zhì)量濃度為1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL的芝麻素、芝麻林素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。7.2色譜操作條件流動相：甲醇+水=80+20,經(jīng)濾膜過濾，并進(jìn)行脫氣；柱溫：室溫(溫度波動應(yīng)不大于2℃);流速：1.0mL/min;檢測波長：287nm;進(jìn)樣體積：5.0HL;保留時間：芝麻素約6.0min,芝麻林素約7.2min。以上操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)，對給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳分離0云△圖1芝麻餅肥提取液高效液相色譜圖3yaxb………（1）yax——標(biāo)準(zhǔn)溶液中芝麻素或芝麻林素的濃度，單位為微克每毫升(μg/mLbX………（2）X——試樣中芝麻素或芝麻林素的含量，單位為毫克每100克（mg/100gc——試樣提取液中芝麻素或芝麻林素的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；V——樣品提取液的體積，單位為毫升（）；4在重復(fù)條件下獲