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文檔簡介
ICS71.100.40
CCSG73CPCIF
中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)
T/CPCIF****—2023
工業(yè)用甲基異戊基酮
MethylIsoamylKetoneforIndustrialuse
(征求意見稿)
2023-**-**發(fā)布2023-**-**實(shí)施
中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)發(fā)布
T/CPCIF****—2023
工業(yè)用甲基異戊基酮
1范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)用甲基異戊基酮的定義、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本文件適用于以丙酮、異丁醛為原料,通過羥醛縮合再加氫反應(yīng)制得的工業(yè)用甲基異戊基酮產(chǎn)品。
注:該產(chǎn)品主要用于高端油漆、油墨、高含固量涂料的稀釋劑,是合成高端橡膠防老劑、高端電子
化學(xué)品、表面活性劑的關(guān)鍵中間體。
分子式:C7H14O
結(jié)構(gòu)式:
相對(duì)分子質(zhì)量:114.19(按2022年國際相對(duì)原子質(zhì)量)
CASRN:110-12-3
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文
件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用
于本文件。
GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志
GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB/T603化學(xué)試劑實(shí)驗(yàn)方法中所用之際及制品的制備
GB/T2366化工產(chǎn)品中水含量的測定氣相色譜法
GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測定法(Hazen單位——鉑-鈷色號(hào))
GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費(fèi)休法(通用方法)
GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則
GB/T14827有機(jī)化工產(chǎn)品酸度、堿度的測定方法容量法
3術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。
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T/CPCIF****—2023
4技術(shù)要求
工業(yè)用甲基異戊基酮的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1技術(shù)要求
項(xiàng)目指標(biāo)
外觀無色透明液體,無機(jī)械雜質(zhì)
純度,w/%≥99.0
色度/Hazen單位≤15
水分,w/%≤0.05
酸度(以醋酸計(jì))/%≤0.01
5試驗(yàn)方法
警示——試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況,操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。
5.1一般規(guī)定
試驗(yàn)方法中所用試劑和水,在沒有注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖头螱B/T6682規(guī)定的三級(jí)
水。試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時(shí),均按GB/T601和GB/T603的
規(guī)定制備。
5.2外觀的測定
在自然光線下目測。
5.3純度的測定
5.3.1方法提要
采用氣相色譜法,在選定的色譜條件下,試樣經(jīng)氣化通過色譜柱,使其中的各組分分離,用氫火焰
離子化檢測器檢測,采用面積歸一法定量。
5.3.2試劑與材料
5.3.2.1氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不低于99.99%,經(jīng)硅膠和分子篩干燥、凈化。
5.3.2.2氫氣:體積分?jǐn)?shù)不低于99.99%,經(jīng)硅膠和分子篩干燥、凈化。
5.3.2.3空氣:干燥無油壓縮空氣,經(jīng)硅膠和分子篩干燥、凈化。
5.3.3儀器
5.3.3.1氣相色譜儀:配置氫火焰離子化檢測器(FID)和進(jìn)樣分流裝置,整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T
9722中的有關(guān)規(guī)定。
5.3.3.2色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機(jī)。
5.3.3.3自動(dòng)進(jìn)樣器或微量注射器。
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5.3.4色譜柱和色譜操作條件
本文件所推薦的色譜柱和色譜操作條件見表2,典型色譜圖和各組分保留時(shí)間見附錄A中的圖A.1
和表A.1。其他能達(dá)到同等分離效果的色譜柱及操作條件均可使用。
表2推薦的毛細(xì)管色譜柱和色譜操作條件
項(xiàng)目操作條件
色譜柱聚乙二醇毛細(xì)管柱
規(guī)格30m×0.32mm×0.25μm
汽化室溫度/℃250
初始溫度45℃,保持0min,以20℃/min的速率升至150℃,保持
柱溫
7min。
檢測器溫度/℃250
載氣(N2)流量/(mL/min)1.0
空氣流量/(mL/min)300
氫氣流量/(mL/min)30
尾吹(N2)流量/(mL/min)25
分流比80:1
進(jìn)樣量/μL0.4
5.3.5測定步驟
啟動(dòng)色譜儀,按照色譜分析操作條件調(diào)節(jié)儀器,待儀器穩(wěn)定后即可進(jìn)行測定。用微量注射器吸取0.4
μL樣品,注入氣相色譜儀,待全部組分流出后,色譜工作站記錄峰面積。
5.3.6計(jì)算結(jié)果
甲基異戊基酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以w,數(shù)值以%表示,按式(1)計(jì)算:
w=×(100w)……(1)
????
1
式中:∑?????????
A——甲基異戊基酮的色譜峰面積;
∑Ai——各組分的色譜峰面積之和;
w1——水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。
5.4色度的測定
按GB/T3143的規(guī)定進(jìn)行。
試樣的顏色以最接近于試樣的標(biāo)準(zhǔn)鉑-鈷對(duì)比液的Hazen(鉑-鈷)顏色單位表示。
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5.5水分的測定
5.5.1卡爾·費(fèi)休法(仲裁法)
按GB/T6283的規(guī)定進(jìn)行,采用直接電量滴定法進(jìn)行測量。待儀器穩(wěn)定后,稱取試樣約0.3-0.5g(精
確至0.0001g)進(jìn)行檢測(或用注射器抽取1mL左右樣品,稱量,精確至0.0001g。采用醛酮專用卡爾費(fèi)休
試劑測定)。取兩次平行測定的算術(shù)平均值作為水分測定結(jié)果;兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.01%。
5.5.2色譜法
測定按GB/T2366中3.8.4.2外標(biāo)法測定,進(jìn)樣量為2uL取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,
兩次平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.01%。
5.6酸度的測定
按GB/T14827的規(guī)定進(jìn)行。用無水乙醇為溶劑,以酚酞為指標(biāo)劑,用氫氧化納標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,
根據(jù)消耗的氫氧化納標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積計(jì)算出酸度。
6檢驗(yàn)規(guī)則
6.1組批
本產(chǎn)品以同一生產(chǎn)周期生產(chǎn)的均勻產(chǎn)品為一批。
6.2采樣
按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù),采樣按GB/T6680的規(guī)定進(jìn)行。采樣量不少于500mL,混
合均勻后分別裝入兩個(gè)清潔、干燥的取樣瓶中,密封保存,并粘貼標(biāo)簽,注明產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品型號(hào)、生
產(chǎn)批號(hào)、采樣日期及采樣者姓名。一瓶供檢驗(yàn)用,另一瓶封存,留樣備查。
6.3出廠檢驗(yàn)
本文件表1規(guī)定的所有項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。
6.4合格判定
檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3修約值比較法進(jìn)行。所有檢驗(yàn)結(jié)果符合本文件表1的要
求,則該批產(chǎn)品合格。檢驗(yàn)結(jié)果如果有指標(biāo)不符合本文件的要求,應(yīng)重新加倍取樣進(jìn)行全項(xiàng)目復(fù)驗(yàn),復(fù)
驗(yàn)結(jié)果如仍有項(xiàng)目指標(biāo)不符合本文件要求,則整批產(chǎn)品判為不合格。
7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存
7.1標(biāo)志
本產(chǎn)品的包裝容器上應(yīng)有清晰、明顯、牢固的標(biāo)志,內(nèi)容包括:產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)商名稱及地址、批
號(hào)和生產(chǎn)日期、凈含量、保質(zhì)期、本文件編號(hào)和符合GB190中規(guī)定的危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志。。
每批出廠的工業(yè)用工業(yè)用甲基異戊基酮都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書,內(nèi)容包括:產(chǎn)品名稱及型
號(hào)、生產(chǎn)廠名稱、批號(hào)和生產(chǎn)日期、產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)結(jié)果和檢驗(yàn)結(jié)論、本文件編號(hào)等。
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7.2包裝
本產(chǎn)品用閉口鐵桶、鍍鋅鐵桶或槽罐車包裝,或按供需雙方協(xié)商并符合安全規(guī)定的包裝。
7.3運(yùn)輸
工業(yè)用甲基異戊基酮在運(yùn)輸過程中應(yīng)輕裝輕卸,避免碰撞,防止包裝破損,還應(yīng)防火、防高溫、防
靜電。運(yùn)輸裝卸應(yīng)按照危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸規(guī)定進(jìn)行,輕裝、輕卸,防止容器受損。
7.4貯存
7.4.1產(chǎn)品應(yīng)在陰涼、干燥條件下貯存,遠(yuǎn)離火種和熱源。
7.4.2產(chǎn)品在符合本文件規(guī)定的包裝、運(yùn)輸和貯存條件下,自生產(chǎn)之日起貯存期為24個(gè)月。
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附錄A
(資料性)
甲基異戊基酮含量測定的典型色譜圖及保留時(shí)間
A.1甲基異戊基酮含量測定的典型色譜圖
甲基異戊基酮含量測定的典型色譜圖見圖A.1。
圖A.1試樣中甲基異戊基酮色譜圖
1——丙酮;
3——甲基異丁基酮;
5——甲基異戊基酮;
8——5-甲基-3-烯-2-酮;
2,4,6,7,9——未知雜質(zhì)。
A.2保留時(shí)間
保留時(shí)間見表A.1。
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表A.1組分保留時(shí)間
序號(hào)組分名稱保留時(shí)間,min
1丙酮2.564
2未知雜質(zhì)12.976
3甲基異丁基酮3.383
4未知雜質(zhì)23.860
5甲基異戊基酮4.278
6未知雜質(zhì)34.489
7未知雜質(zhì)44.808
85-甲基-3-烯-2-酮4.912
9未知雜質(zhì)54.968
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《工業(yè)用甲基異戊基酮》
編制說明
(征求意見稿)
編制組
2023年12月
目錄
1任務(wù)來源.................................................................................-1-
2目的和意義.............................................................................-1-
2.1工業(yè)用甲基異戊基酮行業(yè)概況....................................-1-
2.2標(biāo)準(zhǔn)編制的意義...........................................................-1-
3制定《工業(yè)用甲基異戊基酮》的必要性...............................-2-
4標(biāo)準(zhǔn)制定過程.........................................................................-2-
5主要條款的說明......................................................................-3-
5.1標(biāo)準(zhǔn)適用范圍...............................................................-3-
5.2規(guī)范性引用文件...........................................................-4-
5.3要求..............................................................................-4-
5.4國內(nèi)先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)以及采標(biāo)情況.......................................-4-
5.5指標(biāo)項(xiàng)目的確定...........................................................-5-
5.5.1外觀....................................................................-5-
5.5.2純度....................................................................-5-
5.5.3色度....................................................................-5-
5.5.4水分....................................................................-5-
5.5.5酸度....................................................................-6-
5.6試驗(yàn)方法的確定...........................................................-6-
5.6.1純度....................................................................-6-
5.6.2色度....................................................................-7-
Ⅰ
5.6.3水分....................................................................-7-
5.6.5酸度....................................................................-8-
5.7檢驗(yàn)規(guī)則.......................................................................-8-
5.7.1組批....................................................................-8-
5.7.2采樣....................................................................-8-
5.7.3出廠檢驗(yàn)............................................................-8-
5.7.4合格判定............................................................-8-
5.8標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存...........................................-9-
5.8.1標(biāo)志....................................................................-9-
5.8.2包裝....................................................................-9-
5.8.3運(yùn)輸....................................................................-9-
5.8.4貯存....................................................................-9-
6與現(xiàn)有法律法規(guī)的協(xié)調(diào)性......................................................-9-
7重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)..........................................-9-
8標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)的建議說明............................................................-10-
附錄...........................................................................................-11-
Ⅰ
《工業(yè)用甲基異戊基酮》
團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制說明
1任務(wù)來源
根據(jù)中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)發(fā)布《關(guān)于印發(fā)2023年第一批
中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)劃的通知》(中石化聯(lián)質(zhì)
發(fā)(2023)141號(hào)),《工業(yè)用甲基異戊基酮》被列入2022年-2023
年中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定計(jì)劃。
本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出,中國石油和化學(xué)工業(yè)
聯(lián)合會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化工作委員會(huì)歸口,由安徽圣奧化學(xué)科技有限公司和北京
國化新材料技術(shù)研究院有限公司等單位組織制定。
2目的和意義
2.1工業(yè)用甲基異戊基酮行業(yè)概況
以丙酮、異丁醛為原料,通過羥醛縮合再加氫反應(yīng)制得的工業(yè)用
甲基異戊基酮產(chǎn)品。甲基異戊基酮(MIAK)在高固體份涂料及合成丙
烯酸樹脂中有著廣泛的應(yīng)用。隨著環(huán)保要求越來越苛刻,高固體份涂
料的需求呈增長趨勢,由于甲基異戊基酮的毒性小,用量也隨之大增。
目前,國內(nèi)的MIAK主要依賴進(jìn)口,嚴(yán)重制約下游產(chǎn)品的開發(fā)利用。
截至2022年底,中國MIAK產(chǎn)能約為600噸,使用量2000噸,
未來5年內(nèi)預(yù)計(jì)需求將達(dá)到10000噸,產(chǎn)能達(dá)到8000噸。國外生產(chǎn)
企業(yè)有伊士曼、丹尼斯克、Oleon、Arofine等。國內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)有安徽
圣奧化學(xué)科技有限公司、浙江新化化工股份有限公司等。
2.2標(biāo)準(zhǔn)編制的意義
工業(yè)用甲基異戊基酮自推入市場以來,由于質(zhì)量指標(biāo)、檢驗(yàn)方法
尚未統(tǒng)一,給生產(chǎn)、銷售、貿(mào)易等各個(gè)環(huán)節(jié)帶來諸多問題。制定工業(yè)
用甲基異戊基酮團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn),一方面可引導(dǎo)國內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)行規(guī)范化生
-1-
產(chǎn),為國內(nèi)新興企業(yè)提供指導(dǎo)意見,另一方面也可提高我國工業(yè)用甲
基異戊基酮的質(zhì)量和品質(zhì),增強(qiáng)我國在該產(chǎn)品領(lǐng)域的國際競爭力。
3制定《工業(yè)用甲基異戊基酮》的必要性
制定《工業(yè)用甲基異戊基酮》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn),一方面引導(dǎo)國內(nèi)生產(chǎn)企
業(yè)進(jìn)行規(guī)范化生產(chǎn),為國內(nèi)新興企業(yè)提供指導(dǎo)意見,另一方面也提高
我國工業(yè)用甲基異戊基酮的質(zhì)量和品質(zhì),增強(qiáng)我國工業(yè)用甲基異戊基
酮的國際競爭力,滿足客戶的高端需求。該系列產(chǎn)品目前暫無國際、
國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn),有必要建立標(biāo)準(zhǔn)填補(bǔ)空白。
4標(biāo)準(zhǔn)制定過程
為了切實(shí)做好《工業(yè)用甲基異戊基酮》標(biāo)準(zhǔn)的編制工作,我們?cè)?/p>
接到任務(wù)時(shí),成立了標(biāo)準(zhǔn)起草工作組,制定工作方案,主要工作過程
如下:
(1)2023年4月27日,石化聯(lián)合會(huì)發(fā)布《關(guān)于征集2023年第
一批中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃項(xiàng)目的通知》,北京國
化新材料技術(shù)研究院有限公司等企業(yè)開展了對(duì)國內(nèi)工業(yè)用甲基異戊
基酮生產(chǎn)情況、國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、工業(yè)用甲基異戊基酮生產(chǎn)現(xiàn)狀及下
游應(yīng)用等方面的調(diào)研工作。并提交了《工業(yè)用甲基異戊基酮》團(tuán)體標(biāo)
準(zhǔn)的項(xiàng)目建議書。
(2)2023年7月17日,中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)通過騰訊
會(huì)議召開團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)審查會(huì),起草單位重點(diǎn)就標(biāo)準(zhǔn)編制的背景意義、
必要性及可行性進(jìn)行了匯報(bào)。
(3)2023年8月17日,石化聯(lián)合會(huì)發(fā)布《關(guān)于印發(fā)2023年
第一批中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)劃的通知》,《工
業(yè)用甲基異戊基酮》等58項(xiàng)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)順利通過立項(xiàng)審查。
(4)2023年8月至9月,標(biāo)準(zhǔn)起草工作組和技術(shù)小組人員根據(jù)
相關(guān)各項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容,結(jié)合國內(nèi)外主要廠家產(chǎn)品指標(biāo)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、
-2-
下游行業(yè)對(duì)工業(yè)用甲基異戊基酮的性能要求等,完成初稿撰寫工作。
(5)2023年10月,編制組組織專家針對(duì)草案的文本內(nèi)容以及
格式進(jìn)行了第一次討論,專家提出新增產(chǎn)品的適用范圍,在試驗(yàn)方法
內(nèi)容前增加警示,色譜法中的色譜圖放在附錄里面,并對(duì)色譜圖中出
現(xiàn)的所有峰進(jìn)行編號(hào),并說明每個(gè)編號(hào)代表的化學(xué)物質(zhì)。
(6)2023年11月,編制組組織專家以及生產(chǎn)企業(yè)針對(duì)草案和
編制說明的內(nèi)容進(jìn)行了第二次討論,提出產(chǎn)品的適用范圍需要單獨(dú)列
出,在前面加注,色譜圖上的未知物也需要單獨(dú)注明,水分測定新增
色譜法,以及修改組批的描述。
(7)2023年X月,根據(jù)討論會(huì)的相關(guān)意見,標(biāo)準(zhǔn)起草工作組制
定了本標(biāo)準(zhǔn)的征求意見稿及編制說明,并進(jìn)行公示。
(8)2023年X月,公示過后,收集并整理生產(chǎn)企業(yè)和下游應(yīng)用
企業(yè)的反饋意見,完成團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見匯總處理表,并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草案
和編制說明進(jìn)行詳細(xì)的修改。
(9)2023年X月,根據(jù)專家反饋意見,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說明
征求意見稿進(jìn)行認(rèn)真細(xì)致的修改完善,形成送審稿。
(10)2023年X月,組織相關(guān)專家進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)的現(xiàn)評(píng)審,根據(jù)評(píng)
審專家的意見,再次對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行完善和修改,形成報(bào)批稿報(bào)送中國石
油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)。
5主要條款的說明
5.1標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)用甲基異戊基酮的定義、要求、試驗(yàn)方法、檢
驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
-3-
5.2規(guī)范性引用文件
GB/T190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志
GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB/T603化學(xué)試劑實(shí)驗(yàn)方法中所用之際及制品的制備
GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測定法(Hazen單位——鉑-鈷色號(hào))
GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費(fèi)休法(通用方
法)
GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則
GB/T14827有機(jī)化工產(chǎn)品酸度、堿度的測定方法容量法
5.3要求
工業(yè)用甲基異戊基酮的要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1要求
項(xiàng)目指標(biāo)
外觀無色透明液體,無機(jī)械雜質(zhì)
純度,w/%≥99.0
色度/Hazen單位≤15
水分,w/%≤0.05
酸度(以醋酸計(jì))/%≤0.01
5.4國內(nèi)先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)以及采標(biāo)情況
目前我國暫無與工業(yè)用甲基異戊基酮有關(guān)的各種國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)
標(biāo)準(zhǔn)、團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。
-4-
5.5指標(biāo)項(xiàng)目的確定
本文件擬制定工業(yè)用甲基異戊基酮的外觀、純度、色度、水分、
酸度這5個(gè)指標(biāo)。
5.5.1外觀
外觀是一個(gè)直觀的、在一定程度上定性反映產(chǎn)品的控制項(xiàng)目。本
文件規(guī)定外觀為無色透明液體,無機(jī)械雜質(zhì)。
5.5.2純度
工業(yè)用甲基異戊基酮的純度是指其在產(chǎn)品總質(zhì)量中所占的比例,
是反應(yīng)產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標(biāo)。通過限制純度,可以確保產(chǎn)品中甲基異
戊基酮的含量達(dá)到規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn),從而保證產(chǎn)品的質(zhì)量。根據(jù)國內(nèi)重點(diǎn)
生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品指標(biāo)等資料,結(jié)合國內(nèi)主要生產(chǎn)企業(yè)的企標(biāo),本標(biāo)準(zhǔn)
規(guī)定工業(yè)用甲基異戊基酮的含量≥99.0%。
5.5.3色度
色度是通過視覺評(píng)估來判斷其外觀質(zhì)量的重要指標(biāo)。工業(yè)用甲基
異戊基酮呈無色液體狀態(tài)。優(yōu)良的色度表示產(chǎn)品純度高且雜質(zhì)含量低。
顏色較深的工業(yè)用甲基異戊基酮產(chǎn)品會(huì)影響后續(xù)的使用效果。結(jié)合市
場需求及實(shí)際生產(chǎn)情況,本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定工業(yè)用甲基異戊基酮的色度要求
值為≤15(APHA:數(shù)值范圍為0-500,數(shù)值越大顏色越深)。
5.5.4水分
水分是指工業(yè)用甲基異戊基酮中所含水分的含量。水分是影響產(chǎn)
品質(zhì)量和穩(wěn)定性的重要因素。水分對(duì)產(chǎn)品性能和反應(yīng)過程具有顯著影
響,水分的存在會(huì)直接影響工業(yè)用甲基異戊基酮產(chǎn)品的使用性能。
甲基異戊基酮具有溶劑活性高、蒸發(fā)速度慢、密度低、表面張力
低、沸點(diǎn)高的特點(diǎn)。水分含量高會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品的性能下降,綜合考慮企
-5-
業(yè)和下游客戶的要求后,本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定工業(yè)用甲基異戊基酮的水分含量
限制在0.05%以內(nèi)。
5.5.5酸度
酸度是指化合物中存在的酸性物質(zhì)的量,是衡量化合物酸堿性的
重要參數(shù)之一。在制備工業(yè)用甲基異戊基酮產(chǎn)品的過程中,會(huì)引入部
分酸性雜質(zhì),不利于后續(xù)的使用。酸度越低,代表酸性物質(zhì)的含量越
少,雜質(zhì)的含量越少。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定工業(yè)用甲基異戊基酮的酸度限制在0.01%以內(nèi)。該指
標(biāo)的確定主要是滿足下游行業(yè)的應(yīng)用要求,同時(shí)也綜合參考了各企業(yè)
產(chǎn)品的水平。
5.6試驗(yàn)方法的確定
本文件含量、色度、水分、酸度4個(gè)指標(biāo)的試驗(yàn)方法,均可按照
已有的國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測試,具體如下表3所示。
表3標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法參考依據(jù)
序號(hào)指標(biāo)參考國家標(biāo)準(zhǔn)
1純度GB/T9722
2色度GB/T3143
3水分GB/T6283、GB/T2366
4酸度GB/T14827
5.6.1純度
純度的測定將采用GB/T9722中規(guī)定的氣相色譜法進(jìn)行。該方法
通過將樣品注入氣相色譜儀,并使用適當(dāng)?shù)牟僮鳁l件,如流速、進(jìn)樣
量和柱溫等參數(shù),實(shí)現(xiàn)對(duì)工業(yè)用甲基異戊基酮的分離和檢測。通過測
量色譜圖中峰面積或峰高,并參照已知濃度的工業(yè)用甲基異戊基酮標(biāo)
準(zhǔn)溶液,可以計(jì)算出質(zhì)量分?jǐn)?shù)的值。由于氣相色譜法具有高靈敏度和
-6-
準(zhǔn)確性,該方法在行業(yè)內(nèi)廣泛應(yīng)用且被廣泛認(rèn)可,能夠準(zhǔn)確地測定工
業(yè)用甲基異戊基酮的純度。因此,工業(yè)用甲基異戊基酮純度的測定采
用GB/T9722中的規(guī)定進(jìn)行。
5.6.2色度
色度的測定將使用內(nèi)置Pt-Co/Hazen/APHA值的自動(dòng)色度儀進(jìn)行。
根據(jù)儀器操作手冊(cè)的指導(dǎo),將樣品轉(zhuǎn)移到色度儀的測量池中。同時(shí),
在進(jìn)行色度測定之前,校準(zhǔn)色度儀以確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。校準(zhǔn)過
程通常涉及使用標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)片進(jìn)行比色,以校準(zhǔn)儀器的刻度。校
準(zhǔn)后,儀器會(huì)自動(dòng)測量樣品的色度值。根據(jù)測定結(jié)果的可重復(fù)性,通
過對(duì)兩次平行測定結(jié)果之差的絕對(duì)值不超過0.5APHA的限制,可以
得出有效的測試結(jié)果。最終,色度值可以取均值作為工業(yè)用甲基異戊
基酮的色度。選擇該方法是因?yàn)樽詣?dòng)色度儀能夠提供精確的色度測量
結(jié)果,并且能夠?qū)崿F(xiàn)快速、準(zhǔn)確的測定。此外,該方法在測定工業(yè)用
甲基異戊基酮色度方面具有較高的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。
5.6.3水分
現(xiàn)有國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T6283測定水分含量,首先,精確稱取一定量
的樣品,并放入適當(dāng)?shù)娜萜髦?。然后,根?jù)GB/T6372規(guī)定制備和貯
存工業(yè)用甲基異戊基酮的實(shí)驗(yàn)樣品。接下來,采用卡爾費(fèi)休法進(jìn)行水
分的測定。將卡爾費(fèi)休試劑逐漸加入樣品中,并觀察溶液顏色的變化,
滴定至終點(diǎn),記錄所耗用卡爾·費(fèi)休試劑的體積。根據(jù)卡爾費(fèi)休法的
計(jì)算方法,可以計(jì)算出樣品中的水分含量。該方法被廣泛認(rèn)可,能夠
準(zhǔn)確測定工業(yè)用甲基異戊基酮中的水分含量,且具有較好的可重復(fù)性。
現(xiàn)有國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T2366測定水分含量,用氣相色譜法,在選定
的工作條件下,將標(biāo)準(zhǔn)樣品和適量樣品分別注人氣相色譜儀使水與其
他組分得到分離,用熱導(dǎo)檢測器檢測,測量樣品和標(biāo)樣中水的峰高或
峰面積,用外標(biāo)法定量。氣相色譜法是一種高精度的水分檢測方法,
-7-
其原理是將待測物質(zhì)中的水分通過加熱蒸發(fā)出來,然后通過氣相色譜
儀進(jìn)行分析。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是精度高,可靠性強(qiáng),適用于各種物質(zhì)
的水分檢測。
5.6.5酸度
現(xiàn)有國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14827測定酸度,樣品經(jīng)過適當(dāng)處理后,在
規(guī)定的操作條件下,加入指示劑,用酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,計(jì)算出樣
品的酸度。該方法可操作性強(qiáng),也比較直觀,而且具有較高的準(zhǔn)確性,
被廣泛的使用在有機(jī)化工產(chǎn)品酸度的測定中。
5.7檢驗(yàn)規(guī)則
5.7.1組批
本產(chǎn)品以同一生產(chǎn)周期生產(chǎn)的均勻產(chǎn)品為一批。
5.7.2采樣
按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù),采樣按GB/T6680的規(guī)定
進(jìn)行。采樣量不少于500mL,混合均勻后分別裝入兩個(gè)清潔、干燥
的取樣瓶中,密封保存,并粘貼標(biāo)簽,注明產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品型號(hào)、生
產(chǎn)批號(hào)、采樣日期及采樣者姓名。一瓶供檢驗(yàn)用,另一瓶封存,留樣
備查。
5.7.3出廠檢驗(yàn)
按表1規(guī)定的所有項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。
5.7.4合格判定
所有檢驗(yàn)結(jié)果符合本文件表1的要求,則該批產(chǎn)品合格。檢驗(yàn)結(jié)
果如果有指標(biāo)不符合本文件的要求,應(yīng)重新加倍取樣進(jìn)行全項(xiàng)目復(fù)驗(yàn),
復(fù)驗(yàn)結(jié)果如仍有項(xiàng)目指標(biāo)不符合本文件要求,則整批產(chǎn)品判為不合格。
檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3修約值比較法進(jìn)行。
-8-
5.8標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存
5.8.1標(biāo)志
本產(chǎn)品的包裝容器上應(yīng)有清晰、明顯、牢固的標(biāo)志,內(nèi)容包括:
產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)商名稱及地址、批號(hào)和生產(chǎn)日期、凈含量、保質(zhì)期、
本文件編號(hào)和符合GB/T190中規(guī)定的危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志。。
每批出廠的工業(yè)用甲基異戊基酮都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明
書,內(nèi)容包括:產(chǎn)品名稱及型號(hào)、生產(chǎn)廠名稱、批號(hào)和生產(chǎn)日期、產(chǎn)
品質(zhì)量檢驗(yàn)結(jié)果和檢驗(yàn)結(jié)論、本文件編號(hào)等。
5.8.2包裝
本產(chǎn)品用閉口鐵桶、鍍鋅鐵桶或槽罐車包裝,或按供需雙方協(xié)商
并符合安全規(guī)定的包裝。
5.8.3運(yùn)輸
工業(yè)用甲基異戊基酮在運(yùn)輸過程中應(yīng)輕裝輕卸,避免碰撞,防止
包裝破損,還應(yīng)防火、防高溫、防靜電。運(yùn)輸裝卸應(yīng)按照危險(xiǎn)貨物運(yùn)
輸規(guī)定進(jìn)行,輕裝、輕卸,防止容器受損。
5.8.4貯存
產(chǎn)品應(yīng)在陰涼、干燥條件下貯存,遠(yuǎn)離火種和熱源。
產(chǎn)品在符合本文件規(guī)定的包裝、運(yùn)輸和貯存條件下,自生產(chǎn)之日
起貯存期為24個(gè)月。
6與現(xiàn)有法律法規(guī)的
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