DB45T 2110-2019 植物中磷和硫含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

I 1 1 1 1 26試樣 27分析步驟 28結(jié)果計算 39精密度 3附錄A(資料性附錄)微波消解條件 4 5本標準根據(jù)GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標準由廣西壯族自治區(qū)分析測試研究中心提出并監(jiān)督實施。本標準由廣西檢驗檢疫標準化技術(shù)委員會歸口。本標準起草單位：廣西壯族自治區(qū)分析測試研究中心。本標準主要起草人：劉守廷、劉澤斌、蔣天成、黃和明、黎穎、何京明、文艷、田靜、黃殿貴、黃龍龍、陸少溫。11范圍本標準檢出限：磷為0.02mg/kg,硫為0.01mg/kg。本標準的測定范圍：硫(30～30000)mg/kg;磷(30～30000)mg/kg。2規(guī)范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法3原理4試劑和材料本標準除另有說明外，分析中使用分析純(含)以上試劑。4.3高氯酸(p=1.76g/mL)。4.5過氧化氫。4.6無水硫酸鈉(基準試劑)。4.7磷酸二氫銨(基準試劑)。4.8硫標準貯存溶液(1000μg/mL):可直接使用有證標準物質(zhì)，或按以下方法配制：稱取4.4303g于105℃~110℃烘干至恒重的無水硫酸鈉(4.6),置于300mL燒杯中，用適量水溶解后移入1000mL4.9磷標準貯存溶液(1000μg/mL):可直接使用有證標準物質(zhì)，或按以下方法配制：稱取0.3715g磷酸二氫銨(4.7),置于100mL燒杯中，用適量水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。4.10標準工作溶液：分別移取硫標準貯存溶液(4.8)、磷標準貯存溶液(4.9)各0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL于6個50mL容量瓶中，分別加入3mL鹽酸(4.4),水稀釋至刻2稱取試樣0.2g~0.3g(精確至0.0001g)置于125mL三角燒杯中，少許水潤濕，加入10mL硝酸(4.2),1mL高氯酸(4.3),蓋上表面皿，放置10min左右，電熱板上低溫加熱消解，待樣品中大量氣體(濃氮)揮發(fā)后，再將電熱板升溫至150℃~180℃消解至冒高后加入3mL過氧化氫(4.5),設(shè)定合適的微波消解條件(參見附錄A)進行消解。消解完畢后，用水少量多次洗入100mL容量瓶中，加入2mL鹽酸(4.4),用水稀釋至刻度，搖勻，待測。獨立地進行兩38結(jié)果計算…9精密度4升至溫度/℃125355表B.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀工作光譜儀型號垂直觀測高頻功率發(fā)生器一工作頻率/MHz冷卻氣流量/(L/min)輔助氣流量/(L/min)霧化氣流速/(L/min)沖洗泵轉(zhuǎn)速/(r/min)分析泵速/(r/min)泵穩(wěn)定時間/s5積分時間(短波部分)/s積分時間(長波部分)/s52本標準不指定特殊的分析線，推薦使用的