模塊二 水質(zhì)分析基礎(chǔ) 1- 水質(zhì)分析中的基本操作 段春19課件講解

模塊二水質(zhì)分析基礎(chǔ)1

水質(zhì)分析中的基本操作設(shè)備與環(huán)境學(xué)院建筑環(huán)境工程教學(xué)團(tuán)隊(duì)主講教師：段春毅前言良好的水質(zhì)分析質(zhì)量主要涉及到水樣采集、保存與測定等三個(gè)方面，缺一不可。如果只是采用精密的分析設(shè)備和良好的檢測技術(shù)而忽略了在水樣采集、運(yùn)輸和保存過程中的質(zhì)量控制問題，所獲得的檢測結(jié)果就不能反映水質(zhì)的真實(shí)情況。模塊二水質(zhì)分析基礎(chǔ)101水樣采集類型03水樣采集地點(diǎn)和采樣方式的選擇02采樣準(zhǔn)備水質(zhì)分析中的基本操作04采樣要求水樣采集類型01認(rèn)識(shí)“生活飲用水”水源水出廠水末梢水二次供水集中式供水水源地的原水，可能是河流、湖泊的表層水或一定深度的水，也可能是泉水或井水。分散式供水水庫水井水江水認(rèn)識(shí)“生活飲用水”水源水出廠水末梢水二次供水分散式供水指集中式供水單位水處理工藝過程完成的水認(rèn)識(shí)“生活飲用水”水源水出廠水末梢水二次供水分散式供水指出廠水經(jīng)輸水管網(wǎng)輸送至終端（用戶水龍頭）處的水認(rèn)識(shí)“生活飲用水”水源水出廠水末梢水二次供水分散式供水二次供水:指集中式供水在入戶之前經(jīng)再度儲(chǔ)存、加壓、消毒或深度處理，通過管道或容器輸送給用戶的供水方式。認(rèn)識(shí)“生活飲用水”水源水出廠水末梢水二次供水分散式供水分散式供水:是指用戶直接從水源取水，未經(jīng)任何設(shè)施或僅有簡易設(shè)施的供水方式。村民自家屋頂集水水柜1.水樣采集和保存的主要原則（1）必須具有足夠的代表性水樣中各種組分的含量必須能反映采樣水體的真實(shí)情況；監(jiān)測數(shù)據(jù)能真實(shí)代表某種組分在該水體中的存在狀態(tài)和水質(zhì)狀況；為了得到具有真實(shí)代表性的水樣，就必須在具有代表性的時(shí)間、地點(diǎn)，并按照規(guī)定的采樣方法采集有效樣品。（2）不能受到任何意外的污染（1）技術(shù)指導(dǎo)《水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)》（HJ494—2009）（2）規(guī)定與標(biāo)準(zhǔn):《水質(zhì)樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定》（HJ493—2009）《水質(zhì)采樣方案設(shè)計(jì)技術(shù)規(guī)定》（HJ495—2009）《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》（GB/T5750-2006）2.水樣采集與保存的標(biāo)準(zhǔn)（依據(jù)）

3.水樣采集類型普通水樣采集類型瞬時(shí)水樣混合水樣等比例混合水樣綜合水樣深度綜合樣平面綜合樣質(zhì)量控制樣品采集類型空白樣平行樣、重復(fù)樣加標(biāo)樣（1）（2）瞬時(shí)水樣在某一定的時(shí)間和地點(diǎn)從水體中隨機(jī)采集到的水樣。如果監(jiān)測水體的水質(zhì)比較穩(wěn)定，瞬時(shí)采集的水樣已具有很好的代表性。瞬時(shí)水樣是飲水衛(wèi)生監(jiān)測工作中的主要水樣采集類型?；旌纤畼釉谀骋粫r(shí)段內(nèi)，在同一采樣點(diǎn)上，以流量、時(shí)間、體積或是以流量為基礎(chǔ)，按照已知比例（間歇的或連續(xù)的）分別采集多個(gè)單獨(dú)水樣經(jīng)混合均勻后得到混合水樣。

普通水樣采集類型3.水樣采集類型（3）（4）等比例混合水樣在某一時(shí)段內(nèi)，在同一采樣點(diǎn)所采集水樣量隨時(shí)間或流量成比例變化，經(jīng)混合均勻后得到等比例混合水樣。綜合水樣在不同采樣點(diǎn)，同時(shí)（或時(shí)間應(yīng)盡可能接近）采集的各個(gè)瞬時(shí)水樣，經(jīng)混合后所得到的水樣。這種水樣適用于在河流主流、多個(gè)支流或水源保護(hù)區(qū)的多個(gè)取水點(diǎn)處同時(shí)采樣，以綜合水樣得到的水質(zhì)參數(shù)，作為水處理工藝設(shè)計(jì)的依據(jù)。

普通水樣采集類型3.水樣采集類型（5）（6）深度綜合樣從水體的特定地點(diǎn)，在同一垂直線上，從表層到沉積層之間或其他規(guī)定深度之間，連續(xù)或不連續(xù)地采集兩個(gè)或更多的水樣，經(jīng)混合后所得的樣品。平面綜合樣從水體同一深度的不同地點(diǎn)采集的一組水樣，經(jīng)混合后的樣品。

普通水樣采集類型3.水樣采集類型現(xiàn)場空白樣；在采樣現(xiàn)場，以純水代替實(shí)際水樣，其他采集步驟與采集實(shí)際水樣時(shí)完全一致而得到的樣品。

（1）質(zhì)量控制樣品采集類型3.水樣采集類型空白樣平行水樣(平分法)：由一份水樣平分成兩份或更多份相同的子樣。重復(fù)樣：時(shí)間重復(fù)樣：在指定的時(shí)間內(nèi)，按一定時(shí)間間隔連續(xù)在同一采樣點(diǎn)采集2份或更多份水樣;空間重復(fù)樣:在水體的某一斷面上，同時(shí)采集不同采樣點(diǎn)的2份或更多份水樣。

（2）質(zhì)量控制樣品采集類型3.水樣采集類型平行樣、重復(fù)樣取一組現(xiàn)場平行樣，在其中一或幾份中加入已知量的待測物，然后每份水樣均按常規(guī)方法處理后進(jìn)行分析。

例如將一份水樣平分四份，其中兩份加入一定量標(biāo)準(zhǔn)物，或在三份中加入濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)物配成加標(biāo)樣品。加標(biāo)濃度必須在所用分析方法的范圍內(nèi)。（3）質(zhì)量控制樣品采集類型3.水樣采集類型加標(biāo)樣質(zhì)量控制樣品采集3.水樣采集類型采樣器取水分裝到盛水容器標(biāo)記送檢①普通水樣在采樣現(xiàn)場以純水作為樣品純水純水掌握采樣過程中操作步驟和環(huán)境條件對樣品質(zhì)量影響的狀況空白水樣在相同條件下裝瓶、保存、運(yùn)輸送實(shí)驗(yàn)室檢測將空白瓶帶到采樣現(xiàn)場質(zhì)量控制樣品采集3.水樣采集類型②平行水樣采樣器取水盛水容器1標(biāo)記1送檢盛水容器2標(biāo)記2監(jiān)測結(jié)果可以反映采樣與實(shí)驗(yàn)室測定的精密度當(dāng)實(shí)驗(yàn)室精密度受控時(shí)，主要反映采樣過程時(shí)的精密度變化狀況質(zhì)量控制樣品采集3.水樣采集類型②平行水樣采樣器取水盛水容器1標(biāo)記1送檢盛水容器2標(biāo)記2監(jiān)測結(jié)果可以反映采樣與實(shí)驗(yàn)室測定的精密度當(dāng)實(shí)驗(yàn)室精密度受控時(shí)，主要反映采樣過程時(shí)的精密度變化狀況質(zhì)量控制樣品采集3.水樣采集類型③重復(fù)水樣(時(shí)間重復(fù)):采樣器取水盛水容器1標(biāo)記1送檢盛水容器2標(biāo)記2同一取水點(diǎn)再次取水質(zhì)量控制樣品采集3.水樣采集類型④加標(biāo)水樣采樣器取水盛水容器1標(biāo)記1送檢盛水容器2標(biāo)記2加入已知量的待測物采樣的準(zhǔn)備021.采樣計(jì)劃按照制定好的采樣計(jì)劃，準(zhǔn)備好：在進(jìn)行具體采樣工作之前，要根據(jù)監(jiān)測目的制定采樣計(jì)劃，內(nèi)容包括：現(xiàn)場記錄表格、采樣器具、盛水容器、運(yùn)輸工具等。①采樣目的②檢驗(yàn)指標(biāo)③采樣時(shí)間④采樣地點(diǎn)⑥采樣方法⑦采樣頻率⑧采樣數(shù)⑨采樣容器的清洗⑩采樣體積?樣品保存方法?樣品標(biāo)簽?現(xiàn)場測定項(xiàng)目?采樣質(zhì)量控制?運(yùn)輸工具和條件等。2.采樣容器的選擇2.采樣容器的選擇

1、磨口（廣口）玻璃瓶：500ml無菌瓶；2、磨口玻璃瓶：500ml和1000ml；3、聚乙烯瓶：500ml、1000ml~5000ml；4、頂空瓶：250ml；5、采樣單、記號(hào)筆、標(biāo)簽等。2.采樣容器的選擇500mL微生物采樣瓶1000mL玻璃廣口采樣瓶5000mL聚乙烯采樣桶1000mL塑料采樣瓶2.采樣容器的選擇目前常用的采樣容器：總體要求：一般由聚四氟乙烯、聚乙烯、石英玻璃、和硼硅玻璃等材質(zhì)制成塑料容器（P–Plastic）常作測定金屬、放射性元素和其他無機(jī)物的水樣容器硬質(zhì)玻璃容器（G–Glass）常作測定有機(jī)物和生物類等的水樣容器盛水容器材質(zhì)必須化學(xué)穩(wěn)定性好，不會(huì)溶出待測組分，在貯存期內(nèi)不會(huì)與水樣發(fā)生物理化學(xué)反應(yīng)，用于微生物檢驗(yàn)用的容器能耐受高溫滅菌等。010203容器不能是新的污染源容器壁不應(yīng)吸收或吸附某些待測組分測金屬的水樣多選用聚乙烯瓶測有機(jī)物的水樣一般只能用玻璃瓶

容器不應(yīng)與待測組分發(fā)生反應(yīng)2.采樣容器的選擇（1）按水樣待測定組分的要求來確定清洗容器的方法。新的采樣瓶，應(yīng)經(jīng)硝酸浸泡。在用酸浸泡之前，先用自來水刷洗，盡可能預(yù)先除去原來沾污的物質(zhì)。用鉻酸清潔液浸泡的容器（主要用于檢測金屬指標(biāo)），必須用自來水沖洗7～10次，再用純水淋洗。在采集水樣時(shí)還需用水樣洗滌容器2～3次。3.盛水容器的清洗

容器及瓶塞、瓶蓋應(yīng)能經(jīng)受滅菌的溫度，并且在這個(gè)溫度下不釋放或產(chǎn)生任何能抑制生物活動(dòng)或?qū)е滤劳龌虼龠M(jìn)生長的化學(xué)物質(zhì)。玻璃或聚丙烯塑料容器用自來水和洗滌劑洗滌，然后用自來水徹底沖洗。

用硝酸溶液（1+1）浸泡，再用自來水，純水洗凈。（2）用于微生物檢驗(yàn)水樣盛裝容器：3.盛水容器的清洗水樣的體積取決于：

分析項(xiàng)目的多少以及選用的測定方法。采集的水樣量應(yīng)滿足：（1）分析的需要并應(yīng)該考慮重復(fù)測試所需的水樣量和留作備份測試的水樣用量（2）每個(gè)分析方法一般都會(huì)對相應(yīng)監(jiān)測項(xiàng)目的用水體積提出明確要求。4.采樣的體積4.采樣的體積指標(biāo)分類容器材質(zhì)保持方法取樣體積/L一般理化聚乙烯冷藏3～5揮發(fā)性酚與氰化物玻璃氫氧化鈉，pH≥12,如有游離余氯，加亞砷酸鈉去除0.5～1金屬聚乙烯硝酸，pH≤20.5～1汞聚乙烯硝酸（1+9重鉻酸鉀）至pH≤20.2耗氧量玻璃每升水樣濃硫酸0.8mL，冷藏0.2有機(jī)物玻璃冷藏0.2微生物玻璃（滅菌）每125mL水樣加入mg硫代硫酸鈉0.5放射性聚乙烯

3～5水樣采集地點(diǎn)采樣方式的選擇03

分散式供水

地面水

在地面水（河流、溝渠、湖泊等）的居民生活用水取水處，以清潔的采樣器或塑料桶取樣后分裝到盛水容器。

地下水

大口井：按照居民生活用水實(shí)際取水深度，

以清潔的采樣器或塑料桶取樣后分裝到盛水容器。

手壓井：在出水口取樣，在采集時(shí)，應(yīng)先手壓抽水?dāng)?shù)分鐘，

沖洗管道附著物，用盛水容器直接取樣。。水樣采集地點(diǎn)和采樣方式的選擇集中式供水

采集集中式供水水樣時(shí)，先打開水龍頭，放水3-5分鐘，沖洗管道附著物，用盛水容器直接取樣。

出廠水

在送水泵房（二級(jí)泵房）取樣或在距送水泵房最近的水龍頭采樣；用盛水容器直接取樣。

末梢水

居民家中水龍頭采樣，用盛水容器直接取樣。水樣采集地點(diǎn)和采樣方式的選擇利用居民使用的取水器取樣后，分裝到盛水容器。

家庭盛水器采樣水樣采集地點(diǎn)和采樣方式的選擇家庭盛水器采樣采樣要求04同一水源、同一時(shí)間采集幾類檢測指標(biāo)的水樣時(shí)，必須先采集供微生物學(xué)指標(biāo)檢測的水樣。1采集末梢水樣時(shí)，取樣時(shí)應(yīng)打開水龍頭放水?dāng)?shù)分鐘，排除沉積物。1.采樣要求2采集供微生物檢測的水樣1、采樣要求先用醫(yī)用酒精或酒精噴燈對取樣口進(jìn)行消毒；將水龍頭完全打開，放水5-10分鐘,

放去管道內(nèi)的儲(chǔ)水后再采樣；用滅菌瓶直接采集，不得用水樣涮洗采樣瓶采樣時(shí)握住瓶子下部，避免手指和其他物品對瓶口的沾污。3采集供微生物檢測的水樣采集供微生物檢測加氯消毒的水樣時(shí)為了除去余氯，在滅菌前向容器里加入硫代硫酸鈉以還原余氯（每125mL水樣加10g/L的硫代硫酸鈉0.1ml）。31.采樣要求采集供檢測鐵所用容器不能用帶鐵絲柄的毛刷刷洗可用塑料棒栓以泡沫塑料刷洗玻璃容器用酸洗后不能再用自來水沖洗，必須直接用純水淋洗。采集地點(diǎn)水水源水樣時(shí)

不可攪動(dòng)水底的沉積物。完成現(xiàn)場測定的水樣

不能帶回實(shí)驗(yàn)室供其它指標(biāo)測定使用。。451.采樣要求01生物作用微生物的新陳代謝,會(huì)消耗水樣中的某些組分，也能改變一些組分的性質(zhì)。如細(xì)菌可還原硝酸鹽為氨、還原硫酸鹽為硫化物等。022.水樣的運(yùn)輸與保存影響水質(zhì)保存的因素化學(xué)作用測定組分可能氧化或還原反應(yīng)，二價(jià)鐵可氧化為三價(jià)鐵；二氧化碳含量的改變，能引起水樣pH—總堿度組成體系發(fā)生變化；由于鐵、錳價(jià)態(tài)的改變，使沉淀與溶解形態(tài)改變，導(dǎo)致測定結(jié)果與水樣實(shí)際情況不符等。03物理作用光照、溫度、靜置或振動(dòng)、敞露或密封這些條件及容器材料不同都會(huì)影響水樣的性質(zhì)，如二氧化碳、汞。長期靜置會(huì)使某些組分沉淀析出，容器內(nèi)壁不可逆地吸咐或吸收一些有機(jī)物或金屬化合物。2.水樣的運(yùn)輸與保存影響水質(zhì)保存的因素

采集的各種水樣從采集地到分析實(shí)驗(yàn)室之間有一定距離，運(yùn)送樣品的這段時(shí)間里，由于環(huán)境作用，水質(zhì)可能會(huì)發(fā)生物理、化學(xué)和生物等各種變化，為使這些變化降低到最小程度，需要采取必要的保護(hù)性措施（如添加保護(hù)性試劑或致冷劑等），并盡可能的縮短運(yùn)輸時(shí)間。

2.水樣的運(yùn)輸與保存（1）盛水容器應(yīng)當(dāng)妥善包裝，以免它們的外部受到污染，特別是水樣瓶頸部和瓶塞在運(yùn)送過程中不應(yīng)破損或丟失。（2）為避免樣品容器在運(yùn)輸過程中因震動(dòng)碰撞而破損，最好將樣品瓶裝箱并采用泡沫塑料減震或碰撞。2.水樣的運(yùn)輸與保存運(yùn)輸過程中的基本要求2.水樣的運(yùn)輸與保存運(yùn)輸過程中的基本要求（3）需要冷藏的樣品必須達(dá)到冷藏的要求。（4）根據(jù)所檢測的項(xiàng)目要求，水樣要在保存時(shí)間內(nèi)

送到檢測室，并同時(shí)考慮檢測準(zhǔn)備工作所需要的時(shí)間。

在水樣采集后到進(jìn)行分析之前這段時(shí)間里,需要對水樣采取必要的保護(hù)性措施，使水樣可能會(huì)發(fā)生物理、化學(xué)和生物等各種變化降低到最小程度。采取適當(dāng)?shù)谋Ｗo(hù)措施，雖然能夠降低待測成分的變化程度，或減緩變化的速度，但并不能完全抑制這種變化，在實(shí)際監(jiān)測工作中，要盡量縮短水樣的存放時(shí)間，以保證檢測結(jié)果能代表水樣的真實(shí)狀況。2.水樣的運(yùn)輸與保存水樣的保存2.水樣的運(yùn)輸與保存保存劑010203抑制微生物作用減緩各種待測組分的變化要求做到減緩水樣的生物化學(xué)作用、減緩化合物或絡(luò)合物的水解、解離及氧化-還原作用

盡量減少其中減少被測組分的揮發(fā)損失2.水樣的運(yùn)輸與保存水樣保存的基本要求0102選擇合適的盛水容器冷藏水樣冷藏時(shí)的溫度應(yīng)低于采樣時(shí)水樣的溫度，水樣采集后立即放在冰箱或冰水浴中，置于暗處保存一般于2-5℃。冷藏并不適用長期保存。2.水樣的運(yùn)輸與保存水樣保存措施03加入保存藥劑

在水樣中加入合適的保存試劑能夠抑制微生物活動(dòng)、減緩氧化還原反應(yīng)發(fā)生，加入的方法可以是在采樣后立即加入，也可以水樣分樣時(shí)根據(jù)需要分瓶分別加入。

不同的水樣、同一水樣的不同的監(jiān)測項(xiàng)目，要求使用的保存藥劑不同，保存藥劑主要有生物抑制劑、pH值調(diào)節(jié)劑、氧化或還原劑等類型。2.水樣的運(yùn)輸與保存水樣保存措施03加入保存藥劑

加入酸或堿調(diào)節(jié)水樣的pH值，可以使一些處于不穩(wěn)定態(tài)的待測組分轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定態(tài)，如檢測水樣中的金屬離子，常加酸調(diào)節(jié)水樣的pH值至2，防止金屬離子水解沉淀，或被容器材料吸附。在水樣中加入pH值調(diào)節(jié)劑，是飲水監(jiān)測工作中常用的保存水樣方法。2.水樣的運(yùn)輸與保存水樣保存措施余氯

現(xiàn)場測定的項(xiàng)目，應(yīng)在采樣后立即測定。

在采樣時(shí)即加入試劑顯色（如酚鹽法測氨）

再避光保存送回實(shí)驗(yàn)室測定。。2.水樣的運(yùn)輸與保存部分檢測項(xiàng)目的具體要求含氮物質(zhì)便攜式余氯分析儀氨氮檢測-納氏試劑現(xiàn)場工作質(zhì)量保證措施:1．現(xiàn)場測試后的水樣不能