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文檔簡介
ICS71.100
CCSG16
CIESC
中國化工學(xué)會團體標準
T/CIESCXXXX—XXXX
工業(yè)用氯代碳酸乙烯酯
Chloroethylenecarbonateforindustrialuse
(征求意見稿)
xxxx-xx-xx發(fā)布xxxx-xx-xx實施
中國化工學(xué)會發(fā)布
T/CIESCXXXX-XXXX
工業(yè)用氯代碳酸乙烯酯
警示——本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?,并保證
符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。
1范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)用氯代碳酸乙烯酯的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和貯存。
本文件適用于碳酸乙烯酯和氯氣為原料制得的工業(yè)用氯代碳酸乙烯酯。
化學(xué)式:C3H3ClO3
結(jié)構(gòu)簡式:
相對分子量:122.51(按2022年國際相對原子質(zhì)量)
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB190危險貨物包裝標志
GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法(通用方法)
GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則
3術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。
4技術(shù)要求
工業(yè)用氯代碳酸乙烯酯的技術(shù)指標應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1工業(yè)用氯代碳酸乙烯酯的技術(shù)要求
項目指標
外觀無色透明液體
氯代碳酸乙烯酯,w/%≥80.0
雙氯代碳酸乙烯酯,w/%≤10.0
碳酸乙烯酯,w/%≤6.0
水分/(mg/kg)≤200
5試驗方法
警示——試驗方法規(guī)定的一些過程可能導(dǎo)致危險情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o措施。
5.1外觀
取20mL試樣置于清潔、干燥的具塞比色管內(nèi),在日光或日光燈透視下目測。
1
T/CIESCXXXX-XXXX
5.2氯代碳酸乙烯酯、雙氯代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯酯含量的測定
5.2.1方法提要
采用氣相色譜法,試樣經(jīng)汽化通過毛細管色譜柱,使氯代碳酸乙烯酯及其有機雜質(zhì)分離,使用氫火
焰離子化檢測器(FID)進行檢測,采用峰面積歸一化法定量。
5.2.2試劑和材料
氮氣:體積分數(shù)不低于99.999%,經(jīng)活性炭和分子篩凈化。
氫氣:體積分數(shù)不低于99.999%,經(jīng)活性炭和分子篩凈化。
空氣:經(jīng)活性炭和分子篩凈化。
5.2.3儀器和設(shè)備
氣相色譜儀:具有氫火焰離子化檢測器(FID),儀器靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722中
的有關(guān)規(guī)定。
色譜工作站。
微量進樣器:1.0μL。
5.2.4測試步驟
推薦的氣相毛細管色譜柱和典型色譜操作條件見表2,典型色譜圖及各組分保留時間參見附錄A,
其他能夠達到同等分離程度的氣相毛細管色譜柱和色譜操作條件均可使用。
表2推薦的氣相色譜儀典型操作條件
項目參數(shù)
色譜柱固定相5%苯基-95%甲基聚硅氧烷熔融石英毛細管柱
柱長×柱內(nèi)徑×液膜厚30m×0.53mm×1.0μm
汽化室溫度/℃280
檢測器溫度/℃260
柱箱溫度程序初始105℃,保持1min,升溫速率10℃/min,升至250℃,保持1min
載氣(N2)流量/(mL/min)30
氫氣流量/(mL/min)50
空氣流量/(mL/min)500
進樣量/μL0.2
分流比50:1
5.2.5測定步驟
開啟色譜儀。待儀器各項操作條件穩(wěn)定后,用微量進樣器取試樣溶液注入色譜儀,待各組分流出完
畢,用色譜工作站進行結(jié)果處理,用面積歸一化法定量。
5.2.6結(jié)果計算
工業(yè)用氯代碳酸乙烯酯及其雜質(zhì)的含量wi,數(shù)值以%(質(zhì)量分數(shù))表示,按式(1)計算:
···································································(1)
式中:
Ai——組分i的峰面積;
∑Ai——各組分的峰面積的總和。
2
T/CIESCXXXX-XXXX
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,計算結(jié)果保留到小數(shù)點后一位,兩次平行測定結(jié)果
的絕對差值不大于0.1%。
5.3水分的測定
按GB/T6283的規(guī)定進行測定。
6檢驗規(guī)則
6.1出廠檢驗
本文件第4章規(guī)定的項目均為出廠檢驗項目,出廠檢驗應(yīng)逐批進行。
6.2組批
以連續(xù)生產(chǎn)的每槽罐車或每儲罐量為一批。
6.3采樣
產(chǎn)品采樣應(yīng)按GB/T6678、GB/T6680的規(guī)定進行,所采總量應(yīng)不少于500mL。混勻后分別裝于兩
個潔凈干燥的具有磨口塞的玻璃瓶中,密封,粘貼標簽,注明產(chǎn)品名稱、批號和取樣日期,一瓶供質(zhì)量
檢驗部門檢驗,另一瓶保存三個月備查。
6.4判定
檢驗結(jié)果的判定采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法進行。檢驗結(jié)果全部符合表1的技術(shù)要求時,則
判定該批產(chǎn)品合格。如檢驗結(jié)果不符合表1要求時,桶裝產(chǎn)品應(yīng)重新自兩倍量的包裝單元中采樣進行復(fù)
驗,槽罐產(chǎn)品應(yīng)從原包裝中加倍采樣進行復(fù)驗。如復(fù)驗結(jié)果仍不符合表1要求,則該批產(chǎn)品判為不合格。
7標志、包裝、運輸與貯存
7.1標志
產(chǎn)品包裝容器上應(yīng)有牢固的標志1),內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠家名稱、廠址、產(chǎn)品名稱、規(guī)格型號、生產(chǎn)
日期、保質(zhì)期、凈含量、本文件編號及GB190中規(guī)定的“腐蝕性物質(zhì)”標簽。
7.2包裝
工業(yè)用氯代碳酸乙烯酯產(chǎn)品使用清潔、干燥、密封的槽罐車、包裝桶等包裝,并充有氮氣保護,也
可在符合相關(guān)安全規(guī)定下根據(jù)客戶的要求進行包裝。
7.3運輸
工業(yè)用氯代碳酸乙烯酯裝卸及運輸時,應(yīng)輕裝輕卸,避免日曬雨淋,避免劇烈震動和撞擊。
7.4貯存
工業(yè)用氯代碳酸乙烯酯應(yīng)貯存于陰涼、干燥的庫房內(nèi),避雨防潮。
在本文件規(guī)定的包裝貯存條件下,產(chǎn)品保質(zhì)期為三個月,逾期按本文件檢驗合格仍可使用。
1)工業(yè)用氯代碳酸乙烯酯相關(guān)安全的提示性信息見附錄B。
3
T/CIESCXXXX-XXXX
A
A
附錄A
(資料性)
氯代碳酸乙烯酯的典型色譜圖及各組分保留時間
A.1氯代碳酸乙烯酯的典型色譜圖
氯代碳酸乙烯酯典型色譜圖如圖A.1所示。
標引序號說明:
1——雙氯代碳酸乙烯酯;
2——碳酸乙烯酯;
3——氯代碳酸乙烯酯。
圖A.1氯代碳酸乙烯酯典型色譜圖
A.2各組分保留時間
各組分保留時間見表A.1。
表A.1各組分保留時間
序號組分名稱保留時間/min
1雙氯代碳酸乙烯酯3.696
2碳酸乙烯酯4.124
3氯代碳酸乙烯酯4.710
4
T/CIESCXXXX-XXXX
B
B
附錄B
(資料性)
安全信息
B.1工業(yè)用氯代碳酸乙烯酯沸點為121℃~123℃(18mmHg),閃
溫馨提示
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